GB6226-2005食品添加剂乳酸钙.pdf

I C S 6 7 . 2 2 0 . 2 0X 42 - . E j h 4 俏入丘1 二 到 七 1 知 1 厅 买1行汀 峨净 夭舟 摊卞 I J 卫 一祥 j1+4 1. M牢 刁 屯仆主 GB 6 2 2 6 - 2 0 0 5 代替 G B 6 2 2 6 -1 9 8 6 食品添加剂乳酸钙 F o o d a d d i t i v e - Ca l c i u m l a c t a t e2 0 0 5 - 0 6 - 3 0发布2 0 0 5 - 1 2 - 0 1 实施 中华人民共和国国 家质量监督检验检疫总局 、 小 ha、 菌、 篆 嚣秘 埔im . iw is ix ycrQ发 布免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 GB 6 2 2 6 - 2 0 0 5 前门 本标准表 1 中的部分指标为强制性的， 其余为推荐性的。 本标准修改采用 美国食品化学品法典 第四版（ 1 9 9 6 ) C F C CW( 1 9 9 6 ) D “ 乳酸钙” （ 英文版） 。 本标准根据F C C IV ( 1 9 9 6 ) 重新起草。 考虑到我国国情 ， 在采用 F C CW( 1 9 9 6 ) 时 ， 本标准做了一些修改。本标准与 F C C I V ( 1 9 9 6 ) 的主要差异如下： 增加了水溶解试验 、 游离碱试验项 目（ 本标准 的 3 . 2 ) 。这是为 了适应用 户的需要 ， 保 留了 G B 6 2 2 6 -1 9 8 6 的规定； 增加了砷含量项 目（ 本标准的 3 . 2 ) 。这是根据我国对食品添加剂中有害杂质应该进行监控 的 要求 ； 增加了铁盐含量、 氯化物含量、 硫酸盐含量项 目（ 本标准的 3 . 2 ) 。这是因为发酵中间体直接提 取生产工艺制得的乳酸钙需要控制这几种杂质 ； 砷含量 、 重金属含量 、 铅含量、 铁盐含量 、 氯化物含量 、 硫酸盐含量的测定采用我 国产品试验方 法国家标准或中国药典， 水溶解试验、 游离碱试验的测定沿用G B 6 2 2 6 -1 9 8 6 试验方法， 其余 均采用 F C C IV ( 1 9 9 6 ） 规定的方法（ 本标准的第 4 章） 。 本标准代替 G B 6 2 2 6 -1 9 8 6 食品添加剂 乳酸钙 。 本标准与 G B 6 2 2 6 -1 9 8 6 相比， 主要变化如下 ： 增加了铅含量 、 铁盐含量、 氯化物含量、 硫酸盐含量、 氟化物含量项 目（ 见本标准 3 . 2 ) ; 乳酸钙的质量分数指标由）9 8 . 0 修改为 9 8 . 0 % - 1 0 1 . O ， 砷的质量分数指标由 计算： tv z m 二 二 m X 1 0 0。 （ 2 ） m标准下载网()免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载GB 6 2 2 6 - 2 0 0 5 式中： m 干燥前试料的质量的数值， 单位为克（ 9 ） ； M l 干燥后试料的质量的数值， 单位为克（ 9 ） 。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果 ， 两次平行测定结果的绝对差值不大于 0 . 1 .4 . 7 游离酸和游离碱的试验4 . 7 . 1 试荆4 . 7 . 1 . 1 氢氧化钠标准溶液： c ( N a O H） 一0 . 1 m o t / L ;4 . 7 . 1 . 2 酚酞指示液 ： 1 0 g / L o4 . 7 . 2 分析步骤 称取1 . 0 g 实验室样品， 精确至0 . 0 1 g ， 溶于2 0 mL无二氧化碳的水， 加2 滴酚酞指示液， 不应有粉红色产生； 加 0 . 5 m l . 氢氧化钠标准溶液， 应呈粉红色。4 . 8 挥发性脂肪酸的试验 称取约 0 . 5 g 实验室样品， 精确至 0 . 0 1 g ， 置于干燥蒸发皿中， 加 1 m l 一 硫酸 ， 搅拌 ， 在水浴上加热 ，不应有脂肪酸气味逸出。4 . 9 砷含f的测定 按 G B / T 5 0 0 9 . 7 6 规定的“ 砷斑法” 进行。测定时称取 1 . 0 g实验室样品， 精确至 0 . 0 1 g ， 加 1 0 m L水溶解； 量取2 . 0 0 ml . 砷（ A s ） 标准溶液（ 相当于0 . 0 0 2 m g A s ） 制备砷限量标准液。4 . 1 0 铅含，的测定 按 G B / T 5 0 0 9 . 7 5规定 的“ 限量试验” 进行 。测定时称取 1 . 0 g实验室样品， 精确至 0 . 0 1 g ， 加1 0 m L 水溶解； 量取1 . 0 0 rn L铅（ P b ) 标准溶液（ 相当于0 . 0 1 m g P b ) 制备铅限量标准液。4 . 1 1 重金属含f的测定 按G B / T 5 0 0 9 . 7 4 的规定进行。测定时称取1 . 0 g 实验室样品， 精确至。 . 0 1 g ， 加 1 0 m L水溶解；量取 2 . 0 0 rnL铅（ P b ) 标准溶液（ 相当于 0 . 0 2 mg P b ) 制备铅限量标准液。4 . 1 2 镁及碱金属含f的测定4 . 1 2 . 1 方法提要 样品中含有的钙在酸性条件下与草酸生成难溶的草酸钙沉淀， 过滤， 滤液中的镁及碱金属和硫酸加热生成硫酸盐， 用热水浸取 ， 再过滤， 滤液蒸干 ， 灼烧后定量。4 . 1 2 . 2 试剂4 . 1 2 . 2 . 1 硫酸；4 . 1 2 . 2 . 2 氨水；4 . 1 2 . 2 . 3 草酸溶液： 1 5 0 g / l - ;4 . 1 2 . 2 . 4 甲基红指示液 ： 1 g / L o4 . 1 2 . 3 分析步骤 称取1 . 0 g 实验室样品， 精确至0 . 0 1 g ， 加4 0 ml - 水， 再加1 mL盐酸， 煮沸1 m i n ， 迅速加4 0 m l - 草酸溶液和2 滴甲基红指示液， 用氨水中和至溶液刚好呈黄色， 冷却至室温。移人1 0 0 m L容量瓶中， 稀释至刻度， 摇匀， 放置过夜 。用干燥滤纸过滤， 取 5 0 m I - 澄清滤液 ， 置于蒸发皿中， 加 1 m L硫酸， 在水浴上蒸发至近干， 在电炉上加热至硫酸蒸气逸尽 。残渣用 2 5 m L水， 加热至 8 0 浸取 ， 过滤， 滤液置于预先于（ 8 0 0 士2 5 ) 干燥至质量恒定的柑祸中， 在电炉上加热蒸干， 于（ 8 0 0 士2 5 ) 灼烧至质量恒定。残渣质量不得大于5 . 0 Mg .4 . 1 3 铁盐的测定 称取0 . 5 0 g实验室样品， 精确至0 . 0 1 g ， 加2 5 mL水， 置于水浴中加热溶解， 冷却后为试验溶液， 其所呈颜色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液是取2 . 5 0 m L铁（ F e ） 标准溶液（ 0 . 0 1 mg / mL ） 与样品同时同样处理。其他按中华人民共和国药典 2 0 0 0 年版二部附录珊 G的规定进行。免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 GB 6 2 2 6 - 2 0 0 54 . 1 4 抓化物的测定 按中华人民共和国药典 2 0 0 0 年版二部附录姗A的规定进行。称取0 . 1 0 g 实验室样品， 精确至0 . 0 1 g 。 其所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液是取 5 . 0 0 m L氯化物（ C 1 ） 标准溶液( 0 . 0 1 m g / ml , ） 制备。4 . 1 5 硫酸盐的测定 称取 0 . 2 0 g实验室样品， 精确至 0 . 0 0 1 g 。其所呈浊度不得大于标准比浊溶液 。标准比浊溶液是取1 . 5 0 mL硫酸盐（ s o , ） 标准溶液（ 0 . 1 m g / m L ） 制备。其他按中华人民共和国药典 2 0 0 0 年版二部附录姗 B的规定进行。4 . 1 6 氟化物含f的测定4 . 1 6 . 1 方法提要 在高氯酸介质中， 通过蒸汽蒸馏使氟 自样品中分离， 氟与茜素氨梭络合剂和硝酸斓的混合剂形成蓝色络合物。将试验溶液的颜色与标准进行 比较。4 . 1 6 . 2 试剂和材料4 . 1 6 . 2 . 1 高氯酸；4 . 1 6 . 2 . 2 丙酮；4 . 1 6 . 2 . 3 硝酸银溶液： 1 7 g / L ;4 . 1 6 . 2 . 4 酚酞指示液： 1 0 g / L ;4 . 1 6 . 2 . 5 氢氧化钠溶液： 4 g / L ;4 . 1 6 . 2 . 6 氢氧化钠溶液： 4 0 g / L ;4 . 1 6 . 2 . 7 盐酸溶液 ： 1 +1 0 ;4 . 1 6 . 2 . 8 茜素氨梭络合剂溶液： 称取0 . 1 9 3 g茜素氨梭络合剂， 加少量水及氢氧化钠溶液（ 4 . 1 6 . 2 . 6 )溶解， 加0 . 1 3 g乙酸钠， 用乙酸溶液（( 1 +1 6 ） 调至溶液p H值为5 . 0用精密p H试纸检验， 此时溶液呈红色） ， 移入5 0 0 m L容量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀， 于冰箱中保存。当出现沉淀时， 应重新制备；4 . 1 5 . 2 . 9 硝酸斓溶液 ： 称取 0 . 2 7 1 g 硝酸斓， 用少量乙酸溶液（( 1 +1 6 ) 溶解 ， 加水至 4 5 0 m L ， 用 2 5 g / L乙酸钠溶液调节至p H值为5 . 0 ( 用精密p H试纸检验） ， 移人5 0 0 mL容量瓶中， 用水稀释至刻度， 于冰箱中保存， 生霉后应重新制备；4 . 1 6 . 2 . 1 0 缓冲溶液： 称取4 4 g乙酸钠溶于4 0 0 mI 、 水中， 加人2 2 m L冰乙酸， 再滴加冰乙酸调至溶液p H值为4 . 7 ( 用精密p H试纸检验） ， 移人5 0 0 m L容量瓶中， 加水稀释至刻度， 摇匀。4 . 1 6 . 2 . 1 1 氟化物（ F ） 标准溶液： 0 . 0 1 m g / m L .4 . 1 6 . 3 仪器 测氟蒸馏装置示意图见图 t o4 . 1 6 . 4 分析步骤 称取2 . 0 0 g 实验室样品， 精确至0 . 0 1 g ， 置于2 5 0 m L三口烧瓶中（ 见图1 ) ， 加几粒玻璃珠， 慢慢加人 1 0 m L高氯酸， 用约 8 m L水冲洗瓶壁， 加 4 -6 滴硝酸银溶液 ， 瓶塞上的温度计应密塞 ， 并将温度计的水银球插人试验溶液中， 连接好水蒸气发生器及直形冷凝器， 将冷凝器的末端接上玻璃弯管， 并使弯管插人盛有 1 0 m L氢氧化钠溶液（ 4 . 1 6 . 2 . 5 ) 和 2 滴酚酞指示液的 2 5 0 m l - 容量瓶中。水蒸气发生器中加 5 0 0 m L水 ， 滴加氢氧化钠溶液（ 4 . 1 6 . 2 . 6 ) 使溶液呈碱性。打开螺丝夹， 加热至近沸。关闭螺丝夹 ，将水蒸气通入三口烧瓶 中， 三 口烧瓶同时加热， 调节水蒸气 的进人量 ， 使温度上升后保持在 1 3 5 0C1 4 0 之间。如果容量瓶中溶液褪色， 补加适量的氢氧化钠溶液（( 4 . 1 6 . 2 . 5 ) 直到馏出液约为 2 0 0 m l . ， 停止蒸馏 ， 摇匀 。用氢氧化钠溶液（ 4 . 1 6 . 2 . 5 ) 或盐酸溶液调节至 p H值为 7 . 0 ( 用精密 p H试纸检验） ， 再多加 2 滴盐酸溶液， 用水稀释至刻度 ， 摇匀 ， 为试验溶液。移取 2 5 . 0 0 m L试验溶液， 置于 5 0 m L比色管中， 加 5 m L茜素氨梭络合剂溶液和 3 m l , 缓 冲溶液， 混匀。慢慢加入 5 m L硝酸斓溶液 ， 振摇， 再加1 0 M I 一 丙酮， 加水至5 0 m l - ， 室温放置2 0 m i n ， 与标准比色溶液比较， 其颜色不得深于标准比色溶液。免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载GB 6 2 2 6 - 2 0 0 5 标准比色溶液是移取0 . 3 0 mL氟化物标准溶液置于5 0 m L比色管中， 加人2 5 m L水， 从“ 加人5 m L 茜素氨竣络合剂” 开始 ， 与试验溶液同时同样处理 。2 34U1 fi 14 813 AD7 9_- - 12 - - 11 1 水蒸气发生器（0 0 0 0 mL 烧瓶） ； 2 安全管（ 沪 m m ) ; 3 玻璃管（ 娜 m m ) ； 4 , 1 3 , 1 4 橡皮塞； 5 三通管和螺丝夹； 6 -温度计（ 2 0 0 C ) ； 7 三口烧瓶（ 2 5 0 m L ) ; 8 , 1 0 玻璃弯管； 9 直形冷凝器（ 5 0 0 m m ) ; 1 1 一 一 容量瓶（ 2 5 0 m L ) ； 1 2 一一加热套或电炉。 图 1 测报燕馏装it示意圈5 检验规则5 . 1 检验分为出厂检验和型式检验。5 . 1 . 1 表 1 技术要求 中乳酸钙的质量分数、 水溶解试验 、 游离酸和游离碱试验 、 加热减量的质量分数和重金属的质量分数为出厂检验项 目。5 . 1 . 2 表 1 技术要求 中的全部项 目均为型式检验项 目。在正常情况下 ， 每个月至少进行一次型式检验。有下列情况之一时， 也应进行型式检验： a ) 更新关键生产工艺 ； b ) 主要原料有变化； c ） 停产又恢复生产； d ) 出厂检验结果与上次型式检验有较大差异； e ) 合同规定。5 . 2 食品添加剂乳酸钙应成批验收。每个检验批可由一个生产批构成， 或由符合下述条件的几个生产批构成 。免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 GB 6 2 2 6 -2 0 0 55 . 2 . 1 这些生产批是在基本相同的原料、 工艺和设备条件下生产出来的。5 . 2 . 2 若干个生产批构成一个检验批的时间最长不得超过一周。5 . 3 食品添加剂乳酸钙每批不超过5 0 0 0 k g ， 根据生产进度或顾客期望可适当调整批量。5 . 4 食品添加剂乳酸钙检验批的采样单元数按 G B / T 6 6 7 8 -2 0 0 3中的 7 . 6 确定。采样时将采样器 自包装的上方斜插人至料层的3 / 4 处采样， 将所采样品充分混合， 以四分法缩分至不少于1 0 0 g ， 分别装人两个食品用聚乙烯薄膜袋中。粘贴标签并注明生产厂名称 、 产品名称、 生产批号、 采样 日期和采样人姓名 。一袋作为实验室样品供检验用 ， 另一袋作为留样保留半年备查。5 . 5 食品添加剂乳酸钙由生产厂的质量监督检验部门按本标准规定进行检验， 生产厂应保证每批出厂产品均符合本标准要求 。5 . 6 如果检验结果中有一项指标不符合本标准要求时 ， 应重新 自两倍量的包装单元 中取样进行复验 ，复验结果即使只有一项指标不符合本标准要求， 则整批产品为不合格。6 标志、 包装 、 运输和贮存6 . 1 标志6 . 1 . 1 包装容器上应有牢固明显的标志， 内容包括产品名称 、 生产厂名称 、 厂址 、 商标、 “ 食品添加剂” 字样、 净质量 、 卫生许可证号 、