GB6730.18-1986铁矿石化学分析方法乙酸丁酯萃取-钼蓝光度法测定磷量.pdf

中华人民共和国国家标准 铁矿石化学分析方法乙酸丁醋萃取一 铂蓝光度法测定磷量UDC 6 2 2 . 3 4 1 . 1 5 4 3 . 0 66 7 3 0 . 1 8 -8 6B潜G社Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f i r o n o r e sTh e n 一 b u t y l a c e t a t e e x t r a c t i o n 一 mo l y b d e n u mc3 1 36 9 一 7 9b l u e p h o t o me t r i c me t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o no f p h o s p h o r u s c o n t e n t木标准适用于铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿 I i 磷鼠 的侧定。侧定范围:0 . 0 0 2 一 0 . 0 5 0 00 0本标准遵守G B 1 4 6 7 -7 8 冶金产八 占 化学分析方法标准的总则及一般规定) o方法提要 试 样于 聚四氟乙烯烧杯中，加盐酸、 硝酸、 氢氟酸分 解，高氯酸冒 烟。加 稀硫酸溶解盐类， 过滤。残ra踌昆 台 熔剂 熔融，与 滤液合并。于 硫酸介质巾加人 钥酸馁， 用乙酸丁 醋萃取生成的磷钥酸，继以氯化亚祝还原井反萃取到水相I l l ,在波长7 2 0 n m处，测量其 吸光度，借此测定磷最。2 试剂 2 . 1 Q合 熔剂:二 份无水碳酸钠与一 份硼酸混匀，研细后使用。 2 . 2 盐酸 ( P 1 . 1 9 5 / - I ) 。 2 . 3酸 ( 1+5) 。 2 . 4 b 肖 酸 ( P 1 . 4 2 5 ! - 1 ) 2 . 5 氢氟酸 ( P 1 . 1 5 5 ! - I ) 。 2 . 6 氢澳酸 ( 1+4) 。 2 . 7 硫 酸 ( 1 +2 ) :将1 0 0 m I 硫酸( P 1 . 8 4 5 / - 1 ) 缓慢地加到 2 0 0 m I 水中， 冷却后稀释至 3 0 0 1 ,混匀。 2 . 8 高 氯酸 ( P 1 . 6 7 8 / - 1 ) 。 2 . 9 乙酸丁西 鼠 2 . 1 0 几氯甲烷。 2 . 1 1 甲从异J 一 基酮。 2 . 1 2 亚硝酸钠溶液 ( 5%) 。 2 . 1 3 E fl 酸被 溶液 ( 1 5 % ) : 称 取1 5 g E II 酸按( ( N H 4 ) s MO , 0 2 , - 4 H 2 0 3 , 置于 烧杯中，加水 溶解并稀释至l o o - 1 ,过滤后使用。 2 . 1 4 氯化亚 锡溶液( 1 %) : 称取1 9 氯化亚锡( S n C 1 2 . 2 1 2 0 ) , 置于+ 燥的烧杯中，b 1 人 8 m l 盐酸 ( 2 . 2 ) ,溶解后加水稀释至1 0 0 m l ，混匀。 2 . 1 5 铜铁试剂 溶液( 8 %) : 称取 8 9 铜铁试 剂 溶于 近 l o o - , 水中，以水 稀 释至 1 0 0 m l ， 混匀。1= 过 滤入棕色瓶中，备月 ( 用时现配，室温高时须用冰水或流水冷 却) 。 2 . 1 6 硫酸tk 铁溶液( ,5 %) : 称取5 g 硫 酸亚铁 ( F e S O , 7 1 2 0 ) , 置 于烧杯中，加5 m 1 硫酸 ( 1 + 6 )使其溶解，用水稀释至1 0 0 m l ，混匀 ( 用 时现配) 。 2 . 1 7 除磷的铁溶液 ( 2 0 m g / m l ) : 称取2 5 9 三氯化铁 ( F e C l 3 6 1 2 0 ) , 置于5 0 0 - 1 烧杯比，力 1 人国家标准局1 9 8 6 - 0 8 - 1 9 发布1 9 8 7 一 0 8 一 0 1 实施免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载GB 6 7 3 0. 1 8 一 :I ?6 o In I I L 脸 ( 5 + 3 ) ,溶解后移人 2 5 0 m I 分 液漏巾 ，用盐酸 ( 5十3 )洗净烧杯，洗液井人分液漏、 I I ，,J1170 m 1 !1 1 J S; 异1 - 浅 1，!. ( 2 . 1 1 ) , f 411 疡1 n t , n ,补r分J长 ，将水 t I 放人另 一 分 液漏: I ， ， ，IJ I 13 0 11 1 1 11 1从异J J OH , I 科几 述操0 I - , 取 一 次，弃去水相 ( 应无色) ， 将有机相介井。加 5 0 m 1 水， 振荡1 m i n 静况分 层， 将水 相放人 5 0 0 m 1 0 1 4 , I 再用 5 0 m 1 水同样反j 取 一 次， 两次水 相合井 ( 此时有f i l 相应龙 色)将溶液煮沸约5 in I n 。除去t; i 分自 毕物，滤人 2 5 0 m 1 容1A 瓶1 1 ,用盐酸 ( 1 + 1 9 )洗净滤纸， 加5 m 1盐M x ( 2 . 2 ) ,以水稀释至刻度， i E e 匀。 2 . 1 8 磷标准溶液: 2 . 1 8 . 1 称取 0 . 4 3 9 3 9 须光在1 0 5 一1 1 0 烘 卜 1 h 的磷酸 一 械钾 ( 优 级纯) ， 器于 烧杯中，加水 溶解，移人 1 0 0 0 m 1 客; 卜 瓶. ，JJ I 1,5 0 -1 0 1 酸 ( 2 . 4 ) , 冷至室温，用水 稀释至刻度， 棍匀。此溶液I m 1 含 ) ( ) . ()卜 上 e 磷 2 . 1 8 . 2 移取5 0 . 0 m 1 磷标准溶液( 2 . 1 8 . 1 ) , 置f - 5 0 0 M I 4U)N I I I ， 加水 稀释至刻度，V. J此溶液I m l含1 11 . 0 11 9 磷。3 试样3. 1进 3 .f1 一 一 般试样粒度应小于 l o o p n i , 如试样: 结合水或易城化物质含U高11 4 , V = 粒度应小1 ; 1 6 0 w t n预 几 燥不影响组成者应按G B 6 7 3 0 . 1 -8 6 铁fd 石化学分析方法分析用烦千 燥试样的制备4 分析步骤4 . 1 测定数量 同试样，在同一 试 验室，应由同 操作者在不同时间内进行2 一4 次测定4 . 2 试 样量 按表1 称取试样。 表 I磷谧,%试样1 t . 50 . 0 0 2 -0 . 0 2 00 . 0 2 0 -0 . 0 4 00 . 0 4 0 一0 . 0 1 00 . 5 0 0 00 . 2 5 0 00 . 2 0 0 0 4 . 3 空白 试验 随同试 样做空l3 试a 所用试剂须取自 同一 试剂瓶。 4 . 4校正试验 随同试 样分析同类型 ( 指分析步 骤相一致)的标准试样。 4 . 5 测定 4 . 5 . 1 试样的分解 4 . 5 . 1 . 1 将试样 ( 4 . 2 ) 置于 4 0 0 - 1 聚四氟乙烯烧杯中，加水 润湿，加 2 5 M I 盐酸 ( 2 . 2 ) ， 低温加 热3 0 - - 6 0 m 1 n ，加5 m l 硝酸 ( 2 . 4 ) ，提高 温度，继续加热1 0 一1 5 m i n ，加5 m l 氢氟酸 ( 2 . 5 ) , 5 - l 高氯酸 ( 2 . 8 ) ，再继续 c 发冒高氯酸白烟至呈 湿盐状，取下。 注 可 用玻A烧杯代Iq聚四氟乙烯烧杯，但不加氢氟酸 ( 2 . 5 ) 。 i2 1 低品加 热，试样易t : 分解完全，此时切 勿煮沸。 芳 试 样含 砷时，待蒸发至冒高 氯 酸自 烟 时，取 稍冷，加 5 m 1 盐酸 ( 2 . 2 ) , 2 0 - 1 氢澳 酸 ( 2 . 6 ) 再继 续 袭发日 i fl 酸自烟罕呈 i !n 盐状，取 下 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载GB 6 73 0. 1 8 一 86 4 . 5 . 1 . 2 加9 m l 硫酸( 2 . 7 ) ,加热后加 3 0 一 4 0 m 1 水， 使袱类齐 解J 仁 长沸2一3 n, i 11 , f , 溶线 ? r h速滤纸过滤。用 热水洗涤烧杯3 一4 次，用 擦棒 擦净烧杯，I l l 洗涤残洁及 i1 别1. 至近 卜 以 _ 训7 p I I rk 纸检杏)将滤液及洗液加热浓缩至4 0 一5 0 MI ，作为 犯 液保存 注:1 如式 样从， ， 含认人少 0 . 9 m K 或含泥人 。 ， 1 - K 时，此时应加人1 2 ,川流脸 ( 2 . 月 代转 ) ,n I 硫的 获 2 . 了 ， . 火 务在以后分析步骤 , 取分液月 9 M铁试剂 : 抓甲烷衣取以分离认、t 1 1 乡在过滤前溶液如出现话的紫色，可滴加I/ 稍酸钠洛液 ( 2 . 1 2 )使阵还原 1 如无不洛残A可不过1l , 试样含钦IN 高时，用陛速滤纸加 纸浆过(w以防 巨 穿心。 4 . 5 . 2 残渣的处理 将滤纸连同残沽置 一 铂川锅， ， ，烘 一 ，从化，在约8 0 0 C 灼烧1 0 2 0 mi n ，冷;j，叭7 . o 一1 . 5 I 4 s合 熔剂 ( 2 . 1 ) , 混匀。P g o o 一 9 5 0 C 熔融5 一 j o in i n ，冷却。用水 洗净 t f ip ) 曰资 ，将对1 ! A 枚人盛 _ 1t的烧杯 户 ，加热煮沸使熔融物溶解。用水 洗出川飒，冷却至室温。将溶液移人 1 0 0 m I 齐吊 瓶， 从 服水稀释至刻度，混匀。 注:1 试 样分解时。若使川的是 玻璃浇杯，0 9 6 I I r I N 经灼浇、 冷却后，滴加2 一3 滴水 润V ,. 残八， 洲 , n i 认c I4 - ( 2 . 5 ) . 2 m l 擂I4 ( 2 . 2 ) _ 1 一2 m l 高歌 酸 ( 2 . R ) ， 低温) I I 热炸蒸发至日尽简 抓酸自ti J 残洲多 川 f . 内i) 1- 2 m 1 1; 11 AM ( 2 . 8 ) .燕发至干。J -. 约8 0 0 C 灼烧7 一I O m i n ,冷却 以h 1 dc . . 5 . 2 1 1 1 C i ), 5 0 . 5 一1 . 5 5 混介 毕创 ( 2 . 1)起进仃c 留如试样 ， 仃错、钡存在时。所产 ! 的硫酸盐沉淀可在稀释溶液Y刻度棍匀后! 过I g 除去 4 . 5 . 3 测量 4 . 5 . 3 . 1一 般试样 移取2 0 . 0 - 1 溶液置J - 1 0 0 m I 分 液漏斗1 1 1 ，加 2 0 m 1 乙酸T AI ( 2 . 9 ) 、 3 m 1 钥酸f 溶液 ( 2 . 1 3 ) , .即 振荡 a s s ( 成批分 析时，每加人 钥酸铁溶液后立 即振荡萃取， 切勿成批加完试(M 后才萃 取) 。 韵置分拭 ，待两相溶液澄洁后，弃去水相。加 1 0 m 1 盐酸 ( 2 . 3 ) , 振荡 5 5 ,睁 置分层后弃去水 相。摇动 F 加 人1 5 . 0m l 氯化亚锡溶液 ( 2 . 1 4 ) ,振荡 2 5 5 , 放置l o m i n ，用滤纸擦净漏斗内 颈，将下层蓝色水 洛液光弃去部分，然后放人l c m比色111 1 1 1 1 ，在分光光度计上 ，波长 7 2 0 nn 处， 以水作参比测量其 吸光度 ( 存3 0 m f )内侧U完毕) 。 减去 随同试样空白 的吸光度，从工作曲线上 查出相应的磷U o 注:1 )如被移取溶液I I I f 2 8 9 9 钒( V) ， 可在加 IN q溶液 ( 2 . 1 3 )之前，%1 f10 . 5 - 1 - 1 ( I,fwIt: f a z 液 ( 2 . 1 6 ) 使 其 还原为低价以消除 一 扰， 然后再从加 3 - 1 相酸钱洛液 ( 2 . 1 3 )起进行。1 . 1 硫酸+Il i t 溶液司以洲 阶3) !+ g il l 的T 扰。 如 按4 . 5 . 3 . 2 含钦、 锭试 样处W时，则可 不加fiG 3 c d E fk 740 ( 2 . 1 6 ) . 与 温度低于 1 5 时， 将分液漏a 置f 3 0 c水中加 热后再加乙酸r 酷及银酸钱溶液。这样萃取后洛液分 洲 处 易澄i ll . 4 . 5 . 3 . 2 试样量中钦量大于0 . 9 m g 或锐量人于 0 . 1 M9 移取2 0 . 0 - 1 溶液( 4 . 5 . 2 ) ， 置于1 0 0 - 1 分 液漏斗 中， ) 1 1 1 1 5 - 1 -A 甲 烷. 1 0 - 1 铜铁试剂溶液 ( 2 . 1 5 ) 振荡1 m i n , 静置分层， 弃去 有机 相 如试 样中 铁量大于 6 0 目 _称取 0 . 5 0 0 0 8 试 样，则加 2 0 m 1: 氧li l烷代替1 5 m 1 氯甲 烷。在弃去有机相后，补加1 滴铜铁试剂 溶液 ( 2 . 1 5 ) ， 此时若出现黄色沉淀、须f 加1 m l 铜铁试剂溶液，再加1 5 m l 三氯甲烷 萃取分 离 一 次 。 加7 m l 三 氯甲 烷， 振荡1 m i n ,静置分曰弃去有机相，再用二氯甲烷萃取 次 ( 此时有机相应无色，否则须再萃取 一 次) ， 弃去 有机相。加 3 m 1铂酸铁溶液 ( 2 . 1 3 ) , 摇匀，放置1 m i n ，加2 0 - 1 乙 酸丁 M Q ( 2 . 5 ) ，以下 按4 . 5 . 3 . 1 自 : 1 11 1 振荡1 5 s 起进 行。 4 . 6 工作曲 线的绘制 移取1 2 . 5 0 - 1 除磷的铁 溶液 ( 2 . 1 7 ) 7 份，分 别放人 一组 1 5 0 - 1 烧杯中 ， 分 9 )1 人 0 . 0 0 , 1 . 0 0 , 2 . 5 0 .5 . 0 0 , 7 . 5 0 , 1 0 . 0 0 , 1 2 . 5 0 m 1 磷标准溶液 ( 2 . 1 8 . 2 ) ， 各加 5 m 1 硝酸 ( 2 . 4 ) . 3 - 1 高 氯酸 ( 2 . 8 ) ,加 热 蒸发冒高 氯酸白烟至呈 湿盐状，取下，加 q m l 硫酸 ( 2 . 7 ) . 4 0 - 1 水，煮 沸冷却后分别移人1 0 0 - 1 容狱 瓶中，用水稀释至刻度，混匀。以下 按4 . 5 . 3 . 1 进行， 测量其吸光度。 减去补偿溶液( 不加 磷标 准 溶 液者)的吸光度后，以磷量为横坐标， 吸光度为纵坐标绘制1 _ 作曲线。免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载GB 6 7 3 0. 1 8 一8 65 分析结果的计算 5 . 1 按下式计算磷的H分含v (:P( 、 。 ) 一二 一二 二万二一、 1 0 0 x 人 m .v I x 1 0式中 : ml 从 上 _ 作曲线卜 m-试样量，9 ; V试液总体积， Y, 分 取试液体积杳得的磷U N g ;K 一 由 公 式 K 吮 1 0 0 1 VI )一 了 1所得的换算系数 G B 6 7 3 0 . 3 -8 6 ( 铁矿石化 学分 析方法 吸湿水质量百分数。5 . 2 分析值的验收:( 如使用预干噪试样，则入I ) . A足# r + : 4 i 法刚定分析试样中吸漏水 :) ) 测d衍到的 当平行分析同类型标准试样所得的分 析值与 标准值之差不大于表2 所列的允i i 派 寸 ，则试 样今 冲 下值有效，否则