GB-T18882.3-2002离子型稀土矿混和稀土氧化物化学分析方法电感耦合等离子体发射光谱法测定十五个稀土元素氧化物的配分量.pdf

I C S 7 7 . 1 2 0 . 9 9H 6 5中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准GB / T 1 8 8 8 2 . 1 1 8 8 8 2 . 5 - 2 0 0 2离子型稀土矿混合稀土氧化物 化学分析方法C h e mi c a l a n a l y s i s m e t h o d s f o r mi x e d r a r ee a r t h o x i d e o f i o n - a b s o r p t e d t y p e R E o r e2 0 0 2 - 1 1 - 1 9 发布2 0 0 3 - 0 6 - 0 1实施中华国 家 质 人民共和国量 监 督 检 验 检 疫 总 局发 布I C S 7 7 . 1 2 0 . 9 9H 6 5荡黔中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B / T 1 8 8 8 2 . 3 - 2 0 0 2 离子型稀土矿混合稀土氧化物 化学分析方法电感祸合等离子体发射光谱法测定 十五个稀土元素氧化物的配分量 C h e mi c a l a n a l y s i s m e t h o d s f o r m i x e d r a r e e a r t h o x i d e o f i o n - a b s o r p t e d t y p e R E o r e-D e t e r mi n a t i o n o f f i f t e e n R E O r e l a t i v e c o n t e n t -I n d u c t i v e l y c o u p l e d p l a s ma a t o mi c e mi s s i o n s p e c t r o g r a p h i c me t h o d2 0 0 2 - 1 1 一 1 9发布2 0 0 3 - 0 6 - 0 1 实 施中华人民共和国国 家 质 量 监 督 检 验 检 疫 总 局GB/ T 1 8 8 8 2 . 3 -2 0 0 2月 U吕 目前尚未查到与本标准相应的国际标准和国外先进标准本标准是为了满足离子型稀土矿混合稀土氧化物的产品标准及贸易需要而制定。本标准为首次制定 本标准由国家发展计划委员会稀土办公室提出。 本标准由全国稀土标准化技术委员会归口 本标准由赣州有色冶金研究所负责起草， 广州珠江冶炼厂、 宜兴新威利成稀土有限公司参加起草。 本标准主要起草人: 张少夫、 吕道荣 本标 准主要验证人 : 钟新文 、 邓汉芹 、 梁斌 、 胡存 登。GB / T 1 8 8 8 2 . 3 - 2 0 0 2 离子型稀土矿混合稀土氧化物 化学分析方法电感祸合等离子体发射光谱法测定十五个稀土元素 氧化物的配分量范 围本标准规定了离子型稀土矿混合稀土氧化物中十五个稀土元素氧化物配分量的测定方法。本标准适用于离子型稀土矿混合稀土氧化物中十五个稀土元素氧化物配分量的测定测定范围见表 t o 表 1稀土氧化物测定范围/ %Y , O ( . e O, , P r s 0, , S m, OE u , O ., , G d , O Tb , O D y , 0 3 , Ho , OE r , O Tm , O , , Y b , O L u , O0 . 2 0 - 8 0 . 0 0L a , O Nd , 0 ,0 . 5 0 - 8 0 . 0 02方法原理试样经盐酸分解， 在稀盐酸介质中， 直接以氢等离子体光源激发， 进行光谱测定。3试荆与材料3 . 1 氧化忆9 9 . 9 9 %,3 . 2 氧化斓9 9 . 9 9 %,3 . 3 氧化钵9 9 . 9 9 %.3 . 4 氧化错9 9 . 9 9 %。3 . 5 氧化钦9 9 . 9 9 %.3 . 6 氧化衫9 9 . 9 9 %。3 . 7 氧化铺9 9 . 9 9 % o3 . 8 氧化 L 9 9 . 9 9 %。39 氧化试9 99 9 %3 . 1 0 氧化钢9 9 . 9 9 。3 . 1 1 氧化钦9 9 . 9 9 M.3 . 1 2 氧化饵9 9 . 9 9 。3 . 1 3 氧化饪9 9 . 9 9 %.3 . 1 4 氧化镜9 9 . 9 9 %.3巧氧化噜9 9 . 9 9 %.3 . 1 6 过氧化氢( 3 0 %) o3 . 1 7盐酸( 1 +1 )3 . 1 8 -硝 酸( 1 +1 ) 。GB / T 1 8 8 8 2 . 3 -2 0 0 23 . 1 9 氢气( 9 9 . 9 9 %) 。3 . 2 0 稀土氧化物混合标准贮存溶液( 高忆型) 根据表2的计算量称取相应的单一稀土氧化物( 3 . 1 - 3 . 1 5 ， 经 9 5 0 灼烧4 0 mi n ) 于2 5 0 m L烧杯中， 加 2 0 ml盐酸(3. 1 7 ) 及 1 m L过氧化氢( 3 . 1 6 ) 加热溶解完全， 取下冷却 ， 移人 5 0 0 m1容量瓶中， 补8 0 m L盐酸( 3 . 1 7 ) ， 用水稀释至刻度， 混匀。分别配成 1 , 2 , 3 “ 标准贮存溶液， 此溶液稀土氧化物浓度为6 m g / m 1 _ ， 酸度为( 1 +9 ) , 氧化钵应置于3 0 0 m L 烧杯中， 先用硝酸( 3 . 1 8 ) 和 过氧化氢( 3 . 1 6 ) 分解清亮， 再加入盐酸( 3 . 1 7 ) 和过氧化氢( 3 . 1 6 ) 反复蒸干几次， 将硝酸盐转化成氯化物后再移人容量瓶稀释至刻度， 混匀。各稀土氧化物分量见表 3 03 . 2 1 稀土氧化物混合标准贮存溶液( 中忆及轻稀土型) 根据表2 的计算量称取相 应的单一稀土氧化物( 3 . 1 -3 . 1 5 ， 经 9 5 0 灼烧4 0 m i n ) 于2 5 0 m L烧杯中， 加2 0 m L 盐酸( 3 . 1 7 ) 及1 m L 过氧化氢( 3 . 1 6 ) 加热溶解完全， 取下冷却， 移人 5 0 0 m L容量瓶中( 对氧化钵的处理同3 . 2 0 ) ， 补 8 0 mL盐酸( 3 . 1 7 ) ， 用水稀释至刻度， 混匀。分别配成 4 , 5 , 6 “ 标准贮存溶液， 此溶液稀土氧化物浓度为 6 mg / m L， 酸度为( 1 十9 ) ， 各稀土氧化物分量见表3 , 表 2标 号稀土氧化物含量/ m gY , 0 ,L a , 0 ,C e 0 iP r , ONd , 0S m, 0,E u , 0,G d , 0 ,l x2 1 0 03 0006 06 06 03 0 02 科1 5 0 09 06 07 51 5 01 5 03 01 8 03 林9 0 01 5 01 2 01 5 02 4 02 4 006 04 -1 0 5 04 5 0001 0 5 02 1 09 06 05 杯6 0 08 2 56 01 5 07 5 01 3 54 51 2 06 杯1 5 01 2 0 01 2 03 0 04 5 06 001 8 0标 号稀土氧化物含量/ m gTb , 0,D Y , 0 ,Ho , 0 ,E r , 0T-, 0,Y b , 0 ,L u , 0,R E , 0 ,1 转01 2 01 5 06 006 003 0 0 02 汁7 52 1 09 01 5 04 51 5 04 53 0 0 03 浦1 5 03 0 03 02 4 09 02 4 09 03 0 0 04 井03 0006 0003 0 0 05 3 01 0 53 04 53 04 53 03 0 0 06 甘6 01 8 06 09 009 06 03 0 0 04 仪器与设备4 . 14 . 24 . 3计算机控制顺序扫描单色仪: 倒数线色散率不大于0 . 2 6 n m / m m( 一级光谱) 。光源: 氢等离子体光源， 使用功率不小于 1 . 5 k W分析天平: 感量 。 . 0 0 0 1 g o5试样将试样研磨后， 在干燥箱内于 1 0 5 C 烘 1 h , 置于干燥器内冷却至室温后称量。GB / T 1 8 8 8 2 . 3 -2 0 0 26分析步骤6 . 1 分析试液的制备 称取0 . 3 0 0 0 g 试样( 5 ) 置于1 0 0 mL烧杯中， 加人 2 0 mL盐酸( 3 . 1 7 ) 及 0 . 5 ml ， 过氧化氢( 3 . 1 6 )( 当 ( 兔含量较高时， 可多加过氧化氢或用硝酸处理) ， 加热溶解至冒大气泡清亮， 冷却， 移人 1 0 0 mL容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀。用移液管吸取 1 0 . 0 0 mL上述溶液于 1 0 0 mL容量瓶中， 补8 m L盐酸( 3 . 1 7 ) ， 用水稀释至刻度. 混匀待测。6 . 2标 准溶 液的配制6 . 2 . 1 分析标准溶液( 高纪型) 7 0 溶液: 用移液管吸取 1 0 . 0 0 m l , 1 4 溶液( 3 . 2 0 ) 于 2 0 0 mL容量瓶中， 加 1 8 ml _ 盐酸( 3 . 1 7 ) ， 用水稀释至刻度， 混匀。此标准溶液 1 m L含稀土氧化物 。 . 3 mg ， 酸度为( 1 +1 9 ) ， 各稀土氧化物分量见表 3 8 x 溶液 : 用移液管吸取 1 ” 溶液( 3 . 2 0 ) 及2 # 溶液( 3 . 2 0 ) 各 5 . 0 0 mL于 2 0 0 ml容量瓶中， 加 1 8 ml ,盐酸( 3 . 1 7 ) ， 用水稀释至刻度， 混匀。此标准溶液 1 MI含稀土氧化物 。 . 3 m g ， 酸度为( 1 十1 9 ) ， 各稀土氧化物分量见表 3 0 表 3七丰工二稀土氧化物含量/ %TP 5Y a OL a以C e O,P r , 0Nd , 0,S m 2 O ,E uo ,G a , 01 及 7 仃7 01002221 08 书6 0211 . 2 53 . 53 . 51 . 582 ” 及 9 n5 0322 . 555161 004 0433 . 7 56 . 56 . 50 . 543 n 及 1 1 3 054588024 ” 及 1 2 03 51 5003 57321 3 #2 7 . 52 1 . 2512 . 53 05 . 7 52 .2 535 n 及 1 4 2 02 7 . 5252 54 . 51 . 541 51 2 . 53 3. 7537 . 52 03 . 2 50 .7 556 ” 及 1 6 办4 041 01 5206走二二王稀 土 氧 化 1物含量/ %钊、 ，T b . OD y , OH0 2 0 1Er , 0,T m , 0 ,Y b , 0 ,L u , 01 ” 及 7 -04520208 n1 . 2 55. 543 . 50. 7 53 . 50 . 7 52 - 及 9 x2 . 57351 . 5S1 . 51 0 ,3 . 7 58. 526 . 52 . 2 56 . 52 . 2 53 u 及 1 1 051 0183834 0 及 1 2 01002001 3 行0. 52 . 2 与0 . 50 . 7 51 . 5o . 7 50 . 55 甘 及 1 4 13. 511 . 511 . 511 51 . 54 . 7 51 . 52 . 2 50 . 52 . 2 51 . 56 n 及 1 6 26230321 7GB / T 1 8 8 8 2 . 3 - 2 0 0 2 9 “ 溶液: 用移液管吸取 1 0 . 0 0 m 1 _ 2 # 溶液( 3 . 2 0 ) 于2 0 0 ml容量瓶中， 加 1 8 mL盐酸( 3 . 1 7 ) ， 用水稀释至刻度， 混匀。此标准溶液 1 mL含稀土氧化物 0 . 3 mg ， 酸度为( 1 +1 9 ) ， 各稀土氧化物分量见表 3 , 1 0 4 溶液: 用移液管吸取 2 ” 溶液 ( 3 . 2 0 ) 及 3 - 溶液 ( 3 . 2 0 ) 各 5 . 0 0 mL于 2 0 0 ml 一 容量瓶中， 加1 8 mL 盐酸( 3 . 1 7 ) ， 用水稀释至刻度， 混匀。此标准溶液 1 mL含稀土氧化物 。3 mg ， 酸度为( 1 +1 9 ) ,各稀土氧化物分量见表3 , 1 1 溶液: 用移液管吸取 1 0 . 0 0 mL V 溶液( 3 . 2 0 ) 于 2 0 0 m l 一 容量瓶中， 加 1 8 ml盐酸( 3 . 1 7 ) ， 用水稀释至刻度， 混匀。此标准溶液 7 ml含稀土氧化物 。 . 3 m g ， 酸度为( 1 +1 9 ) ， 各稀土氧化物分量见表 3 。6 . 2 . 2 分析标准溶液( 中忆及轻稀土型) 1 2 溶液: 用移液管吸取 1 0 . 0 0 mL 4 ” 溶液( 3 . 2 1 ) 于2 0 0 m l _ 容量瓶中， 加 1 8 mL盐酸( 3 . 1 7 ) ， 用水稀释至刻度， 混匀。 此标准溶液 1 m L含稀土氧化物0 . 3 m g , 酸度为( 1 +1 9 ) ， 各稀土氧化物分量见表 3 e 1 3 溶液: 用移液管吸取 4 - 溶液( 3 . 2 1 ) 及 5 s 溶液( 3 . 2 1 ) 各 5 . 0 0 m L于 2 0 0 mL容量瓶 中， 加1 8 ml 一 盐酸( 3 . 1 7 ) ， 用水稀释至刻度， 混匀。此标准溶液 1 m L含稀土氧化物 。 . 3 m g , 酸度为( 1 十1 9 ) ,各稀土氧化物分量见表 3 . 1 4 # 溶液 : 用移液管吸取 1 0 . 0 0 ml , 5 # 溶液( 3 . 2 1 ) 于2 0 0 mL容量瓶中， 加 1 8 m工盐酸( 3 . 1 7 ) ， 用水稀释至刻度， 混匀。此标准溶液 1 m工含稀土氧化物 。 . 3 mg ， 酸度为( 1 +1 9 ) ， 各稀土氧化物分量见表 3 0 1 5 溶液: 用移液管吸取 5 # 溶液( 3 . 2 1 ) 及 6 # 溶液( 3 . 2 1 ) 各 5 . 0 0 ml于 2 0 0 m L容量瓶中， 加1 8 m L 盐酸( 3 . 1 7 ) ， 用水稀释至刻度， 混匀。此标准溶液 1 mL含稀土氧化物。 . 3 m g , 酸度为( 1 +1 9 ) ,各稀土氧化物分量见表 3 . 1 6 0 溶液: 用移液管吸取 1 0 . 0 0 ml , 6 # 溶液( 3 . 2 1 ) 于2 0 0 mL容量瓶中， 加 1 8 ml , 盐酸( 3 . 1 7 ) ， 用水稀释至刻度， 混匀此标准溶液 1 M I含稀土氧化物 。 . 3 mg ， 酸度为( 1 +1 9 ) ， 各稀土氧化物分量见表 3 .6 . 3测定6 . 3 . 1 测定条件 等离子体光源: 入射功率 1 . 3 k W( 高压4 k V， 阳流 0 . 4 A) ; 反射功率小于 3 W. 氢气流量: 冷却气流量 1 2 L / m i n ， 载气流量。 . 4 L / min ， 护套气流量 0 . 3 8 L / m i n . 观察高度: 感应线圈上方约1 5 m m, 狭缝: 人射狭缝5 0 p m， 出口 狭缝5 5 P M .6 . 3 . 2 分析线及线性范围见表4 06 . 3 . 3 根据待测试样的稀土类型， 将分析试液( 6 . 1 ) 与对应类型的标准溶液( 6 . 2 . 1 或 6 . 2 . 2 ) 依次进行氢等离子体光谱测定。 表 4元 素高忆型稀土( Y z 以 含量大于或等于 3 5 %)中忆及轻稀土型( Y 2 ( )含量小于3 5 %)波 长 / n m线性范围i %波 长 / n m线性范围/ %Y2 4 2 . 2 1 93 0 . 0 0- 7 0. 0 03 2 0 . 3 3 25 . 0 0- 3 5 . 0 0La4 0 8 . 6 7 21 . 0 0 - - 5 . 0 04 0 8 . 6 7 21 5 . 0 0 - -4 0 . 0 0C e41 3. 76 50 . 2 0- 4 . 0 04 1 3 . 7 6 50 . 2 0 - 4 . 0 0Pr4 0 5. 65 40 . 2 0- 5 . 0 04 0 5 . 6 5 40 . 2 0 - - 1 0 . 0 0GB / T 1 8 8 8 2 . 3 -2 0 0 2表 4( 续)元 素高忆型稀土( Y , O 含量大于或等于 3 5 %)中忆及轻稀土型( Y , O, 含量小于 3 5 姚)波 长 / n m线性范围/ 00波长/ n m线性范围/ %N d4 01 . 2 252 . 0 0 - 8. 0 04 0 1 . 2 2 51 5 . 0 0 - 3 5. 0 0S -4 4 3 . 4 3 22 . 0 0 - 8 . 0 04 4 3 . 4 3 22 . 0 0 - 7 . 0 0Eu4 1 2 . 9 7 00 . 2 0- 2. 004 1 2 . 9 7 00 . 2 0- -3 . 0 0G d3 1 0. 0 5 02 . 0 0 - - 1 0 . 0 03 1 0 . 0 5 02 . 0 0- 6 . 0 0I b3 32 .4 400 . 2 0 -5 . 0 03 3 2 . 4 4 00 . 2 0一 2 . 0 0n y3 53 . 1 704 . 00 - - 1 0 . 0 03 5 3 . 1 7 01 . 0 06 . 0 0Ho3 41 . 6 4 61 . 0 0 -5 , 0 03 4 1 . 6 4 60. 2 0- 2 . 0 0Er3 26 .4 7 82 . 0 0- 8. 003 2 6 . 4 7 80 . 2 0- 3 . 0 0丁m31 3 .1 260 . 2 0- 3. 0 03 1 3 . 1 2 60 . 2 0一 2 . 0 0Yb2 89 . 1 3 82 . 0 0- 8. 002 8 9 . 1 3 80 . 2 0