• 现行
  • 正在执行有效
  • 1988-01-18 颁布
  • 1989-02-01 实施
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UDC669.74:543.062H11中华人民共和国国家标准GB8654.688金属锰化学分析方法盐酸联氨-碘量法测定硒量MethodsforchemicalanalysisofmanganesemetalThediaminehydrochloride-iodo-metricmethodforthedeterminationofseleniumcontent1988-01-18发布1989-02-01实施家标推局国发布中华人民共和国国家标准UDC669.74金属锰化学分析方法543.062盐酸联氨-碘量法测定硒量GB8654.6-88MethodsforchenicalanalysisotmangancsemctalThediaminehydrochloride-iodo-metricmethodforthedeterminationofseleniumcontent本标准适用于电解金属锰中硒量的测定,测定范围：0.03%0.31%。本标准遵守GB1467一78治金产品化学分析方法标准的总则及一般规定。方法提要试样用硝酸、盐酸分解，加热蒸发至近干，在36mol/1的盐酸介质中用盐酸联氢、氯化亚锡还原亚硒酸成硒，分离锰、铁等元素.以硝酸溶解硒成亚硒酸，用碘化钾与亚硒酸作用，析出等当量的碘以硫代硫酸钠标准溶液滴定试剂2.1盐酸联氨2.2酸酸钠(无水)。232.4销酸（D1.428/ml)。2.5氢氧化铵(00.908/ml)2.6盐酸（01.198/ml）。2.7盐酸（1+2)。2.8盐酸(1+3)。2.9盐酸联氨溶液(15%)；称取15盐酸联氮，溶解于100ml盐酸(1-9中2.10氯化亚锡溶液(50%)：称取508氯化亚锡（SnCl2H.O）溶解于100ml盐酸(2.8)中2.11碘化钾溶液(30%)：现用现配。2.12硒标准溶液称取0.3000g纯硒(99.99%).于250ml烧杯中.蓝上表，加入20ml硝酸(2.4)，笠于电热板或电炉上低温加热至完全溶解，取下,冷却至室温，移入500ml容量瓶中.用水稀释至刻度，混勾。此溶液1m1含0.00068硒。2.13硫代硫酸钠标准溶液：C（Na.S.O,5H.O)0.008mol/l。2.13.1配制称取2.008优级纯硫代硫酸钠（Na.S.O,5H.O），用新煮沸并已冷却的水溶解，加入0.18碳酸钠（2.2)，溶解完全后，移入1000ml棕色容量瓶中，用煮沸并已冷却的水稀释至刻
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