GB6730.8-1986铁矿石化学分析方法重铬酸钾容量法测定亚铁量.pdf

中华人民共和国国家标准 铁矿石化学分析方法重铬酸钾容量法测定亚 铁UDC 6 2 2 . 3 4 1 . 1 1 5 4 3 . 0 6. 三 习里巳O r esGB 6 7 3 0. 8一8 6Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f i r o nTh e p o t a s s i u m d i c h r o m a t ef o r t h e d e t e r mi n a t i o n o fv o l u me t r i ci r o n ( 1 1 ) me t h o dcont ent木标准适用f 铁矿石、 铁精矿、 烧结矿和球团矿中亚铁量的测定。 木f . I 准遵守G B 1 4 6 7 -7 8 冶金产品化学分析方法标准的总则及.方法提要测定范围: 0 . 7 % o般规定。 试 样以 氯化铁浸取后，再加入盐酸使亚铁和金属铁均转人溶液 p ，以重铬酸钾容量法测得其合1 , 减去金属铁后，即得亚铁la. 其 他还原态物质及尚 价锰等氧化态物质对本法存在干 扰。2 试剂 2 . 1 K 化钠。 2 . 2 碳酸氢钠。 2 . 3 盐酸 ( P 1 . 1 9 8 % -1 )。 2 . 4 饱和碳酸氢钠溶液。 2 . 5 硫磷混合酸:于 8 0 0 - 1 水， l 1 ，加入1 0 0 - 1 硫酸 ( 1 +1 )，加人1 0 0 - 1 磷酸 ( P 1 . 7 0 9 / m l ) 。 2 . 6 几 氯 化 铁 溶液( 3 %) : 称 取 3 0 9 二 氯化 铁 ( F e e l 3 6 1 1 , 0 ) ， 溶 于 1 0 0 0 - 1 水 件 ， ， 混 匀 ( 如溶液挥浊，应过滤后使用)。 2 . 了一 苯胺磺酸钠指示剂 ( 0 . 2 0/ n )。 2 . 8 IF 铬酸钾标准溶液 ( 0 . 0 0 5 0 m o l ! ):称取1 . 4 7 0 9 9 预先在1 5 0 ,C 烘干l h 的重铬酸钾 ( 基准试剂) 洛 一 水 ， 移八1 0 0 0 m , 容量 瓶中， 用水稀 释至 刻度， 混匀。 2 . 9硫酸亚 铁 钱溶液 ( 约 0 . 0 3 m o l / I ): 称取1 1 . 8 2 9 硫酸亚 铁 钱 C ( N H , ) 2 F e ( S O , ) : 6 H 2 O )洛J - 硫酸( 5一 9 5 川 ， 移人1 0 0 0 - 1 容鼠瓶中， 以硫酸 ( 5+ 9 5 )稀至刻度，混匀。3 试样 3 . 1般试样粒度应小1 l 1 0 0 k -，如试样中结合水或易氧化物质含量高时，其粒度应小厂 1 6 0 11 - o 3 . 2 预I 燥不影响试 样组成者应按G B 6 7 3 0 . 1 -8 6 铁矿石化 学分析方法 分析用预 f - 燥试样的制务进幸 t o4分析步骤4 . 1 测定数量 I, +l 试样，f i 同 一 试验室，应山同 一操作者在不同时间内进行2 一4 次测定。4 . 2 试样量 f取0 . 2 0 0 0 K 试样。国家标准局1 9 8 6 一 0 8 1 9 发布1 9 8 7- 0 8 一 0 1 实施免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载GB 673 0. 8- 86 4 . 3 空白试验 随同试样做空自试验，所用试剂须取自同 试剂瓶。 魂 . 4 校正试验 随同试样分析同类型 ( 指分析步骤相 一 致)的标准试样。 4 . 5 测定 4 . 5 . 1 将试 样 ( 4 . 2 )置于 3 0 0 m 1 锥形瓶中，加人3 0 - 1 氯化铁溶液 ( 2 . 6 )，电磁搅拌2 0 m i n ,加人 约0 . 5 4 氟化钠 ( 2 . 0 、3 0 -1 盐酸 ( 2 . 3 )、0 . 5 一1 g 碳酸氢钠 ( 2 . 2 )，迅速用带有导管的橡皮农盖上 瓶1 1 ，加热至 沸，并保持微沸2 0 一4 0 m i n ， 使溶液体积蒸发至2 0 一 3 0 m l ， 取F ， 将导 管的 1 端迅速 插人 饱和碳酸氛钠溶液1 1 1 ( 2 . 4 )，然后将锥形瓶冷却至室温，加人1 0 0 - 1 硫酸混合酸 ( 2 . 5 )、5 滴二不胺磺酸钠指小剂 ( 2 . 7 )，用重铬酸钾标准溶液 ( 2 . 8 )滴定全呈稳 定的紫色。 4 . 5 . 2 向 随同试样空白 溶液中加人 6 . 0 0 - 1 硫酸亚 铁被溶液 ( 2 . 9 )、l o o m 硫磷混合酸 ( 2 . 5 ) , 加5 滴二苯 胺磺酸钠指 1 剂 ( 2 . 7 )，用重铬酸钾标准液 ( 2 . 8 ) 滴定至呈稳定紫色，记卜 消耗重铬酸钾标准溶液的毫升 数 ( A )，再向溶液中加人6 . 0 0 m l 硫酸亚铁 钱溶液 ( 2 . 9 )， 再以重铬酸钾标准溶液滴 定至 旱稳 定紫色。记下 滴 定的 毫升数 ( B) ， 则 气= A一 B 即 为 空白 值。5 分析结果的计算 5 . 1按式 ( 1 )计 算亚 铁百 分含量:Fe ( 1 1 ) ( %)( V一 TT n )x 0 . 0 0 1 6 7 6mx1 0 0 x K一3 x MF r % ( I )式 :V 卜. i n( )0 01 6 7 6滴定试样溶液所消耗的重铬酸钾标准液的体积，m l ;滴定随同试样空白 溶液所消耗的重铬酸钾标准溶液体积， m l ;试样量，9 ;每 毫升重铬酸钾标准溶液相当于 铁的克数;K一 由 公 式 K 二 一 丛 0 0 所 得 的 换 算 系 数(O I1 使 用 预f = 燥 试 样 ， 则 K = 1 ) ， A 是 按 照 1 0 0 一 月 G B 6 7 3 0 . 3 -8 6 铁矿石化学分析方法 重量法测定分析试样中吸湿水量 测定得到的 吸湿水 质量百 分数。 5 . 2 分析值的验收: 当平 行分析同类型标准试样所得的分析值与标准值之差不大于 表1 所列的允许差时，则试样分析值有效。否则尤 效，应重新分析。分析值是否有效首 先取决于平行分析的标准试样的分析 值是否卜 ; 标准值 一 致。 当 所得试 样的两 个有效分析值之差， 不大于表1 所列允许差时，则可P 以平 均，计算为最终分析结果。如二 者之差人于允许差时，则应按附录A 的规定，进行追加分析和数据处理。 5 . 3最终 结果的计 算: 试样的有效分析值的算术平 均值为最终分析结果。平均值计算至4 傲 第四位， 并按数字修约规则的规定修约至小数第二位。6 允许差 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载GB 673 0。 8- 86亚 铁量标 样 允 许 差1 式 F T 允 许 入少1 . 0 0-2 . 0 6上0 . 1 51 1玖)2 . 0 0一5 . 0 0土0. 1 8( 卜2 5_5 . 0 0- 1 0. 0 0士0 . 2 10. 3 01 . 0 0-2 0 . 0 0士0 . 2 8吃 14 咤 、一2 0 . 0 0 一3 0 . 0 0士 0 . 3 50. 5 0氧化物的系 数按式 ( 2 )计 算氧化亚铁自 分含4 1 :F e O ( %)= 1 . 2 8 6 x Fe ( II)% ， ， ( 2)4 9 8免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载GB 6 7 30. 8-8 6 附录A验收试样分析值程序 ( 补充件) 附加说明: 木标准山中华人 民共 和国冶金上 业部提出。 本标准 t i 包头 钢铁公司负责起草。 本标准由浙1 1 - 冶金研究所起草。 本标准 F .