GB-T5009.137-2003食品中锑的测定.pdf

I C S 6 7 . 0 4 0C 5 3中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B / T 5 0 0 9 . 1 3 7 -2 0 0 3 代替 G B / T 1 6 3 4 2 -1 9 9 6食品中锑的测定D e t e r mi n a t i o n o f a n t i mo n y i n f o o d s2 0 0 3 - 0 8 - 1 1 发布2 0 0 4 - 0 1 - 0 1 实施中 华 人 民 共 和 国 卫 生 部，中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 G B / T 5 0 0 9 . 1 3 7 -2 0 0 3前 月 种一 曰 本标准代替 G B / T 1 6 3 4 2 -1 9 9 6 食品中锑的测定 。 本标准按 G B / T 2 0 0 0 1 . 4 -2 0 0 1 标准编写规则第4 部分 ： 化学分析方法 对原标准的结构进行了修改。 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。 本标准起草单位： 北京进口食品卫生监督检验所 、 卫生部食品卫生监督检验所 ； 北京市卫生防疫站。 本标准主要起草人 ： 阎军、 杨惠芬、 毛红、 郭红。 原标准于 1 9 9 6 年首次发布， 本次为第一次修订。标准下载网()G B / T 5 0 0 9 . 1 3 7 -2 0 0 3引言 某些食品由于用涂有锑瓷釉的容器贮存或制作而被污染 ， 使食品中含锑量偏高。曾发生因饮用 了在搪瓷容器中用柠檬晶制成的柠檬水而中毒的事件。为此， 各国制定了锑的食品卫生标准。澳大利亚规定饮料中锑不得超过 0 . 1 5 m g / L其他食品中不得超过 1 . 5 r n g / k g ； 新西兰规定饮料中锑不得超过0 . 1 5 m g / 1 - ， 其他食品中不得超过 1 . 0 m g / k g ; 英国规定食品着色剂中含锑不得超过 1 0 0 m g / k g 。我国规定食品容器及包装材料采用聚对苯二甲酸乙二醇醋为原料的成型品， 4 乙酸浸出液（ 6 0 0C, 0 . 5 h ） 中锑含量不得超过 。 . 0 0 5 rn 对I 。为了加强食品卫生监督， 建 立 锑的标准测定方法十分必要。标准下载网()G B / T 5 0 0 9 . 1 3 7 -2 0 0 3食品中锑的测定范 围本标准规定了食品中锑的氢化物原子荧光光谱法。本标准适用于各类食品中锑的测定。本方法检出限： 0 . 1 n g / m l . o2原 理 试样经酸加热消化后， 在酸性介质中， 试样中的锑与硼氢化钠（ N a B H , ） 或硼氢化钾（ K B H , ） 反应生成挥发性锑的氢化物（ S h H , ) ， 以氢气为载气 ， 将氢化物导人电热石英原子化器中原子化， 在特制锑空心阴极灯照射下， 基态锑原子被激发至高能态， 在去活化回到基态时， 发射出特征波长的荧光， 其荧光强度与锑含量成正比， 根据标准系列进行定量。3 试剂3 . 1 硝酸高氯酸（ 4 +1 ) 混合酸： 分别量取硝酸 4 0 0 m l . ， 高抓酸 1 0 0 M I . , 混匀。3 . 2 盐酸溶液（( 1 十1 ) ： 量取 2 5 0 ml 盐酸倒入 2 5 0 ml , 水中， 混匀。3 . 3 硫酸（ 优级纯） 。3 . 4 3 0 过氧化氢。3 . 5 硫脉 ( N H Z ) Z C S ( 2 0 g / L ) 碘化钾（ K I ) ( 1 0 0 g / L ） 混合溶液： 分别称取 2 g 硫脉, 1 0 g 碘化钾， 溶于 1 0 0 m l水中， 混匀。3 . 6 硼氢化钠（ N a B H , ） 溶液（ 1 0 g / l _ ) ： 称取 1 . 0 g 硼氢化钠， 溶于 1 0 0 ml. 的氢氧化钠溶液（( 2 g / l . ） 中，混匀 ， 临用现配 。3 . 7 锑标准储备液（( 1 . 0 0 m g / m 1 . ) ： 由国家标准物质研究中心提供。3 . 8锑 标准应 用液 （( 1 . 0 0 li g / m l _ )精确 吸取 锑标准储 备液 （( 1 . 0 0 m g / m l _ ) ， 用水逐 级稀释 至1 0 0 I C g / ml 。4 仪 器4 . 4双道原子荧光光谱仪。编码锑 空心 阴极灯。微波消解炉 。电热板 。分析步骤5 . 1 试样消化5 . 1 . 1 湿消解： 称取固体试样 0 . 2 0g -2 . 0 0g ， 液体试样 2 . 0 0 g - 1 0 . 0 0 g （ 或 mL ) , 置于 5 0 M L -1 0 0 m l 消化容器 中（ 锥形瓶） ， 加人硝酸十高氯酸（( 4 +1 ) 混合酸 5 mL -1 0 m l , 然后加人硫酸 1 m L -2 m l 一 浸泡放置过夜。次 日， 置于电热板上加热消解， 至消化液呈淡黄色或无色（ 如消解过程色泽较深，稍冷补加少量硝酸， 继续消解） ， 加入 2 0 m L水， 再继续加热赶酸至消化液 0 . 5 n i l- - 1 . 0 n i l , 止， 冷却后用少量水转人 2 5 m1 容量瓶中， 并加人盐酸溶液（( 1 - 1- 1 ) 2 . 0 m1 . ， 硫脉( 2 0 g / L ) 十碘化钾（ 1 0 0 g / L ) 混合液 2 . 0 n i l ， 用水稀释至刻度， 摇匀， 放置3 0 m in 后测定。同时做试剂空白。标准下载网()G B / T 5 0 0 9 . 1 3 7 -2 0 0 35 . 1 . 2 微波消解： 称取 0 . 1 0 g -0 . 5 0 g 试样于消化罐中， 加人 1 m l , - 5 m L硝酸， 加人过氧化氢 1 m 1 . -2 m l . ， 盖好安全阀后， 将消化罐放人微波消解炉中， 根据不同品种的试样， 设置微波消解炉的最佳分析条件（ 参见表1 一表 2 ) 。消解完全后 ， 冷却取出消化罐内衬杯， 将消化液用少量水转人 2 5 m L容量瓶中， 并加人盐酸( 1 +1 ) 2 . 0 ml . ， 硫脉( 2 0 g / L ) +碘化钾（ 1 0 0 g / L ） 混合液2 . 0 m l , ， 用水稀释至刻度， （ 低含量试样可定容 1 0 m L ) ， 摇匀， 放置 3 0 m i n 后测定。同时做试剂空白试验。 表 1 粮食类、 蔬菜类、 鱼肉类步骤 1 2 3 功率 0/ a 5 0 7 5 9 0 压力 k P a 3 4 3 6 8 6 1 0 9 6 升温时间 m i n 3 0 . 0 3 0 . 0 3 0 . 0 保压时间 mi n 5 . 0 7 . 0 5 . 0 排风$/ % 1 0 0 1 0 0 1 0 0 衰 2 油脂类、 精类步骤 1 2 3 4 5 功率 5 0 7 0 8 0 1 0 0 1 0 0 1 2 3 4 压 力 k P a 3 4 3 5 1 4 6 8 6 9 5 9 升温时间 mi n 3 0 . 0 3 0 . 0 3 0 . 0 3 0 . 0 3 0 . 0 保压时间 m i n 5 . 0 5 . 0 5 . 0 7 . 0 50 排风f/ % 1 0 0 1 0 0 1 0 0 1 0 0 1 0 0 5 . 2 标准系列制备 取 2 5 m L容量瓶 7 只， 依次准确加入锑标准应用液（ 1 . 0 0 f i g / m l , ) 0 . 0 0 , 0 . 0 5 , 0 . 1 0 , 0 . 2 5 , 0 . 5 0 ,1 . 0 0 , 1 . 5 0 m L ， 用少量水稀释后， 加人盐酸（( 1 - - 1 ) 2 . 0 m L ， 硫W( 2 0 g / l , ） 十碘化钾（ 1 0 0 g/1)混合液2 . 0 m L ， 用水稀释至刻度， 摇匀， （ 相当于锑浓度。 . 0 0 , 2 . 0 0 , 4 . 0 0 , 1 0 . 0 0 , 2 0 . 0 0 , 4 0 . 0 0 , 6 0 . 0 0 n g / m 1 , )放置 3 0 m i n 后待测。5 . 3 测定5 . 3 . 1 仪器参考条件 负高 压： 3 2 0 V ; 锑空心阴极灯灯电流： 6 0 m A; 原子化器： 炉温6 5 0 0C， 炉高8 m m; 氢气流速： 载气6 0 0 m l . / m in ; 屏蔽气1 0 0 0 m L / m i n ; 加还原剂时间： 7 . 0 s ； 读数时间： 1 5 . 0 s ； 延迟时间： 0 . 0 s ; 读数方式： 峰面积； 测量方法： 标准曲线法； 进样体积： 2 . 0 mL ,5 . 3 . 2 浓度测f方式 设定好仪器最佳条件 ， 逐步将炉温升至所需温度后， 稳定 1 0 m i n- - 2 0 m i n 再开始测量。连续用标准系列的零管进样 ， 待读数稳定之后， 转人标准系列测量， 绘制标准曲线。转入试样测量 ， 分别测定 试 样空白液和试样消化液， 每测不同的试样前都应清洗进样器。试样测定结果按下式计算。5 . 3 . 3 仪器自动计算结果测f方式 设定好仪器最佳条件， 在试样参数画面， 输人以下参数： 试样质量（ g 或 m L ) ， 稀释体积（ ML ) ， 并选标准下载网()G B / T 5 0 0 9 . 1 3 7 -2 0 0 3择结果的浓度单位。逐步将炉温升至所需温度 ， 稳定后测量。连续用标准系列的零管进样 ， 待读数稳定之后， 转人标准系列测量 ， 绘制标准曲线。在转人试样测量之前， 再进人空白值测量状态， 用试样空白消化液进样， 让仪器取其均值作为扣除的空白值。随后即可依次测定试样溶液。选择“ 打印报告” 即可将测定结果自动打印。6 结果计算（ 一 C o ）火 V X 1 0 0 0m X 1 0 0 0 X 1 0 0 0式 中：X 试样中锑的含量 ， 单位为毫克每千克（ 毫克每升）