GB6730.34-1986铁矿石化学分析方法邻苯二酚紫-溴化十六烷基三甲胺光度法测定锡量.pdf

中华人民共和国国家标准 铁 矿石化学分析方法邻苯二酚紫一 澳化十六 烷基三甲胺 光 度 法 测 定 锡 量U D(6 2 2 ,5 4 3 . 3 40 6 GB 67 3 0， 3 4 一 8 69 1 了， k !Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f i r o n o r e sT h e p y r o c a t e c h o l v i o l e t c e t y l t r i m e t h y l a mi n e b r o m i d ep h o t o me t r i cme t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f t i n c o n t e n t木标准适用丁 1 铁矿石、铁精矿、 烧结fd 和球团矿中锡量 的测定。测定范围:0 . 0 0 5 一) . 2 0 0 %本标准遵守C 13 1 4 6 7 -7 8 冶今产品化学分析方法标准的总则及般规定 。万法提要 试样月 7 氛 A W,硝蛙.硫酸分解，不溶残A用过氧化钠熔融。用燕馏法使锡以澳化锡形式与 卜 扰元素分 离，1 1 硫酸 柠嵘酸介质i i i ( P H1 . 3 -1 . 7 ) ,锡与 邻苯 酚紫、 澳化十 六烷华 二 甲胺 L i, k 有色三li : 络含 物，f 1 _ 波民 6 6 0 n m处，测量其吸光度，借此测定锡。 试剂 2 _ 1 过板化t ll l o 2 . 2 fi 肖 酸 ( P 1 . 4 2 9 / m l ) 。 2 . 3 饭氟酸 ( P 1 . 1 5 4 / m I ) 。 2 . 4 气i ti 酸 ( P 1 . 4 9 9 / m l ) 。 2 . 5 j 止板化氢 ( 3 0 0 a ) 。 2 . 6 硫酸 ( 1+1 ) 。 2 . 了 硫Iti i( 16) 。 2 . 8 硫 酸 柠檬酸混合 溶液:称取.1 0 9 柠檬酸置于 烧杯， ， ，加水溶解，滤人1 0 0 0 m I 容鼠瓶中， 加人1 2 U - 1 硫 酸( 2 . 6 ) . 以水 稀 释至刻 度 ， 混 匀。 29 杭坏血酸溶液 ( 5 %) :用时现配。 2 . 1 0 ? ! T L 卜、 烷基三甲!J,( 简称C T MA B ) 水 溶液 ( o . 2 2 IN ) ， 过滤后使用，可 稳定平个少 。 2 . 1 1 邻苯 _ - k 1 紫( 简 称P V ) 一 C T MA B ( 合v色剂 :称 取 。 . 0 1 2 9 P V ， W f 1 0 0 - I 烧杯1 1 , !1 11水 约 2 5 m 1 溶解， 移人 1 0 0 a m I 容19 瓶. 朴 ，然 后加 g m l C T MA B 溶液 ( 2 . 1 0 ) ，用水 稀释 至刻 度 . 混 匀川时配制 2 . 1 2 执板化钠溶液 ( 3 0 %) 。 2 . 1 3 对峭华酚溶液 ( 0 , 1 %) 。 2 . 抽kn1 4韦 卜 准溶液 2 . 1 4 . 1 称取0 . I O O o g 金属锡 ( 9 9 . 9 9 % ) ， 置干5 0 0 - 1 烧杯中 ， 加 6 0 m l 硫 酸 ( 2 . 6 ) ，加热溶解后冷却，补加 2 2 0 - 1 硫酸 ( 2 . 6 ) ，冷却至室温后，移入1 0 0 0 - 1 容鼠 瓶巾 .以水 稀释至刻 度， 起匀。此溶液I m l 含1 0 0 . 0 1 l 9 锡。 2 . 1 4 . 2 移取5 0 . 0 0 m l 锡标准溶液 ( 2 . 1 4 . 1 ) ， 置于1 0 0 0 - 1 容量瓶中， ) 1 11 1 0 o - 1 i 檬酸洛液 ( 5 0 % a ) 、国家标准局1 9 8 6 一 0 8 一 1 9 发布1 9 8 7 一 0 8 一 0 1 实施免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载GB 6 7 3 0. 3 4 -8 69 2 m l 硫酸 ( 2 . 6 ) ， 冷至室温，用水 稀释至刻度，7 t 匀。此溶液1 m l 含5 . 0 1 4 踢3 仪 器3 . 1_ 板化碳发生器 ( 用大理石和 _ 业盐酸发生 二 板化碳) 。3 . 2 N 蒸馏装置 ( 如图) : 个fl 如ri ; 制。( )气流1 、 3 一ly 曰接头; 2 一温度计 插口注:侧1 尺、 数 r 的单位均为I米4 试样4 . 1 心 . 2备 进T 一 般试 杆粒 度应小f - 1 0 0 w m , 女 上 于 试样中 结合水或易氧化物质 含最高 日 。r ,其 粒度1w 小1 一 1 6 0 11 n 1 0预干 燥不影响试样组成者应按G B 6 7 3 0 . 1 -8 6 铁矿石化学分析方法分析用顶 燥试样的制5 分析步骤5 . 1 测定数量 同 试 样，在同 一 试验室，应由同 一 操作者在不同 时间内进行2 一4 次测定。5 . 2 试样量 按表1 称取试样和分 取试液。 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载GB 6 7 3 0 34 一 8 6表 1锡最.%试样最 ， 嵘总体积 ml0 . 川) 5 日 . 0 1 1 1n ， 2 0 ()l全最门 日 n11 、 n1 、 1 飞l一， 洛 门r 百n . 1 。 ! 山1 0 0 5 . 3 空白试验 随同试样做空白试验，所用试$ij须取自同一试$lJ瓶。 5 . 4 校 正试验 随同试样分析同类型 ( 指分析步骤相一致)的标准试样。 5 . 5 测定 5 . 5 . 1 试 样的 分解 5 . 51 . 1 将试样 (5. 2)， 置于铂皿中，用水 润湿，加 s m 】 氧氟酸 (2 3)、 Z m l 硝酸 ( 2 . 2)，加粼 从 容解，诗酸蒸发 至2 一3 m l 时，加 3 ml硫酸 (2. 6 ) ，继续加热至胃三氧化 硫自烟， 冷却后用水冲洗皿壁，再加 热蒸发 至近干。冷却后加3 一 s m l 水，加 热使可溶盐类溶解，加 少量滤纸浆，用 慢速定量 滤纸过滤人 巧 o m l 烧杯中，用水洗滤纸及残渣3 次，滤液保存。残渣连同滤纸移人 镍柑祸 户 ， 仄化 ， 在8 00左右灼 烧 1()一20m i 。 。加人2一 3 9 过氧化钠 (2. 1 ) ，混匀，再用少最 过氧化钠 (2. 1)覆盖于 表面，在7 t ) t ) 又左右熔融5一I O tn 畜 n。 注:试样直接用过氧化 钠处理。蒸馏分 离时，仃 硅酸析出井 凝聚在熊 馏瓶内璧，导 致锡的分析结果不稳。熔融残 遭也可以使用刚玉士 附禺 5 . 5 . 1 . 2 熔融物冷却后， 连同用祸一起放人 原承接滤液的烧杯中.加 20m l 硫酸 ( 2 . 6 ) ， 加热使其溶解，如 溶液不清可加j 一2 滴过氧化 氛 (2. 5 ) ，冷至室温后，用水 洗出 镍柑祸， 溶液移人1 ()()m l 容量瓶中，用水稀释至刻 度， 混匀。 55 . 2 分离 按表1 准确分 取部分溶液 ( 5 . 5 . 1 ， 含锡1 0 一 2 0 “ 9 )置于蒸馏瓶中，加 Z o m l 硫酸 ( 2 . 6 ) 。 把盛有5一 1()m l 水的 1 5()m l 烧杯 ( 置于 冷水 中 冷却) ， 放在冷凝管下，使冷 凝管末 端 授人水 ，然后连接蒸 馏装 置的各部分。接通冷却水，加 热蒸馏并 通人二 氧化 碳气流 ( 每秒2 一3 个气泡) ， 当 温度升至 盯 60 时，开始111滴液漏斗以2一3 5 滴加 1 滴的速度滴人 氢澳 酸 (2. 4 ) ，并保 持温度在1 60一1 7(j之间， 将Islnl氢 澳酸 ( 2 . 1 ) 滴加完 毕，继续加 热和 通人二 氧化 碳气流s m in左右 ，停n 几 加 热。 用水 冲 洗冷凝竹及价端，关闭二 氧化 碳气流，取出承接 馏出 液的烧杯。 5 . 5 . 3 测量 5 ， 5 .3 . 1 向烧杯中加 人s m l 硝酸 ( 2 . 2)及l m l 硫酸 (2. 6 ) ，低温加 热蒸发，当 大部分澳逸出后，提高 温度，继续蒸发至冒二 氧化 硫白烟，并 蒸至近干 。取下 冷却， 用水冲洗杯壁， 低温加 热使盐类溶解， 溶液移入 5 ) m l 容鼠 瓶中。 加1 滴对硝基 酚溶液 ( 2 . 1 3 ) ， 用氢氧化 钠溶液 ( 2 . 1 2 )中 和至黄色， 再加 硫酸 (2. 7)至黄 色消失，并 过缎1 一2 滴，加 10m l 硫酸一 柠檬酸混合溶液( 2 . 8 ) 洲 水稀释至2 o m l左右，混匀 料:旅发澳时，当大部分 澳燕发后，要将表皿用水冲洗后揭去，以免溶液燕发成浓硫酸时， 由于 聚积在表面皿 上 的澳水液滴回烧杯. 扣 ，而导致锡的伺尖。免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载GB 67 30 34 一 . l 5 . 5 . 3 . 2 加2 m l 杭坏血酸溶液 ( 2 . 9 ) .加水 至$ !; q O m l ， 混匀，加7 m P V CT MA B o液( 2 . 1 0 )用水 稀释至刻 度， 混匀。放置5 mi n( 室温低丁1 5 时放X. 2 5 m i n ) ， 将部分 溶液移入 2 c m比色皿中。 注锡与邻苯 一 酚紫，浪化于 人 烷基 一 甲胺形成的 络合 物可 以稳定t h C 5 . 5 . 3 . 3 以随同试样空白为参比，犷 分光光度计，波长 6 6 0 n m处测最其吸光度，从 i 作哄 线 _ 介相应的锡4 1 . 许:比色后所用容量 瓶和比色IM 须用 稀酸洗涤 5 . 6 工作曲线的绘制 移取 。 . 0 0 , 0 . 5 0 ， . 。 。 ，1 . 5 0 , 2 . 0 0 , 3 . 0 0 , 4 . 0 0 , 5 . O O m l c 1 tR 溶A ( 2 . 1 4 . 2 .一口矜开一组 5 0 - 1 容墩 瓶 ，各补加硫酸 柠橡酸棍合洛液 ( 2 . 8 )至I O m l 。川水 稀释至2 0 m 1 - 1 r . 理 公以i,按5 . 5 . 3 . 2 进行 以试刊 空I 为参 比，I - 分 光光度计. 波X 6 6 0 n m处测量l t urf 光度。以踢最为 徽坐把吸光度为纵坐标，绘制工作曲线6 分析结果的 计算6 . 1 按下式计算锡的百分含最: S n ( e 护 t i用ue;6 i X 10 0 ，。， “阴、 从上 作曲线仁 查 得的锡址,阴一 一一 试样量，9 :v-v1 大 -试液总体积，m l ;分取试液体积，ml由公式人1 0 0 - A 所 得 的 换 算 系 数 如 使 用 预 下 燥 试 样1 0 0贝 叭 二 1 ) , . 0 1 是按( L 3 6 7 3 0 . 3 8 6 铁矿石化学分析方法 重量法测定分 析试样中 吸湿水里) 测定得到的吸湿水 质i; I 分数。分析值的验收:d口no式 当平 行分析同类型标准试 样所得的分析值i 标准值之差不大厂 表2 所列的允f 旅I4 , IA N 试 样分;j f值有效，否则龙 效，应重新分析。分析值是否有效首 先 取决f 平 行分析的标准试样的分扫 咐 是否 : 标准 值 致 。 当所得试样的两个有效分析值之差，不大3 表2 所列允许差 时，则川子 以平均，计算为 H +i 4分扣结果。如互 者之差人于允许 差时，则应按附录A的规定，进行追加 分析和数据处理。 . 3 最终结果的计算: 试样有 效分析值的算术平均值为最终分 析结果。平均值计算至小数第六位，井 按数字修 约规则 的规定修约至小数第四位或第三 位。免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载GB 673 0。 34 一 8 6了 允许差表 2祝量标样允L f 羊试样分价7 ,:日 . 阴万 0 . 叭川)上0 . 川I I IU . 0 0伟0 . 1 , 1 ()(】 1 1 . 0 别1二日 山! 2( . ( 川3( 、O S U 日 1 川，卜0. 0 l 日6 3 2免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网(