GB-T5009.67-2003食品包装用聚氯乙烯成型品卫生标准的分析方法.pdf

I C S 6 7 . 0 4 0C 53中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B / T 5 0 0 9 . 6 7 -2 0 0 3代替 G B / T 5 0 0 9 . 6 7 一1 9 9 6食品包装用聚氯乙烯成型品卫生标准 的分析方法Me t h o d f o r a n a l y s i s o f h y g i e n i c s t a n d a r d o f p r o d u c t s o f p o l y v i n y l c h l o r i d e f o r f o o d p a c k a g i n g2 0 0 3 - 0 8 - 1 1 发布2 0 0 4 - 0 1 - 0 1实施中 华 人 民 共 和 囚 卫 生 部六中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B / T 5 0 0 9 . 6 7 -2 0 0 3月 U青本标准代替G B 门 5 0 0 9 . 6 7 -1 9 9 6 食品包装用聚氯乙烯成型品卫生标准的分析方法 。本标准与 G B / T 5 0 0 9 . 6 7 - 1 9 9 6 相 比主要修改如下 ：按 G B / T 2 0 0 0 1 . 4 -2 0 0 1 标准编写规 则第 4部分 ： 化学分析方法 对原标准 的结 构进行 犷 修改。本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准由上海市卫生防疫站、 杭州市卫生防疫站负责起草。本标准于1 9 8 5 年首次发布， 1 9 9 6 年第一次修订， 本次为第二次修订。标准下载网()免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B / T 5 0 0 9 . 6 7 -2 0 0 3食品包装用聚氯乙烯成型品卫生标准 的分析方法范 围 本标准规定 了食品包装用聚氯乙烯成型品卫生指标的分析方法 。 本标准适用于以食品包装用聚氯乙烯树脂为主要原料 ， 按特定配方 ， 以无毒或低毒的增塑剂 、 稳定剂等助剂经压延或吹塑等方法加工成的， 用于各种糖果 、 糕点 、 饼干、 卤味、 酱菜 、 冷饮、 调味品等食 品的包装与饮料瓶的密封垫片等成型品的卫生指标的分析。2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。凡是注 日期 的引用文件 ， 其随后所有的修改单（ 不包括勘误的内容） 或修订版均不适用于本标准 ， 然而， 鼓励根据本标准达成协议 的各方研究是否可使用这些文件的最新版本 。凡是不注 日 期的引用文件， 其最新版本适用于本标准。 G B / T 5 0 0 9 . 6 0 -2 0 0 3 食品包装用聚乙烯、 聚苯乙烯、 聚丙烯成型品卫生标准的分析方法 G B 9 6 8 1 食品包装用聚氯乙烯成型品卫生标准3 感 官检查色泽正常， 无异臭 、 异物。应符合 G B 9 6 8 1 的规定 。4 取样 方法 按生产 厂 产 品批 号 （ 同一 配方 、 同一 原料 、 同一 工艺 、 同一 规 格 为一批 ） ， 每批 取样 1 0只 （ 以5 0 0 m1 . 只计， 小于5 0 0 ml , 只时， 试样相应加倍） 或1 m长， 分别注明产品名称、 批号、 取样日期， 其中半数供化验用 ， 另一半数保存两个月， 以备仲裁分析用。5 试 样处 理5 . 1 试样预处理： 将试样用洗涤剂洗净 ， 用 自 来水冲净 ， 再用水淋洗三遍后晾干 ， 备用 。5 . 2 浸泡条件 ： 浸泡量以每平方厘米试样 2 . 0 m L浸泡液计算 。5 . 2 . 1 水 ： 6 0 0C， 浸泡 0 . 5 h a5 . 2 . 2 乙酸（ 4 %) : 6 0 0C， 浸泡 0 . 5 h o5 . 2 . 3 乙醇( 2 0 %) : 6 0 0 C， 浸泡 0 . 5 h o5 . 2 . 4 正己烷 ： 室温 ， 浸泡 0 . 5 h o6 氮乙烯单体6 . 1 原理 根据气体有关定律， 将试样放人密封平衡瓶 中， 用溶剂溶解 。在一定温度下， 氯乙烯单体扩散， 达到平衡时， 取液上气体注人气相色谱仪中测定 。 本方法最低检出限0 . 2 m g / k g , 注 ： 本方法可用于聚氯 乙烯树脂的测定 。标准下载网()免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载GB / r 5 0 0 9 . 6 7 - 2 0 0 36 . 2 试剂6 . 2 . 1 液态氯乙烯 ： 纯度大于 9 9 . 5， 装在 5 0 m l , - 1 0 0 n i l耐压容器内， 并把其放于干冰保温瓶中。6 . 2 . 2 N, N一 几 甲基乙酞胺( D MA) ： 在相同色谱条件下， 该溶剂不应检出与氯乙烯相同保留值的任何杂峰。否则 ， 曝气法蒸馏除 去 扰。6 . 2 . 3 氯乙烯标准液 A的制备 ： 取一只平衡瓶 ， 加 2 4 . 5 ml , D MA， 带寨称量（ 准确至 0 . 1 ml- ) ， 在通风橱内， 从氯乙烯钢瓶倒液态氯乙烯约 0 . 5 T i l l ， 于平衡瓶 中迅速 盖塞混匀后， 再称量 ， 贮 于 冰箱 中。按式( 1 ) , ( 2 ） 计算浓度：一、 71兰开Dn , X 1 0 0 0 v（ 1 ）V一2 4 . 5 十 少 z 共n i l u（2） 式 中 ： C A氯乙烯单体浓度， 单位为毫克每毫升（ mg ,/ mL ) ; V校正体积 ， 单位为毫升（ ti l l , ) ; i n ，平衡瓶加溶剂的质量， 单位为克（ 9 ） ； m 2 一 r ， 加氯乙烯的质量， 单位为克（ g ) ; d -氯乙烯相对密度， 0 . 9 1 2 1 g / m L ( 2 0 / 2 0 0C ) o 注： 为简化试验， 氯乙烯相对密度（ 2 0 / 2 0 0C） 已满足体积校正要求。6 . 2 . 4 氯乙烯标准使用液B的制备： 用平衡瓶配制2 5 . 0 r ri l ， 依据A液浓度， 求出欲加溶刹的体积， 使氯乙烯标准使用液 B的浓度为0 . 2 m g / ml . 。按式（( 3 ) 、 式（ 4 ) 计算： V, 2 5一V, （3）v沪 0 立 2 X2 5 （ 一 n（4） 式中： v , 欲加 D MA体积， 单位为毫升（ m工 一 ） ； V 2 一 取A液的体积， 单位为毫升（ ml , ) ; 氯乙烯标准A液浓度， 单位为毫克每毫升（ m g / n i l , ) . 依据计算先把 V ， 休积 D MA放入平衡瓶 中， 加塞 ， 再用微量注射器取 V 。 体积的 八液 ， 通过胶塞注人溶剂中， 混匀后为B液， 贮于冰箱中。该氯乙烯标准使用液浓度为0 . 2 0 n t g / ml , ,6 . 3 仪器6 . 3 . 1 气相色谱仪（ G C ) ： 附氢火焰离子化检测器( F I D ) o6 . 3 . 2 恒温水浴： 7 0 0C : 士1 C , .6 . 3 . 3 磁力搅拌器 ： 镀铬铁f 2 t t i 川火2 o。 川为搅拌棒6 . 3 . 4 磨 口注射器 : 1 , 2 , 5 ML , 配 5号针头 ， 用前验漏 。6 . 3 . 5 微量注射器; 1 0 , 5 0 , 1 0 0 tt l -6 . 3 . 6 平衡瓶： 2 5 n 1 1 , 士0 . 5 n i l , ， 耐压0 . 5 k g / c n l - ， 玻璃， 带硅橡胶塞。6 . 4 分析步骤6 . 4 . 1 色谱参考条件6 . 4 . 1 . 1 色谱柱： 2 m不锈钢杜 ， 内径 4 m n i ,6 . 4 . 1 . 2 固定相： I 几 试 4 0 7 有机步 q 休 ， 6 0目，一 8 0目, 2 0 0 老化 咬116 . 4 . 1 . 3 测定条件 （ 供 参考） ： 柱温 l o o C， 气化温度 1 5 0 0C ， 氮气 2 0 nil./thin,气气 3 0 nil,/mite,空气3 0 0 n 1 1 丫mi n 。6 . 4 . 2 标准曲线的绘制 准备六个平衡瓶， 预先各加3 mL D MA， 用微里注射器取0 , 5 , 1 0 , 1 5 , 2 0 , 2 5 lA g的H液， 通过塞分别标准下载网()免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B / T 5 0 0 9 . 6 7 - 2 0 0 3注入各瓶中， 配成0 t c g -5 . 0 t g 氯乙烯标准系列， 同时放人7 0 士1 水浴中， 平衡 3 0 m i n 。分别取液E . 气2 m I . -3 ml . 注入G C中。调整放大器灵敏度， 测量峰高， 绘制峰高与质量标准曲线。 注： 曲线范围0 m g / k g - v 5 0 m g / k g ， 对聚氯乙烯树脂和成型品中氛乙烯含量是适用的。可以根据需要绘制不同含 量范围的曲线。6 . 4 . 3 试样测定 将试样剪成细小颗粒， 准确称取 0 . 1 g -1 g 放人平衡瓶中， 加搅拌棒和 3 m l , D MA后， 立即搅拌5 m i n ， 以下按6 . 4 . 2 “ 放人7 0 士I 0C . . . . . ” 操作。量取峰高， 在标准曲线上求得含量供计算。6 . 4 . 4 结果计算 见式（ 5 0m, 只 1 0 0 0m2 X 1 0 0 0 （5）式中：X试样中氯乙烯单体含量 ， 单位为毫克每千克( m g / k g ) ;一标准曲线求出氯乙烯质量， 单位为微克（ u g ;一试样质量， 单位为克（ 9 ） 。mm 计算结果保 留两位有效数字。6 . 4 . 5 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 1 5 %a7 高锰酸钾消耗11按 G B / T 5 0 0 9 . 6 0 - - - 2 0 0 3中第 4 章操作。8 蒸发残 渣按 G B / T