GB-T8570.3-1988液体无水氨残留物含量的测定重量法.pdf

中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准液体无水氨残留物含量的测定重量法发布实施国家标准局发 布免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载中 华 人民 共和 国 国家 标 准液体无水氨残留物含量的测定重量法代替本标准等效采用国际标准工业用无水氨蒸发残留物测定重量法本标准规定了以重量法测定液体无水氨 液氨 残留物含量本方法适用于残留物含量等于或大于的产品 为测定残留物含量的仲裁方法注 如残留物含量低于本标准测定方法的下限 则报告为引用标准化学试剂标准溶液制备方法液体无水氨实验室样品的采取原理在室温下 蒸发液氨试样后 将蒸发残留物称量 在指示剂存在下 以硫酸标准溶液滴定蒸发残留物中的氨 由蒸发残留物称得量中减去测得的氨含量 求得残留物含量试剂和溶液分析中 除非另有说明 限用分析纯试剂 蒸馏水或相当纯度的水冷冻剂 固体二氧化碳 干冰 和工业酒精混和物 致冷温度硫酸约溶液硫酸相当于标准溶液 按配制和标定甲基红的乙醇溶液硅脂 润滑玻璃活塞用仪器通常的实验室仪器和试样取样装置 见图玻璃试管 总体积约处刻有标线号内接标准磨口配以相应外接标准磨口玻璃塞 使其中的一支管连接三通活塞另一支管与两个的锥形瓶和串联由此 在装配的仪器中 试管可与两个三通活塞和相连 再分别与液氨取样钢瓶和两个锥形瓶连接玻璃活塞涂以硅脂润滑 或改用聚四氟乙烯制成杜瓦瓶 放试管用 试管放入后可看清其标线中华人民共和国化学工业部批准实施免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载取样按规定采取实验室样品试样取样装置图取样钢瓶连接口放空口三通活塞连接点试管杜瓦瓶冷冻剂硫酸溶液带塞试管操作手续试样的采取称量两个各注入约硫酸溶液和滴甲基红溶液并接有自连接点处 见图 起的连接管的锥形瓶和质量 称准至称量带塞试管的质量 称准至将试管浸入杜瓦瓶内冷冻剂中 至四分之三深度取下塞子 接上锥形瓶和旋转活塞使试管封闭和端通向大气用橡皮管将端与装实验室样品的取样钢瓶相连 小心开启钢瓶阀让氨慢慢逸入大气中 直至和端很好冷却 出现氨的液滴旋动活塞让端开向大气 此时 随即旋转活塞使端封闭端与试管接通立即转动活塞使试管和两个锥形瓶接通 并封闭端由此 液氨被收集于试管中 而氨气为两个锥形瓶中的硫酸溶液所吸收当试管中液氨达到标线 立即转动活塞使试管通向大气 隔离锥形瓶 同时旋转活塞封闭试管 让氨气经端逸入大气中此后 关闭取样钢瓶阀拆下钢瓶采取试样后 随即拆下附有自连接点处起的连接管的两个锥形瓶和待冷却至室温后 称量 称准至测定免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载从杜瓦瓶中取出装试样的试管让氨在室温下经端慢慢蒸发 直至试管底部为由氨水 油和其他在室温下不挥发物所组成的蒸发残留物为止待试管和蒸发残留物达到室温后 通以缓慢的干空气流 约塞好试管 用清洁干布揩抹净外壁后 称量 称准至加水和滴甲基红溶液于试管中 摇匀 用硫酸标准溶液滴定至溶液从黄色转变为微红色结果表示以质量百分数表示的残留物含量按式计算式中试样质量 为收集于试管中的液氨毫升数乘以为液氨密度 和两个锥形瓶及所附自连接点处起的连接管质量增量之和空的带塞试管质量带塞试管和蒸发残留物质量蒸发残留物中氨的质量由滴定法测定后 按式计算式中滴定用去硫酸标准溶液的体积注如果所用硫酸标准溶液浓度不完全与本标准规定的相同 应加以相应校正允许误差取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对允许差值残留物含量绝对允许差值附加说明本标准由化学工业部上海化工研究院归口本标准由化学工业部上海化工研究院 吴泾化工厂负责起草本标准主要起草人殷永康 金志根 姚炳生 刘妙德 张