GB9695.10-1988肉与肉制品六六六、滴滴涕残留量测定.pdf

中华人民共和国国家标准肉与肉制品飞 . J、/、滴滴涕UDC 6 3 7 : 4 4 3:1 八5 20 6残留量测定GB 9 6 9 5. 1 0 一 8 8Me a t a n d me a t p r o d u c t s 一Me t h o d f o r d e t e r mi n a t i o n o f BH C a n d DDT1主题内容与适用范围本标准规定了 肉和肉制品中六六六本标准适用于肉和肉制品中六六六滴滴涕残留量的测定方法。滴滴涕残留量的ik 9 定。2 原理 肉和肉制品中的六六六、滴滴涕经提取、 净化、 浓缩后用气相色 谱法定量。 电r 捕获检测器 ( E C D )对于电 负性强的化合 物有较高 的灵敏度，利用 这一 特点， 可分 别测出微量的六六六、滴滴涕不同异构体。 出峰顺序:a 一 6 6 6 , Y 一 6 6 6 , 刀 一 6 6 6 , 6 一 6 6 6 , P , P ， 一 D D E , o , p 一 D D T , p , p ， 一 DD D ,八 P 一 D D T .3 试剂 所用水为蒸馏水或相当 纯度的水。 有机溶剂需经重蒸，并经色L A 验证无卜 扰物质存在后方可使用。3 . 1 石油醚 ( H G 3 一1 0 0 3 ) :沸程6 0 一9 0 -C o3 . 2 正己烷 ( 进口分装) 。3 . 3 苯 ( GB 6 9 0 ) 03 . 4 无水硫酸钠 ( H G 3 一1 2 3 ) : 2 5 0 C 灼烧 4 h ,3 . 5 硫酸钠 ( H G 3 一1 2 3 )溶液: 2%。3 . 6 浓硫酸 ( GB 6 2 5 ) 03 . 7 高氯酸 ( G B 6 2 3 ) 冰乙酸 ( GB 6 7 6 ) : 1 ， 1 。3 , 8 六六六、滴滴涕标准溶液:精确称取甲、乙、内、丁 六六六四种异构体和A P 一 滴滴涕、 P ,P ， 一 滴滴滴、A P 一 滴滴伊、 a P 一 滴滴涕 ( a , fl . Y , 6 一 6 6 6 , A P ， 一 D D T , p , p 一 D D D ,A P 一 D D E ,。 ，川一 D D T ) 各若卜 毫克 ，溶于苯 并定 容， 然后逐 级稀释至下表 所示 浓度。 n g j mL名称六六六滴滴涕口一6 6 6刀 一 6 6 6下一6 6 66一6 6 6八 P, 一DDEo , P ， 一 DDT八 P 一 DDD 八 P 一 DDT浓度4 0 . 03 5 55 0. 06 5 . 01 8 54 0 03 0 54 1 5中华人民共和国商业部1 9 8 8 一 0 2 一 2 5 批准1 9 8 9 一 03 一 0 1 实施CB 8 88 5， 1 0 一 6 33 . ， t f 体:c h r o m s o r b = S o - - I 0 0 目， 气相色潜用 ( 迸C 1 分装) 。3 . 1 0 5 1 定液:C E 一1 7 及C 7 V一 2 1 0( 进I i 分装) 。通 装盆和仪 器CI K一 D 浓缩器o42 个玻璃系 统重燕 IN 装置。4 . 3 相色1 l 仪并纪备电子 捕获捡测器J5 试样 取有代表 性的样品全少2 0 0 g 用绞肉机 绞碎混匀备用。后 分析步骤6 . 1 提取 称 取试样l a g ,置于具 塞三角 瓶中，加 人I t I 高氛 酸一 冰乙 酸混合液2 5 m L 并静 置过液。然 后置于8 0 C 水浴上 ，并 振摇2 0 m i 。 左右，取下冷却至室温。 将消化液转移至2 5 0 - L 分液漏斗 中， 并以2 5 m L水洗 涤二 角 瓶，洗液并人分液漏1 - 。以3 0 , 2 0 , 2 0 , 2 0 , 2 0 m L 石油醚 ( 或正己烷) 分五次从消化液中 提取农药。 合 并石油 醚 ( 或正 己烷) 提取液。6 . 2 净化 向h 述提取液中扭 认浓硫酸l o m 1( 提取液与 浓硫酸体积比为1 01 ) , 轻轻 振摇 I 2 次，静置分层， 弃去r 层溶液。重 复净化3 一5 次i F t溶液近无色，加入2 % 硫酸钠溶液1 0 0 M L , 振摇后静置分 层， 弃去F 层水 溶液，用 A纸吸除 分液踢斗 颈内 外的水。 然 后 将石油 醚经盛 有约王 5 9 尤水硫 酸钠的 漏斗，并以不 J 油醚洗涤拐0 I 数次。右 、 3 浓缩 台 并滤液和洗液， 将全部 溶液浓缩至I M L ,供气相色谱用。6心 色济条件6 . 4 . 1 N i 电I .捕 获 检 测 器 。6 . 4 . 1 . 1 柱温:2 0 5 - 2 1 5 C ,fi . 4 . 1 . 2 进样1 1 温度:2 5 0 C,6 . 4 . 1 . 8 检测器温度:2 3 0 C ,6 . 4 . 1 . 4 载气流速:5 0 m L m i n( 高纯氮) 。6 . 4 . 2 色谱柱:内径3 一4 m m ，长1 . 2 一2 m 的玻璃柱，内装涂以0 . 8 % o v 一 1 7 和3 . 0 N o v 一 2 1 0 混合 固 定 液 的8 。 一 1 0 0 H 的。 h r o m s o r b t q6 . 4 . 3 进样a - .工 5 A L 。了 分析结果的计葬 用外标法定狱。电了 、 捕获检测器的线性范围狭 窄，为了 便于定h t ,选择样品进样v使之适合各组份的线性范围。根据样品c 1 l 六六六、滴滴涕存在形式，相应地制备各组份的标准曲线。 六六六、滴滴涕及其异构体单一 含耸按下式计算: 卜一 .4 x 1 Q ( S4， x 6 z x1 i 000式巾:工 试样 、 六六六、滴滴涕及其异构体的单一含量，r n g昧， A -被测定用 样液中六六六、滴滴涕及其异构体的单一含U, p g z b 浓缩液体积，m L ,