食品添加剂碳酸钙中铅的测定方法研究.doc

食品添加剂碳酸钙中铅的测定方法研究 摘要：本文以食品添加剂碳酸钙的含铅量作为研究对象，运用理论与实际相结合的方式，以火焰原子吸收法、石墨炉原子吸收法、氢化物原子荧光法为切入点，围绕着含铅量的测定展开了较为全面的研究，以期能够在某些方面为从事有关工作的人员提供帮助。 关键词：食品添加剂碳酸钙；含铅量；测定方法 1火焰原子吸收法 1.1萃取法 1.1.1對样品进行预处理 在应用火焰原子吸收法对食品添加剂碳酸钙含的铅进行测定时，首先用水将样品润湿，然后再通过滴加硝酸的方式将样品溶解，接下来对溶解后的样品进行加热、冷却、定容和摇匀。 1.1.2仪器选择 1.1.3最终实验结果 针对相同样品共进行了十二次实验，其中，独立平行测定六次，样品加标回收六次。通过计算可以发现，基体测定结果的平均值为9.7%，样品加标回收测定结果的平均值为3.8%，另外，回收率始终处于85%105%这一范围内。导致该情况出现的原因主要是在对样品溶液进行萃取和反萃取后，导致其含铅量出现小幅度变化，回收率自然也会有所降低。在将样品溶液进行四十倍的浓缩后展开相应的实验，上机浓度同样只能够高出仪器测定低限的40%，与标准曲线相比仍旧较低，由此可以看出，测定结果存在偏差是无法避免的1。 1.2直接法 1.2.1对样品进行预处理 在应用该法对食品添加剂碳酸钙含的铅进行测定时，首先需要用水将样品润湿，然后通过滴加硝酸的方式使样品完全溶解，并对溶解后的样品进行加热、冷却和定容，最后摇匀即可。 1.2.2最终实验结果 针对相同样品进行的实验次数同样为十二，独立平行测定六次，样品加标回收六次。通过计算可以发现，先后六次进行的基体测定，均未测定出结果，样品加标回收测定结果的平均值为2.9%，另外，回收率始终处于83%92%这一范围。正是由于样品基体值始终低于该法的检出限，因此，围绕着样品基体展开的测定工作无法获得准确的数据。 2石墨炉原子吸收法 2.1对样品进行预处理 应用石墨炉原子吸收法和上文提及的火焰原子吸收法，对样品进行预处理的步骤相同，首先是用水将样品润湿，然后是通过滴加硝酸的方式将样品溶解，接下来是将溶解后的样品进行加热、冷却、定容，最后摇匀待测。 2.2仪器选择 2.3最终实验结果 通过计算可以发现，基体测定结果的平均值为11.22%，样品加标回收测定结果的平均值为12.24%，另外，回收率始终处于45%130%这一范围内。正是由于样品含有较高的盐分，致使样品背景较高，因此，应用该法对食品添加剂碳酸钙的含铅量进行测定，无论是准确性还是稳定性均无法达到理想水平2。 3氢化物原子荧光法 3.1对样品进行预处理 在应用该法对食品添加剂碳酸钙的含铅量进行测定时，首先需要用水将样品润湿，然后通过滴加盐酸的方式使样品完全溶解，并对溶解后的样品进行加热和冷却，再将盐酸补加至2%定容，最后摇匀即可。 3.2仪器选择 3.3最终实验结果 通过计算可以发现，基体测定结果的平均值为1.29%，样品加标回收测定结果的平均值为3.38%，另外，回收率始终处于94%107%这一范围内。导致的原因，主要是对食品添加剂碳酸钙的含铅量进行测定时，较易受到还原剂铁氰化钾含量、溶液盐酸含量和还原剂碱度的影响，但是样品溶液钙离子较多、盐分含量等因素可能产生的影响却是十分有限的，因此，应该该法能够对食品添加剂碳酸钙的含铅量进行准确、高效的测定。 参考文献： 1雷超海，秦愫妮.ICP-OES/ICP-MS测定食品添加剂碳酸钙中15种杂质元素J.中国食品添加剂，xx（0