GB12285-1990水果、蔬菜及制品锌含量的测定.pdf

中华人民共和国国家标准水果、蔬菜及制品锌含量的测定GB 1 22 8 5一 . 0F r u i t s , v e g e t a b l e s a n d d e r i v e d p r o d u c t s -De t e r mi n a t i o n o f z i n c c o n t e n t本标准等 效采用国际标准I S O 6 6 3 6 / 2 -1 9 8 1 水果、 蔬菜及其制品锌含量的测定。主题内容和适用范围本标准规定了水果本标准适用于水果蔬菜及制 品试样的制备; 样品中 有机物的分解方法和锌含量的测定方法。蔬菜及制品中锌含量的测定。2 引用标准G B 1 2 2 8 3 水果、 蔬菜及制 品有机物的分解方法原理样品经灰化 或湿分 解法将有机物分解，使锌变成可溶态，应用原子 吸收分 光光度计进行测定。选用空气一 乙炔 ( 氢气)火焰，波长2 1 3 . 9 n m ,试剂除特殊规定外，本标准所用试剂均为分析 纯，不应 含锌。水均系去离子水或相应纯度的水。 硝 酸 ( G B 6 2 6 , P Z O 1 . 4 2 9 / m L ) o 高 氯 酸 ( G B 6 2 3 , P 2 0. 6 7 9 / - L ) , 盐酸溶液1+1把 1 份盐酸 ( G B 6 2 2 )与等 体积水混合。 盐酸溶液，O . I m o l / L吸取8 . 4 m L 盐酸，用水稀释至 1 L, 锌标准贮备溶液，1 g / L将1 . 0 0 0 O g 高 纯金属锌溶解于I O m L 盐酸溶液 ( 4 . 3 )中， 准确稀释至 1 L,摇匀。贮存在塑料瓶4.1.24.a4 . 4锌标 准工 作溶 液，5 0 p g / m L甘0曲口4.中4. 准确吸取5 . 0 m L 锌标准贮备溶液 ( 4 . 5 )，于1 0 0 m L 容量瓶中，用水定容至刻 度。4 . 7 盐酸溶液，I m o l / L 吸取8 3 . 4 mL 盐酸，用水稀释至 1 L.5 仪器、 设备 试验中所用玻璃器皿，用 1 +3 盐酸溶液或1+3 热硝酸溶液浸泡24 h ,然后洗净，晾干; 所用器皿应避免与金属或橡胶制品接触，严防污染。5 . 1 组织 捣碎机。5 . 2 石英或瓷蒸发皿，直 径为9 0 m m ,国家技术监督局1 9 9 0 一 0 3 一 2 9 批准1 9 9 0 一 1 2 一 0 1 实施免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载GB 1 2 2 85 - 9 05 . 3 凯氏瓶，2 5 0 m L o5 . 4 容量瓶，5 0 , 1 0 0 m L ,5 : 5 亥 9 1 移液管。5 . 6 电 热恒温水浴锅。5 . 7 电热恒温于燥箱。5 二 电炉， 温度可调。5 . 9 马福炉。5 . 1 0 原子 吸收分光光度计， 备有锌空心阴极灯。5 . ” 分析天平，感 量0 . 0 0 0 1 ; -0 . 0 0 1 g ;5 . 1 2 通风橱，6 试样制备6 . 1 液 体产 品 将试样充分混匀，准确吸取5 一2 0 m L 于蒸发皿 ( 5 . 2 )或凯氏瓶 ( 5 . 3 )中。粘稠或悬浊液体，用天平 ( 5 . 1 1 ) 称取5 - 2 0 g , 准确至0 . 0 0 1 g .6 . 2 果蔬酱制 品 ( 果酱、 菜泥、 果冻等) 将试 样搅拌均 匀， 称取约1 0 一 2 0 g ，准确至 0 . 0 0 1 g .6 . 3 新鲜水果、 蔬菜 先把新鲜果蔬洗净，晾去水分 ( 表面的)。用四分法取可食部分，切 碎，按比例加人一定量的水，捣成匀浆。 扣除加水量， 称取2 0 一 3 0 g ,准确到。 . 0 0 1 g o6 . 4 冷冻、罐头告 惕 罐藏 品应全部 倒出， 制成匀浆， 称取5 一 2 0 g ; 冷冻制 品应先在密封容 器中 解 冻， 混匀， 分 取一部分，称 取 5 一 2 0 9 .6 . 5 十产品 样品经7 0 . 8 0 烘烤至干，分取可食部 分， 粉碎过4 0 目 筛，称取 1 2 9 ,准确到0 . 0 0 0 1 g ,7 分析步骤7 . 1 试样分解 有些液体产 品，均一而无固体颗粒， 可直 接测定。7 . 1 . 1 灰化法 将试样 ( 6 )放人蒸发皿 ( 5 . 2 )中，然 后将蒸发im 放在沸水浴 ( 5 . 6 )上或1 0 5 - 1 2 0 电 热干 燥箱， ( 5 . 7 )中， 蒸发干燥，注意调节温度， 防止飞溅。将蒸干后试样皿放在电炉上 ( 5 . 8 )，低温炭化 ( 温度控制 在2 0 0 以下)，至内 容物停止冒 烟、全部变 黑为止，然后转人马福炉 ( 5 . 9 )中， 于5 2 5 12 5 灼烧3 h ， 残渣呈白色或灰白色即灰化完全。 如仍 有炭 粒，冷 却后往皿中 加水少许湿润残渣 ，加硝酸数滴( 4 . 1 )，于电 炉上蒸发至干 ， 重 新转人马福炉中，直至灰化完全。 将蒸发皿取出 冷却， 沿壁慢慢力 队 2 . O m L 盐酸溶液 ( 4 . 3 ) 加 熟I O m i n 溶解灰分。 将内容物转人5 0 m L 容量瓶 ( 5 . 4 )中， 用3 0 m L 盐酸溶液 ( 4 . 4 )分次洗涤蒸发皿， 倒人同一个容量瓶中， 用水定容，待侧。 同一样品应做两个平行测定。7 . 1 . 2 湿分解法 将试样 ( 6 )转人凯氏 瓶中 ( 5 . 3 )，加2 5 m L 硝酸 ( 4 . 1 )，放置过夜，消煮 前加5 . O m L 高 氯酸 ( 4 . 2 ) ，然 后置于电炉上 低温消煮，如泡沫产生太猛要中断加热。待剧烈反应过 后，继续加热煮沸视溶液变为棕色时，取 卜 冷却， 滴加2 一3 m L 硝酸， 再煮沸。照此重复处理2 或3 次，直到加硝酸后免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载GB1 2285一 90消解液 不再变棕色时， 停止添加硝酸。升高炉温，待M l 1 色 烟雾并持续1 0 一1 5 m i n ,消煮液呈无色、淡黄或浅绿色即消煮完全。 将凯氏瓶取F 冷却，加l o m L 水煮沸至冒t 3 烟，冷却，沿瓶壁加人1 5 m L 盐酸溶液 ( 4 . 7 ) ，加热微沸数分钟，冷却后转移到5 0 m L 容量瓶中，加水定容， 待测。 同一试样应做两个平 行测定。7 . 2 空白试验 每批样品应 做两个试剂空白，其操作与试样分解完全相同，但用l o m L 水代替样品。7 . 3 锌标准系列溶液配制了 . 3 . 1 灰化法标准系列 溶液 准确吸取锌标准S作溶液 ( 4 . 6 )， 0 , 0 . 2 5 , 0 . 5 , 1 . 0 , 1 . 5 , 2 . 0 m L 分别置于6 个5 0 m L 容量瓶中，加1 5 m L 盐酸溶液 ( 4 . 7 )用水定容， 待测。7 . 3 . 2 湿分解法标准系列溶液的配 制与灰化法相同。7 . 4 测定 选择仪器最佳条件，使用空气一 乙炔 ( 氢 气)火焰， 波长2 1 3 . 9 n m ，依次把标准系列 溶液 ( 7 . 3 ) ,空自溶液 ( 7 . 2 )、 试样待测液 ( 7 . 1 )， 通过进样管喷人原子吸收分光光度计 ( 5 . 1 0 ) 火焰中，记录相应吸光度 值。 绘制标准曲 线，查曲线求得测试样品中锌含量。8 分析结 果的计算8 . 1 计算公式8 . 1 . 1 液体产 品中锌含量以m g / L 表示， 按式 ( 1 )计算:锌 ( m 只 儿 )( c , 一c 2 ) x FV m (1 )式中:c , -查标准曲 线求得测试液中锌含量，m g / L, c 2 -查标准曲 线求得空白 溶液中锌含量，m g / L , V样品测试液定容体积，m L ; V m 吸取液体试料体积，m L e8 . 1 . 2 枯稠的、糊状的、悬浊液、 或 f 产 品: : 锌含量以m g / k g 表示， 按式 ( 2 )计 算:锌 ( mg / k g )( c , 一c 2 ) x 厂二 二 . . . . . . . . 叫 ， . . ， . .-. 优一(2)式 l : : c , 杳 标准曲 线 求得测试液中 锌含量，m g / k g ; C Z查标准曲线求得空自溶液中锌含量，m g / k g ; (T样品测试液定容体积，m L ; m 试样质量，9 。龟 2 结果表不同一 试样两个平行测定的结果，以其算术平 均值表不。所得结果应表示至二位小数。允许差同一 试样，同一分析方法，在相同条件下，独立地进行分析，两 次测定结果的相对相差不得大j1 0 %.免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w .