GB12593-1990工作基准试剂(容量)乙二胺四乙酸二钠.pdf

中华 人民共 和 国国家标 准工 作 基 准 试 剂 ( 容 量 ) 乙 二 胺 四 乙 酸 二 钠G1 3 1 2 5 9 3 一 90Wo r k i n g c h e mi c a lE t h y l e n e d i a mi n e t e t r a a c e t i c a c i d d i s o d i u m s a l t本试剂为白色结晶粉末， 溶于水， 几乎不溶于乙醇。分子式: C,o H ; , N 2 0 a N a 2 2 H 2 0结构式:0lJIO O 11Na ( ) -C -CHi N - C H 2- - C H 2- N HO- -C -CH2 0CH2 - C - OH2 H2 0CHI - C - - -1 0 Na 相对分子质量: 3 7 2 . 2 4按 1 9 8 7 年国际原子量)1 主皿内容与适用范围 本标准规定了工作基准试剂( 容量) 乙二胺四乙酸二钠的技术要求、 试验方法、 检验规则和包装及标 全，尹 心、。 本标准适用于含量为9 9 . 9 5 %-1 0 0 . 0 5 %工作基准试剂( 容量) 乙二胺四乙酸二钠的检验。2 引用标准 G B 6 0 1 化学试剂 滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备 G B 6 0 2 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 G B 6 0 3 化学试剂 试验方法中 所用制剂及制品的制备 G B 6 1 9 化学试剂 采样及验收规则 G B 6 6 8 2 实验室用水规格 G B 9 7 2 4 化学试剂 P H值测定通则 G B 9 7 2 8 化学试剂 硫酸盐测定通用方法 G B 9 7 2 9 化学试剂 抓化物测定通用方法 G B 9 7 3 5 化学试剂 重金属测定通用方法 G B 9 7 3 9 化 学试剂 铁测定通用方法 G B 1 0 7 3 8 工作基准试剂( 容量) 称量滴定法通则 H G 3 -1 1 9 化学试剂 包装及标志 H G 3 - 1 1 6 8 化学试剂澄清度标准的制备及测定方法国家技术监督局1 9 9 0 一 1 2 一 1 8 批准1 9 9 1 一 1 2 一 0 1 实施免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载GB 1 25 9 3 一 9 03 技术要求乙二胺四乙酸二钠( C , o H u N 2 0 8 N a 2 2 H 2 0 ) 含量， 0 o : 9 9 . 9 5 - 1 0 0 . 0 5 ,p H ( 2 5 C) : 4 . 0 -5 . 0 .络合力试验: 合格。杂质最高含量， %:3.1脚3.53 . 4名称工作基准( 容量)橙清度试验， 号抓化物( C I )硫酸盐( 50; )氨基三乙酸( C . H , N O . )铁( F e )铜( C u )重金属( 以P b 计)30 . 0 0 40 . 0 10 . 0 50 . 0 0 0 50 . 0 0 0 2 50 . 0 014 试验方法 本试验方法中所用滴定分析用标准溶液、 杂质测定用标准溶液和试验方法中所用制剂及制品按G B 6 0 1 , G B 6 0 2 , G B 6 0 3 之规定制备， 实验用水应符合G B 6 6 8 2 中 三级水规格。4 . 1 乙二胺四乙酸=钠( C , o H l4 N 2 0 g N a 2 2 H 2 0 ) 含f测定4 . 1 . 1 抓化锌滴定分析用标准溶液浓度的标定 称取0 . 5 g 于硝酸镁饱和溶液( 有过剩的硝酸镁晶体) 恒湿器中放置7 d 后的第一基准试剂( 容量)乙二胺四乙酸二钠， 精确至0 . 0 0 0 0 1 g , 置于反应瓶中， 加 1 0 0 m L 热水溶解， 冷却， 加 1 0 m L 氨一 氯化钱缓冲溶液甲( p H 1 0 ) ， 按G B 1 0 7 3 8 之规定， 用待标定的抓化锌滴定分析用标准溶液C c ( Z n C l 2 ) = 0 . 0 5m o l / k g 滴定， 近终点时加3 滴铬黑T指示液( 5 g / L ) ， 继续滴定至溶液由蓝色变为红紫色。 氯化锌滴定分析用标准溶液的浓度按式( 1 ) 计算:一孟 咬m ,m 2 X 0 . 3 7 2 2 4 “ 1 0 0 ，- 川 式中: 。 抓化锌滴定分析用标准溶液的浓度. m o l / k g ; 二 : 第一基准试剂( 容量) 乙二胺四乙酸二钠的质量， 9 ; ， : 待标定的氯化锌滴定分析用标准溶液的质量， 9 ; 0 . 3 7 2 2 4 与1 . 0 0 0 0 g 抓化锌滴定分析用标准溶液C c ( Z n C l 2 ) 二1 . 0 0 0 0 m o l / k g 相当的以克表示的 乙二胺四乙酸二钠的质量。4 . 1 . 2 含量的测定 称取。 . 5 g 于硝酸镁饱和溶液( 有过剩的硝酸镁晶体) 恒湿器中放置 7 a 后的试样， 精确至0 . 0 0 0 0 1 g ， 按4 . 1 . 1 条之规定， 用氯化锌滴定分析用标准溶液 c ( Z n C l z ) =0 . 0 5 m o l / k g 滴定。 含量的测定与滴定分析用标准溶液浓度的标定同时进行。 乙二胺四乙酸二钠( C m H N i O . N a z 2 H i O ) 含量按式( 2 ) 计算:一m s c X 0 . 3 7 2 2 4 m ,X 1 0 0免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B 1 2 5 9 3 一 9 0式中: x 乙二胺四乙酸二钠的百分含量, 肠; 。 。 氯化锌滴定分析用标准溶液的质量, g ; 。 氯化锌滴定分析用标准溶液的浓度， m o l / k g ;0 . 3 7 2 2 4 与1 . 0 0 0 0 g 氯化锌滴定分析用标准溶液 c ( Z n C l 2 ) 二1 . 0 0 0 0 m o l / k g 相当的以克表示的乙 二胺四乙 酸二钠的质量; 。 。 试样的质量， 9 。4 . 2 p H值测定 称取5 g 试样， 精确至0 . 0 1 g , 溶于1 0 0 m L 无二氧化碳的水中。按G B 9 7 2 4 之规定测定。4 . 3 络合力试验测定4 . 3 . 1 试样溶液及制剂的制备4 . 3 . 1 . 1 试样溶液 称取。 . 3 7 2 g 试样， 溶于热水， 冷却， 移人1 0 0 m L 容量瓶中， 稀释至刻度， 摇匀4 . 3 . 1 . 2 碳酸钙溶液 称取 。 . 1 0 0 g 预先于2 0 0 干燥2 h 的碳酸钙， 置于1 0 0 m L 容量瓶中， 加 1 0 m L 水及 0 . 4 m L 盐酸溶液( 2 0 0 o ) ， 溶解， 用氨水溶液( 1 0 写) 中和， 稀释至刻度， 摇匀。4 . 3 - 1 . 3 硫酸铜溶液 称取0 . 2 5 0 g 硫酸铜( C U S 0 , 5 H 2 0 ) ， 置于1 0 0 m L 容量瓶中， 溶于水， 稀释至刻度， 摇匀。4 . 3 . 2 测定方法 量取5 . 0 0 m L 试样溶液， 加3 滴氨水溶液( 1 0 %) 及2 . 5 m L 草酸按溶液( 4 0 g / L ) ， 在不断摇动下， 加5 . 0 0 m L 碳酸钙溶液， 溶液应透明。 如果在摇动1 m i n 后， 溶液仍有混浊， 再加。 . 2 m L 试样溶液， 摇动1m i n 后， 溶液应变为透明。 量取5 . 0 0 m L 试样溶液， 加。 . 5 m L 氨水溶液( l o o ) 及。5 m L 六氰合铁( II ) 酸钾溶液( 1 0 0 g / L ) ， 在不断摇动下加4 . 8 m L 硫酸铜溶液， 溶液应为淡蓝绿色， 不得有红色。4 . 4 杂质测定 试样称量须精确至0 . 0 1 g o4 . 4 . 1 澄清度试验 称取5 g 试样， 溶于1 0 0 m L 水中， 其浊度不得大于H G 3 -1 1 6 8 中规定的澄清度标准3 号。4 . 4 . 2 抓化物 称取0 . 5 g 试样， 溶于1 0 m L 热水中， 加2 m L 硝酸溶液( 2 5 写) ， 振摇至沉淀完全析出， 过滤， 以水洗涤三次， 合并滤液及洗液， 稀释至2 0 m L ， 按G B 9 7 2 9 之规定测定， 所呈浊度不得大于标准。 标准是取含。0 2 m g 氯化物( C I ) 的杂质测定用标准溶液， 稀释至2 0 m L ， 与同体积试样溶液同时同祥处理。4 . 4 . 3 硫酸盐4 . 4 - 3 . 1 试样溶液的制备 称取3 g 试祥， 置于铂皿中， 缓缓加热炭化， 于6 0 0 灼烧至白。 必要时加5 m L 水， 蒸干， 再于6 0 0 C灼烧， 反复处理至残渣完全变白。 加2 0 m L 水， 滴加6 m L 硝酸溶液( 2 5 %) ， 在水浴上蒸干。 残渣溶于热水中， 稀释至3 0 m L ( 必要时过滤) 。4 . 4 - 3 . 2 测定方法 量取5 m L 试样溶液稀释至2 0 m L ， 按G B 9 7 2 8 之规定测定， 所呈浊度不得大于标准。 标准是取含0 . 0 5 m g 硫酸盐( S O , ) 的杂质测定用标准溶液， 稀释至 2 0 m L ， 与同体积试样溶液同时同样处理4 . 4 . 4 氨基三乙酸免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B 1 2 5 9 3 一 9 04 . 4 - 4 . 1 氨基三乙酸杂质测定用标准溶液的制备 称取 1 . 0 0 g 氨基三乙酸， 置于 1 0 0 0 m L容量瓶中， 加 5 0 m L水， 在摇动下滴加氢氧化钠溶液( 2 0 0 g / L ) 至氨基三乙酸溶解为止， 稀释至刻度， 摇匀。此溶液浓度为 1 m g / m L .4 . 4 . 4 . 2 仪器 脉冲或示波极谱仪。4 . 4 - 4 . 3 试验条件 工作电极: 滴汞电 极; 参比电极: 银一 氯化银或饱和甘汞电极; 对电极: 铂电极; 灵敏度: 适当选择; 除氧方式: 通氮气5 m i n 以上; 扫描电位范围: 一0 . 6 一一1 . 1 V a4 . 4 . 4 . 4 测定方法 称取1 g 试样， 加3 0 m L 热水溶解， 冷却， 用氢氧化钠溶液( 1 0 0 g / L ) 调节溶液p H值为1 0 . 5 -1 0 . 7( 用酸度计控制) 。 滴加氯化福溶液( 5 0 g / L ) 至溶液有微量沉淀 滴加过程中 应保持溶液p H值为1 0 . 5 -1 0 . 7 。 必要时用氢氧化钠溶液( 1 0 0 g / L ) 调节 ， 用氢氧化钠溶液( 。 . 0 2 g / L ) 稀释至5 0 m L 。 用极谱仪测定，其极谱波高不得大于标准波高的一半。 标准是取含0 . 5 m g 氨基三乙酸( C s H s N O 6 ) 的杂质测定用标准溶液及 I g 试样， 加3 0 m L 热水溶解，冷却， 与同体积试样溶液同时同样处理。4 . 4 . 5 铁4 . 4 - 5 . 1 试样溶液的制备 称取3 g 试样， 置于铂皿中， 缓缓加热炭化， 于6 0 0 灼烧至白。 必要时加5 m L 水， 蒸干， 再于6 0 0 灼烧， 反复处理至残渣完全变白。 加1 0 m L 水溶解残渣， 滴加盐酸溶液( 2 0 %) 中和， 过量1 m L ， 在水浴上保温 0 m i n , 稀释至3 0 m L ,4 . 4 . 5 . 2 测定方法 量取 1 0 m L 试样溶液， 用氨水溶液( 1 0 %) 调节溶液p H值至2 ， 按G B 9 7 3 9 之规定测定， 所呈红色不得深于标准。 标准是取含0 . 0 0 5 m g 铁( F e ) 的杂质测定用标准溶液， 加0 . 2 m L 盐酸溶液( 2 0 0 0 ) , 稀释至 1 0 m L ,与同体积试样溶液同时同样处理。4 . 4 . 6 铜 量取 1 0 m L 4 . 4 . 5 . 1 条中试样溶液， 加5 m L 柠檬酸钱溶液( 2 0 0 g / L ) ， 用氨水调节溶液p H值至9 ,并过量1 m L , 稀释至2 5 m L 。 加1 m L 二乙基二硫代氨基甲 酸钠溶液( 1 g / L ) ， 摇匀， 加5 m L 异戊醇萃取，振摇1 m in ， 有机相所呈黄色不得深于标准。 标准是取含。 . 0 0 2 5 m g 铜( C u ) 的杂质测定用标准溶液， 稀释至1 0 m L ， 与同体积试样溶液同时同