GB9695.11-1988肉与肉制品氮含量测定.pdf

中华人民共和 国国家标准UDC 6 3 7 : 4 4 3肉与肉制品氮含量测定GB 9 6 9 5. 1 1一 8 8Me a t a n d me a t p r o d u c t s -Me t h o d f o r d e t e r mi n a t i o n o f n i t r o g e n c o n t e n t本标准等同采用国际标准I S O 9 3 7 -1 9 7 8 肉和肉制品 氮含IA的测定) o主题内容与适用范围本标准规定 了 肉和肉制品中氮含量的测定方法。本标准适用于肉和肉制品中氮含量的测定。引用标准G B 6 0 1 标准溶液制备方法G B 9 6 9 5 . 1 9 肉与肉制品 取样方法3 原理 以硫酸铜为催化剂，用硫酸消化试样，使有机氮分解，分解出来的氨与 硫酸结合生成硫酸钱。 将硫酸铁碱化蒸 馏，用过Q的硼酸溶液吸 收，用盐酸标准溶液滴 定翻酸溶液吸收的氨。 根据盐酸的消耗量，计算出试样中 氮的含量。4 试剂 所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水或相当纯度的水。4 . 1 五水硫酸铜 ( G B 6 6 5 ) ,4 . 2 尤水硫酸钾 ( H G 3 一9 2 0 ) 04 . 3 浓硫酸 ( GB 6 2 5 ) 04 . 4 氢氧化钠 ( G B 6 2 9 ) : 5 0 1 , 溶液。4 . 5 硼酸 ( GB 6 2 8 ) : 4 o 溶液。4 . 6 0 . 1 N 盐酸 ( G B 6 2 2 )标准溶液: 按G B 6 0 1 制备。4 . 7 混合指示剂:称甲丛红 ( H G 3 -9 5 8 ) 0 . 2 诵1 亚甲兰( H G B 3 3 9 4 ) 0 . 1 9 溶于9 5 0 。 乙醉( G B 6 7 9 )中， 稀释至1 0 0 M L ,贮存于棕色瓶。 、 。5 仪器和设备5 . 万 实验室常规设备。5 . 2 绞肉机:孔径不超过4 m m e5 . 3 凯氏 烧瓶:容量5 0 0 m L ,5 . 4 定氮蒸馏装置。6 试样6 . 1 按G B 9 6 9 5 . 1 9 取样中华人民共和国商业部1 9 8 8 - 0 2 - 2 5 批准1 9 8 9 一 0 3 一 0 1 实施GB 9 6 9 5。 1 1一 . 86 . 2 至少取有代表 性的试样2 0 0 9 ，用绞肉机 绞两次混匀。6 . 8 绞好的试样要尽快分析，若不立即分析，要密封冷藏贮存， 防止变质和成分发生变化。 贮存的试布 翱三 启用时必须重新混匀。了 分析步骇7 . 1 消化 称取试 样2 , 0 0 0 g 于 硫酸纸上 ( 若 脂肪含it高， 可称取卜5 0 0 9 )连同硫酸纸一 起故人 凯氏 烧瓶中 加人 无水硫 酸钾1 5 9 , 硫酸铜0 . 5 g ,再加浓硫酸2 0 m L , 轻轻摇动使溶液授湿试 样。 把 烧瓶倾斜于加 热装置上， 缓慢加热，待内 容物全部 炭化， 停止 起泡后加大火 力， 保持 瓶内 液体沸 腾，不时 转动烧瓶， 直到液体变成蓝 绿色 透明 时继续沸 腾9 0 m 1 n ， 全部消化 时间不应 少于2 h 。消化过程中应避免溶液外溢,同时要防止由 于过热引 起的大徽硫酸损失。否则影响测定结果。消化液冷却到约4 0 C，小心地加人约5 0 m L 水，使其混合并冷却。了2 蒸馏 接收瓶内加入硼酸 溶液5 0 m L , 指示剂4 滴， 混合 后， 将接收瓶置于蒸 馏装置的冷 凝管下 ，使出口全部浸人翻酸溶液中。 将凯氏 烧瓶直 接 接 入蔫 翻 装 置 的 氮素 球 下, , 如 果 将 消 化 液 转 移 到燕 馏装 置中 ， 需 用5 0 m L 水 冲 洗 烧瓶 数 次) 小 心 加 人 氢 氧 化 钠 溶 液1 0 4 m L , 加 热 让 莽 气 通 过凯 氏 烧 瓶 使 消化 液煮 沸 持 ik, 3 0 m i n ,收 集 蒸馏液i 5 U m L 左右，停止蒸馏 时，将接收瓶降低使接0鑫出液面，再燕馏1 0 m i n ，用少量水冲洗出”，用蒸馏水 G湿的红石蕊试纸检脸摄是否蒸馏完全，否则应重新测定。7 . 8 滴定 用 标准盐酸溶液滴 定收 集液， 记一 F 所消耗 的盐酸Q,读 数值精确 到。 。 Z m L 。 同 一试 样进行两 次测定并做空白 实验。尽 分析结果的计算 二 ( % ) = 0 .0 14 丘二 丛x N x 10 0式中:x氮的含量，%r 0 . 0 1 4 - - 1 N 盐酸标准溶液1 m L 相当 于氮克 数， N盐酸标准溶液的当量浓度， V o 空白 试 验所消耗 的 标准盐酸的体积， m L ; V, -M定试样所消耗的标准盐酸的体积，t n L ; 用试样质量,9 。 当 符合允许差 的要求 时，则 取两 次测 定的算术平 均值作为结果， 精确到0 . 0 1 910 .， 允 许差 同一分析者同时或相继两 次测定结果之差不得越过0