GB8185-2004氯化钯.pdf

G B / T 8 1 8 5 -2 0 0 4o li吕本标准是对 G B / T 8 1 8 5 -1 9 8 7 ( 氯化把 的修订。本标准与G B / T 8 1 8 5 -1 9 8 7 相比， 主要有如下变动:将原来的一级、 二级品改为通用的化学纯、 分析纯增加了需要控制的六个杂质元素及技术要求;对抓化把中把含量的测定方法进行了修改;对氯化把中杂质元素的测定方法进行了修改。本标准自 实施之日 起， 同时代替G B / T 8 1 8 5 -1 9 8 7 p本标准的附录A为规范性附录。本标准由中国有色金属工业协会提出。本标准由全国有色金属标准技术委员会负责归口。本标准由贵研铂业股份有限公司负责起草。本标准主要起草人: 朱鹰、 石红、 徐光、 金娅秋、 郑恩华。本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:GB / T 8 1 8 5 -1 9 8 7 0免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B / T 8 1 8 5 -2 0 0 4氮化把范围本标准规定了抓化把的要求、 试验方法、 检验规则和标志、 包装、 运输、 贮存及合同内容等。本标准适用于湿法生产的氯化把。规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件， 其随后所有的修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本标准， 然而， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日 期的引用文件， 其最新版本适用于本标准。 G B / T 6 1 9 采样及验收规则 G B / T 1 5 0 7 2 . 4 贵金属及其合金化学分析方法 把、 银合金中把量的测定 Y S / T 3 6 2 纯把中 杂质元素的发射光谱分析要求产品分类本产品按氯化把及杂质元素含量的不同分为分析纯和化学纯。化学成分抓化把的化学成分应符合表 1 的规定。 表 1 化学成分规格化学纯分析纯抓化把含量， 不小于9 9 . 09 9 . 5杂质含量， 不大于P t0 . 0 10 . 0 0 5Au0 . 0 10 . 0 0 5Rh0 . 0 10 . 0 0 5F e0 . 0 10 . 0 0 5I r0 . 0 10 . 0 0 5Ni0 . 0 10 . 0 0 5P b0 . 0 0 50 . 0 0 3NO,0 . 0 50 . 0 1外观产品为棕色粉末。溶解试验产品应溶于稀盐酸。试验方法4 . 1 按G B / T 1 5 0 7 2 . 4 的规定测定氯化把( P d C 1 2 ) 中把含量 P d ( 写) ， 叙化把含量 二( P d C 12 ) 由下式计算:标准下载网()免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B / T 8 1 8 5 -2 0 0 4二( P d C 1 2 )环)1 7 7 . 3 21 0 6 _ 4 2二( P d ) ( %)式中: 1 7 7 . 3 2 -抓化把摩尔质量; 1 0 6 . 4 2 -把摩尔质量;w ( P d ) ( %) 氯化把中把含量。4 . 2 杂质元素含量的测定: 将抓化把在氢气氛中灼烧成海绵把， 按 Y S / T 3 6 2 的规定进行杂质元素含量的测定。4 . 3 稀盐酸溶解试验: 称取0 . 5 g 氛化把试样， 加2 0 m L 盐酸( 1 +3 ) 溶解， 在红外灯下观察， 溶液应清澈透明。4 . 4 硝酸根含量的测定按附录A进行。5 检验规则5 . 1 检查和验收5 . 1 . 1 氯化把应由供方技术监督部门进行检验， 保证产品质量符合本标准( 或订货合同) 的规定， 并填写质量证明书。5 . 1 . 2 需方应对收到的产品按本标准的规定进行复验。复验结果与本标准( 或订货合同) 的规定不符时， 应在收到产品之日 起三个月内向供方提出， 由供需双方协商解决。 如需仲裁， 仲裁取样应由供需双方共同进行。5 . 2 组批 抓化把应成批提交验收， 每批应由同一规格、 批号组成。5 . 3 检验项目 每批产品应进行氯化把含量、 杂质元素含量、 稀盐酸溶解试验、 硝酸根含量的检验。5 . 4 取样 氯化把取样按G B / T 6 1 9 的规定进行。5 . 5 检验结果的判定5 . 5 . 1 化学成分不合格时， 判该批产品不合格。5 . 5 . 2 稀盐酸溶解试验、 硝酸根含量不合格时， 应从该批产品中另取双倍数量的试样进行重复试验口重复试验结果全部合格， 则判该批产品合格， 若重复试验结果仍有试样不合格， 则判该批产品不合格。6 标志、 包装、 运输、 贮存6 . 1 标志 在检验合格的产品上 应注明: a ) 供方名称; b ) 产品名称; c ) 批号; d ) 规格 ; e ) 净重; f ) 出厂日期。6 . 2 包装、 运输、 贮存6 . 2 . 1 产品用塑料瓶作内包装容器， 严密封口， 每瓶净重( g ) : 1 , 5 , 1 0 , 5 0 , 1 0 0 , 5 0 0 , 1 0 0 0 。瓶外应贴标签。用木箱或瓦楞纸板箱进行外包装。6 . 2 . 2 产品可以用铁路、 公路、 水运、 航空等方式运输。 z标准下载网()免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B / T 8 1 8 5 -2 0 0 46 . 2 . 3 产品应放于干燥处， 严防受潮。6 . 3 质量证明书 每批产品应附质量证明书， 注明: a ) 供方名称、 地址、 电话、 传真; b ) 产品名称; c ) 产品规格; d ) 批号; e ) 产品净重、 瓶数; f ) 各项分析检验结果和技术监督部门印记; g ) 本标准编号; h ) 出厂日期。7 订货单( 或合同) 内容订购本标准所列材料的订货单( 或合同) 内应包括下列内容:a ) 产品名称;b ) 产品规格;c ) 重量 ;d ) 本标准编号;e ) 增加本标准以外内容时的协商结果。8 预定用途氯化把主要用于制备特种催化剂、 分子筛; 配制非导体材料镀层用的表面活化剂; 制作气体敏感元件等。标准下载网()免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B / T 8 1 8 5 -2 0 0 4 附录A ( 规范性附录)硝酸根含t测定A . 1 范围本方法规定了氯化把中硝酸根含量的测定方法。本方法适用于氯化把中硝酸根含量的测定。A . 2 方法原理试料用稀盐酸溶解， 用氢氧化钠调p H至 7 沉淀分离把。在硫酸介质中， 硝酸根与靛蓝二磺酸钠发生褪色反应。用目 视比色法判断试料中硝酸根含量。A . 3 试荆和材料A . 3 . 1 硝酸钠， 分析纯。A . 3 . 2 氯化按， 分析纯。A . 3 . 3 硫酸印1 . 8 4 g / m L ) ， 分析纯。A . 3 . 4 盐酸0+1 ) 。A . 3 . 5 盐酸( 1 +3 ) ,A . 3 . 6 氢氧化钠溶液( 2 . 5 m o l / L ) 。A . 3 . 7 靛蓝二磺酸钠溶液( 0 . 0 0 1 M O O ) 。A . 3 . 8 硝酸根标准溶液: 称取3 . 4 3 m g 硝酸钠于1 0 0 m L 烧杯中， 加2 0 m L 水溶解， 移人5 0 0 m L 容量瓶中， 以水稀释至刻度， 混匀。此溶液 1 M I含。 . 0 0 5 m g 硝酸根。A . 4 分析步骤A4 . 1 试料 称取1 g 氯化把粉末试样， 精确至0 . 0 0 1 g ,A . 4 . 2 空白试验 随同试料做空白试验。空白应加 1 g 氯化铰， 稀释至 1 0 m L .A . 4 . 3 标准试验 取 1 0 . 0 m L 硝酸根标准溶液于 1 5 0 m l 烧杯中， 加人 1 g 氯化钱， 溶解后， 于低温电炉上蒸至近干。以下按A . 4 . 4 . 2 和 A . 4 . 4 . 3 进行A . 4 . 4 测定A . 4 . 4 . 1 将试料( A . 4 . 1 ) 置于1 0 0 m L 烧杯中， 盖上表面皿， 加3 0 m l 盐酸( A . 3 . 5 ) ， 低温加热至完全溶解， 取下， 冷却， 用水冲洗表面皿及杯壁， 移人5 0 m L容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀。A . 4 . 4 . 2 分别移取5 . 0 m L ( 1 号溶液) 和2 5 . 0 m l , ( 2 号溶液) 试液于1 0 0 m l 烧杯中， 于 低温电炉上蒸至近干， 加入 2 5 m I水、 2 - - - 3 滴盐酸( A . 3 . 4 ) ， 加热溶解。取下， 用氢氧化钠溶液调p H至7 ， 使把全部生成水合氧化把， 过滤， 用水洗 3 - 4 次， 滤液、 洗液合并， 蒸干。A . 4 . 4 . 3 残渣用 1 0 m l水溶解， 转人5 0 m l 、 容量瓶中， 加 1 m L靛蓝二磺酸钠， 加 2 0 m l水， 混匀， 在摇动下于1 0 s -1 5 s 内加人 1 0 m l 硫酸， 放置 1 0 m i n ， 用水稀释至刻度， 混匀。 用目 视比色法判断试料中硝酸根的含量。 4标准下载网()免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e