ICP期间核查方法.doc

电感耦合等离子体原子发射光谱仪（Prodigy spec）期间核查方法1 适用范围本方法适用于本院电感耦合等离子体原子发射光谱仪（spec）的期间核查。2 评定依据本方法作为评定的依据是参考JJG768-2005发射光谱仪检定规程和Prodigy操作说明书。3 核查方法3.1. 设备安全操作：按Prodigy电感耦合等离子光谱仪操作手册对设备通电运行，开机预热。3.2. 波长示值误差和重复性的测定：吸喷Zn、Mn、Cu、Na、K元素的混合标准溶液，各元素峰值位置的波长示值为测量值，从短波到长波依次重复测量3次，其测量平均值与波长标准值之差为示值误差，3次测量值的极差为重复性。3.3. 最小光谱带宽：吸喷含Mn元素5PPM的标准溶液，用仪器最小狭缝Mn257.610nm谱线，计算谱线半宽高。3.4. 检出限：在仪器处于正常工作状态下，吸喷系列标准溶液（表3），制作工作曲线，连续10次测量空白样品，以10次空白值标准偏差的3倍对应的浓度为检出限。DL=3S/b其中：S为10次测量空白样品的标准偏差B为相应元素的线性斜率3.5. 重复性：在仪器处于正常工作状态下，用表3的标准溶液建立工作曲线，连续10次测量标准溶液（表3中的2#或3#），计算其相对标准偏差（RSD）。3.6. 稳定性：在仪器处于正常工作状态下，用表3的标准溶液建立工作曲线，连续10次测量标准溶液（表3中的2#或3#）。在不少于2小时内，每隔15min以上测定一次，重复测定6次, 计算其相对标准偏差（RSD）。4 允许差本允许差是参考JJG768-2005发射光谱检定规程和ICP-725ES电感耦合等离子光谙仪操作手册制定。4.1. 波长示值误差和重复性应不大于下表规定的最大值表1：波长示值误差项目最大允许差波长示值误差0.03nm波长重复性0.005nm表2检定波长用标准溶液编号ZnMnCuNaK波长/nm21.856257.610324.754588.995766.491浓度/ppm10552020注： 1、基体为0.5mol/L硝酸 2、不确定度U=2%(K=2)表3工作曲线系列标准溶液编号Zn21.856Ni231.604Mn257.610Cr267.716Cu324.754Fe259.940Ca317.9331#00000002#1.01.00.51.00.50.50.53#2.02.01.02.01.01.01.04#5.05.02.55.02.52.52.5注：1、浓度单位PPm 2、基体为0.5mol/L硝酸 3、不确定度U=2%(K=2)表4相应元素的检出限元素Zn21.856Ni231.604Mn257.610Cr267.716Cu324.754检出限0.0030.010.0020.0070.0074.2. 重复性和稳定性：各元素相对标准偏差应不大于下表规定的最大相对标准偏差。表5重复性和稳定性测量最大相对标准偏差。项目最大允许相对标准偏差（%）重复性（%）Zn、Ni、Cr、Mn、Fe、Cu、Ca（浓度为0.50mg/L-2.00mg/L）1.5稳定性（%）Zn、Ni、Cr、Mn、Fe、Cu、Ca（浓度为0.50mg/L-2.00mg/L）2.05 期间核查周期 期间核查周期为3个月，时间安排在每季度初进行。如对测量结果表示怀疑时可增加核查频次。6 期间核查结果处理对以上检查结果，应填写“仪器设备期间核查记录”，并和原始记录一起交设备管理员统一归档。在期间核查过程中若发现仪器工作不正常或