GB18171-2000百菌清悬浮剂.pdf

G B 1 8 1 7 1 -2 0 0 0前健 旨厄 二 1 本标准的第 3 章、 第 5 章为强制性的， 其余为推荐性的。 本标准在标准构成和编写格式上 ， 遵循了G B / T 1 . 1 -1 9 9 3 标准化工作导则第 1 单元： 标准的起草与表述规则第 1 部分： 标准编写的基本规定 和 H G / T 2 4 6 7 . 5 -1 9 9 6 农药水悬浮剂产品标准编写规范 ， 在技术内容上等效采用 了F A O标准。 本标准的附录 A是标准的附录 。 本标准由中华人 民共和国国家石油和化学工业局提 出。 本标准由沈阳化工研究院技术归口。 本标准由全国农药标准化技术委员会秘书处负责解释。 本标准负责起草单位 ： 沈阳化工研究院、 江苏省江阴利港精细化工厂。 本标崔主要起草人 ： 邢红、 缪金风、 王晓军、 王玉范 。标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准百 菌 清 悬 浮 剂G B 1 8 1 7 1 -2 0 0 0C h l o r o t h a l o n i l a q u e o u s s u s p e n s io n c o n c e n t r a t e s该产品有效成分百菌清的其他名称、 结构式和基本物化参数如下：I S O通用名称 ： C h l o r o t h a l o n ilC I P A C数字代号： 2 8 8化学名称 ： 2 , 4 , 5 , 6 一 四抓- 1 , 3 一 二氰基苯结构式 ： CNlNCC必丫CCC实验式： C , C 1 , N ,相对分子质量 ： 2 6 5 . 9 1 （ 按 1 9 9 7 年国际相对原子质量计）生物活性 ： 杀菌熔点 ： 2 5 0 0C -2 5 1 C沸点 ： 3 5 0 C蒸气压（ 4 0 C ) : 高效液相色谱仪： 具有波长为 2 5 4 n m 的紫外检测器 ， b ）色谱柱： 1 5 0 m m X 4 . 6 m m ( i d ） 不锈钢柱 ， 内装 O D S ( C 1 8 ) 填充物 ， 粒径 5 Ji m; 。 ）色谱数据处理机 ； d ）进样器： 5 0 p .L; e )过滤器： 滤膜孔径约为0 . 4 5 um,4 . 4 . 1 . 4 高效液相色谱操作条件 a ） 流动相 ： 甲醇 ； b ） 流量： 1 . 5 m L / m i n ; c ） 柱温: 2 0 C -3 5 C 温度变化应小于 2 C) ;标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B 1 8 1 7 1 一2 0 0 0 d ）检测波长： 2 5 4 n m; e ）进样体积： 1 0 p .L ; f ) 保 留时间： 六氯苯 7 . 4 m i n , 上述操作条件是典型的， 可根据不同仪器特点， 对色谱柱（ 采用C1 8 类液相色谱柱） 和给定操作条件作适当调整， 以期获得最佳效果 。典型的 4 0 百菌清悬浮剂 中六氯苯的高效液相色谱图见图 2 , 1 一百菌清; 2 一六抓苯 图 2 百菌清悬浮剂 中六氯苯高效液相色谱图4 . 4 . 1 . 5 测定步骤 a )标样溶液的制备 称取六抓苯标样0 . 0 5 g （ 精确至0 . 0 0 0 2 g ) ， 置于2 5 0 m L洁净、 干燥的容量瓶中， 用乙睛稀释至刻度， 摇匀。 用移液管移取2 m L于5 0 m L容量瓶中用乙睛稀释至刻度， 摇匀。 用0 . 4 5 j .m孔径滤膜过滤，密闭保存 。 b ） 试样溶液的制备 称取含百菌清0 . 1 0 g （ 精确至0 . 0 0 0 2 g ） 的试样， 于1 0 m L洁净的容量瓶中， 用乙睛溶解并稀释至刻度， 振摇5 min ， 用0 . 4 5 k m孔径滤膜过滤。 c )测 定 上述色谱操作条件下， 待仪器基线稳定后 ， 连续注入数针标样溶液， 直至相邻两针的峰面积变化小于 1 . 5 纬时， 按照标样溶液、 试样溶液、 试样溶液、 标样溶液的顺序进行测定。 d ） 计算 将测得的两次试样溶液及试样前后两次标样溶液中六抓苯的峰面积分别进行平均。 以质t分数表示的六氛苯的含量 X2(%） 按式（ 2 ) 计算 ：X2 A z m , P6 2 5 X A, m ,（2 ）式中： A , AZ标样溶液中六抓苯峰面积的平均值 ；试样溶液中六抓苯峰面积的平均值；标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B 1 8 1 7 1 -2 0 0 0 MI 六氯苯标样的质量， 9 ， m2 试样的质量， 9 ； 尸 标样中六抓苯的质量分数， ； 6 2 5 标样溶液与试样溶液稀释体积之比。 e ）允许差 两次平行测定结果之相对偏差 ， 应不大于士2 0 .4 . 4 . 2 毛细管气相色谱法 毛细管气相色谱法见附录 A（ 标准的附录） 。4 . 5 p H值的测定 按 G B / T 1 6 0 1 进行。4 . 6 倾倒性试验4 . 6 . 1 方法提要 将置于容器 中的悬浮剂试样放置一定时间后 ， 按照规定程序进行倾倒 ， 测定滞留在容器内试样的量 ； 将容器用水洗涤后， 再测定容器 内试样的量。4 . 6 . 2 仪器 具磨口塞量筒： 5 0 0 m L 士2 m L ; 量筒高度 3 9 c m， 上、 下刻度间距2 5 c m（ 或相当的适用于测定倾倒的其他容器） 。4 . 6 . 3 试验步骤 混合好足量样品， 及时将其中的一部分置于已称量的量筒（ 包括塞子） 中， 装到量筒体积的8 / 1 0 处，塞紧磨 口塞 ， 称量 ， 放置 2 h 。 打开塞子， 将倒置量筒倾斜 4 5 0 ， 倾倒 6 0 s ， 再倒置 6 0 s 。 重新称量量筒和塞子。 将相当于 8 0 量筒体积的水（( 2 0 0C） 倒人量筒中， 塞紧磨 口塞 ， 以量筒底部为中心 ， 将量筒颠倒 1 0次后 ， 按上述操作倾倒 内容物， 再次称量量筒和塞子。4 . 6 式中4 计算倾倒后的残余物X 3 - 1 ( o 0 ） 和洗涤后的残余物X3- 2 ( %） 分别按式（ 3 - 1 ） 和式（ 3 - 2 ) 计算：X 3-1 ( o0 ， 一 箫凳X 1 0 0（3 - 1）X3- 2 （ ）m 3 - m 0 X 1 0 0（3 - 2）从 1一从 。. m l 量筒、 磨口塞和试样的质量， 9 ； m 2 第一次倾倒后， 量筒、 磨口塞和残余物的质量， 9 。 m 3 第二次倾倒（ 以水洗涤倾倒） 后， 量筒、 磨口塞和残余物的质量， 9 ； M O 量筒、 磨 口塞恒重后的质量 ， 9 4 . 7 悬浮率的测定4 . 7 . 1 操作步骤 按G B / T 1 4 8 2 5 进行。（ 称取2 . 0 g的试样， 精确至。 . 0 0 0 2 g ； 将剩余的1 / 1 0 悬浮液及沉淀物转移至 1 0 0 m L容量瓶中， 用 1 5 m L水洗涤量筒底部 ， 再用配制标样时用 的同一支移液管准确加人 1 0 m L内标溶液， 再加人3 0 m L二甲苯， 振摇1 0 m i n ， 静置后取有机相清液， 按4 . 3 . 6 测定百菌清的质量， 计算其悬浮率 。 ）4 . 7 . 2 允许差 两次平行测定结果之差 ， 应不大于 5 0 0 ； 取算术平均值作为测定结果。4 . 8 筛析 按 G B / T 1 6 1 5 0 -1 9 9 5中的“ 湿筛法” 进行标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B 1 8 1 7 1 -2 0 0 04 . 9 持久泡沫量的测定4 . 9 . 1 方法提要 规定量的试样与标准硬水混合， 静置后记录泡沫体积。4 . 9 . 2 试剂 标准硬水： p ( C a a + +Mg z + ) =3 4 2 m g / L , p H=6 . 0 - V 7 . 0 。按G B / T 1 4 8 2 5 配制。4 . 9 . 3 仪器 具塞量筒 ： 2 5 0 m L （ 分度值 2 mL , 0 - 2 5 0 m L刻度线 2 0 c m-2 1 . 5 c m, 2 5 0 m L刻度线到塞子底部4 c m-6 c m) ， 工业天平： 感量。 1 g ， 量程5 0 0 g ,4 . 9 . 4 测定步骤 将量筒加标准硬水至1 8 0 m L刻度线处， 量筒置于天平上加人试样1 . 0 g （ 精确至0 . 1 g ) ， 加硬水至距量筒塞底部 9 c m 的刻度线上。 盖上塞后 ， 以量筒底部为中心， 上下颠倒 3 0 次（ 每次 2 s ) 。 于试验 台上静里 1 m i n ， 记录泡沫体积。4 . 1 0 低温稳定性试验4 . 1 0 . 1 方法提要 试样在 0 保持 1 h ， 观察外观有无变化。继续在 O c 贮存 7 d , 测试其物性指标。4 . 1 0 . 2 仪器 制冷器： 0 士1 C, 烧杯： 1 0 0 mL ,4 . 1 0 . 3 试验步骤 取8 0 m L试样置于1 0 0 mL烧杯中， 在制冷器中冷却至0 士1 0C， 保持1 h ， 其间每隔1 5 m i n搅拌1 次 ， 每次 1 5 s ， 观察外观有无变化 。 将烧杯放回制冷器， 在 0 士1 继续放置 7 d , 7 d 后 ， 将烧杯取出，恢复至室温， 按4 . 7 , 4 . 8 完成悬浮率和筛析的测定悬浮率和筛析符合标准要求为合格。4 . 1 1 热贮稳定性试验4 . 1 1 1 仪器 恒温箱（ 或恒温水浴） : 5 4 士2 C; 安瓶（ 或 5 4 仍能密封的具塞玻璃瓶） : 5 0 m L; 医用注射器 ： 5 0 m L ,4 . 1 12 试验步骤 用注射器将约 3 0 m L试样 ， 注人洁净的安瓶 中（ 避免试样接触瓶颈） ， 置此安瓶于冰盐浴中致冷， 用高温火焰封口。 至少封3 瓶， 分别称量， 将封好的安瓶置于金属容器内， 再将金属容器放人5 4 土2 C 恒温箱（ 恒温水浴） 中， 放置 1 4 d 。 取出将安瓶外面拭净后分别称重 ， 质It未发生变化的试样 ， 于 2 4 h内， 按3 . 1 , 4 . 3 , 4 . 7 , 4 . 8 完成外观、 有效含童、 悬浮率和筛析的测定 若测定结果和外观符合本标准技术要求，则试样的热贮稳定性为合格 。4 . 1 2 产品的检验与验收 应符合 G B / T 1 6 0 4的规定 ， 极限数值处理 ， 采用修约值比较法。5 标志、 标签、 包装、 贮运5 . 1 百菌清悬浮剂的标志、 标签、 包装， 应符合G B 3 7 9 6的规定。5 . 2 百菌清悬浮剂应用密封良好的塑料瓶包装， 每瓶净质量为1 0 0 g 。外包装用瓦楞纸箱或钙塑箱， 每箱净质量应不超过1 0 k g ,5 . 3 根据用户要求或订货协议， 可以采用其他形式的包装 ， 但需符合 G B 3 7 9 6的规定。5 . 4 百菌清悬浮剂包装件应贮存在通风、 干燥的库房中。标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B 1 8 1 7 1 -2 0 0 05 . 5 贮运时， 严防潮湿和 日晒， 不得与食物、 种子 、 饲料混放 ， 避免与皮肤、 眼睛接触 ， 防止 由口鼻吸人。5 . 6 安全： 本品为低毒制剂 ， 对眼睛和皮肤有刺激， 使用本品应带防护手套 、 口罩、 穿干净防护服使用后 ， 应立即用肥皂和水洗净。如发生中毒现象， 应请医生采取抢救措施 。5 . 7 保证期 ： 在规定的贮运条件下， 4 0 百菌清悬浮剂的保证期 ， 从生产 日期算起为 2 年。标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B 1 8 1 7 1 -2 0 0 0 附录A （ 标准的附录）毛细，气相色谱法侧定百菌清中六抓笨的含A 1 方法提要 试样用二甲苯溶解， 使用涂以1 . 2 p m S E - 5 4 的3 0 m X 0 . 5 3 mm ( i d ） 毛细柱和氢火焰离子化检测器对试样中的六氯苯分离和测定 。A 2 试剂和溶液 甲苯 ： 不含有干扰分析的杂质； 六抓苯标样： 已知含量 9 9 0 0 ; 固定液： S E - 5 4 .A 2 . 1 仪器 气相色谱仪： 可使用毛细管色谱柱， 具分流装x , 氢焰离子化检测器和数据处理机 毛细管色谱柱： 3 0 m X 0 . 5 3 m m ( = d ） 壁涂S E - 5 4 ， 液膜厚度1 . 2 F L m; 微量注射器： 5 t L ,A 2 . 2 气相色谱仪操作条件 a )温度（ ,C ) ： 检测室 ： 3 0 0 ; 汽化室： 3 0 0 ， 柱室： 2 0 0 , b ） 气体（ k P a ) ： 载气（ 高纯氮) : 4 0 。 空气： 5 0 ; 氢气 ： 6 0 . c ） 分流比： 7 0 1 1 , d ） 量程： 1 0 , 。 e )进样体积： 1 p .L , f ） 保 留时间（ m i n ) ： 六氛苯 ： 8 . 9 8 ； 百菌清 ： 1 2 . 5 8 , 在上述气相色谱操作条件下试样的典型色谱图如图 A 1 , 1 一六抓苯, 2 一百菌清 图 A1 百菌清试样中六抓苯的气相色谱图上述气相色谱操作条件是典型的， 可根据不 同仪器的特点和自身条件 的要求对给定 的操作参数作标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B 1 8 1 7 1 -2 0 0 0适 当调整， 以期获得最佳效果 。测定步骤溶