GB9695.14-1988肉制品淀粉含量测定.pdf

中华人民共和 国国家标准UDC 6 3 7 . 5 1 / . 5 2 : 4 4 3 . 0 6肉制品淀粉含量测定GB 9 69 5. 14 一 hMe a t p r o d u c t s -De t e r mi n a t i o n o f s t a r c h c o n t e n t 本标准等同采用国际标准I S O 5 5 5 4 -1 9 7 8 肉制品中淀粉含量的侧定 。1 主题内 容与适用范围 本标准规定了肉制品中淀粉含量的测定方法。 本标准适用于肉制 品中淀粉含量的测定，不适用于除淀粉经水解也能产生还原搪的其他添加物的测定。2 引 用标准 G B 6 0 1 化学试剂 标准溶液制备方法 G B 9 6 9 5 . 1 9 肉与肉制品 取样方法3 原理 试样中加人氢氧化钾乙 醇溶液，在沸水浴上加热后，滤去上清液，用热乙醇洗涤沉淀除去脂肪和可溶性搪，沉淀经盐酸水解后，用碘量法测定形成的葡萄搪并计算 淀粉含量。4 试剂 所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水或相当纯度的水。4 . 1 氢氧化钾一 乙 醇溶液: 将氢氧化 钾 ( G B 2 3 0 6 ) 5 0 9 溶于9 5 %乙 醇( G B 6 7 9 ) 中， 稀释至1 O O O m L ,4 . 2 乙 醇 ( G B 6 7 9 ) : 8 0 % 溶液，4 . 3 盐 酸 ( G B 6 2 2 ) : 1 . 0 m o 1 / L 溶液;4 . 4 澳百里酚蓝:指示剂，1 %乙 醉溶液。4 . 5 氢氧化钠 ( GB 6 2 9 ) , 3 0 % 溶液。4 . 6 蛋白沉淀剂 溶液I :将铁氮化钾 ( G B 6 4 4 ) 1 0 6 9 用水溶解并定容到1 0 0 0 m L , 溶液I I : 将乙 酸锌 ( H G 3 -1 0 9 8 ) 2 2 0 8 用水溶解，加人冰乙酸 ( G B 6 7 6 ) 3 0 m L ， 用水定容到1 O O O mL.4 . 7 碱性铜试剂 a .将硫酸铜 ( G B 6 6 5 ) ( C U S 0 4 5 H 2 O ) 2 5 9 溶于l 0 0 m L 水中。 b .将碳酸钠 ( G B 6 3 9 ) 1 4 4 9 溶于3 0 0 一 4 0 0 m L 5 0 0C 的水中。 c .将柠檬酸 ( H G 3 -1 1 0 8 ) ( C 6 H 8 0 7 H 2 O ) 5 0 9 溶于5 0 m L 水中。 将溶液c 缓慢加人溶液b 中，边加边搅拌直到气泡停止产生。将溶液a 加到此混合 液中并连续搅拌冷却至室温后， 转移到1 0 0 0 m L 容量瓶中，定容到刻度。放置2 4 h 后使用，若出现沉淀要 过滤。 取一份此溶液加人4 9 份煮沸的冷蒸 馏水，p H 为1 0 . 0 士 0 . 1 .4 . 吕 淀粉指示剂 将可溶性淀粉 ( H G B 3 0 9 5 ) 1 9 , 碘化 汞 ( 保护剂)( H G 3 -1 0 6 7 ) 1 9 和3 0 m L 水 混合 加 热 溶解，再加 人沸水至1 0 0 - L ， 连续煮沸3 m i n ,冷却并放入冰箱备用。中华人民 共和国商业部1 9 8 8 - 0 2 - 2 5 批准1 9 8 9 - 0 3 - 0 1 实施GB 9 6 9 5. 1 4 一 s o4 . 9 硫代硫酸钠 ( G B 6 3 7 ) : 0 . 1 N 标准溶液。4 . .1 配制 将硫代硫酸钠 ( N a 2 S 1 0 3 5 H 2 O ) 2 5 9 溶 1 O O O m L 煮沸并冷却到室温的Av e r 水 1 1 ,再加 人碳酸钠 ( N a Z 0 3a , ( . 。 1 0 H 2 0 ) 0 . 2 9 ,该溶液应静置一天后标定。4二z 标定 按G B 6 0 1 一7 7 标定。4 . 1 0 碘化钾 ( G B 1 2 7 2 ) : 1 0 溶液4 . 1 1 盐酸:( G B 6 2 2 ) :取盐酸1 Q o m L 稀释到1 6 U - L ,5 仪器和设备5 . 1 实验室常用设备。5 . 2 绞肉机: 孔径不超过4 m m ,农 试样6 . 1 按G B 9 6 9 5 . 1 9 取样 。6 . 2 至少取有代表性试样2 0 0 9 ，用 绞肉机 绞2 次并混匀。6 . 3 绞好的试样要尽快分析，若不立即分析，要密封冷藏贮存，防止变质和成分发生变化，贮存的试样启用时必须重新混匀。T 分析步骤7 . 1 淀粉分离 嘛取试 样2 5 9( 精确到。 0 1 9 ) 放人5 0 0 m L 烧杯中 ，( 如果估计试 样中 淀粉含缄 超 过1 9 应适当 减少试样董)加人热氢氧化钾一 乙醇溶液3 o 0 m L ，用玻璃棒搅匀后盖上表面皿，在沸水浴上 加热 i h ， 不时搅拌。然 后，完全 转移到漏斗 上 过滤， 用S O % 乙 醇洗涤沉淀数次。了2 水解 将滤纸钻个孔，用1 . 0 m o 1 / L 热盐酸溶液1 0 0 m L 将沉淀完全洗人2 5 o m L 烧杯中， 盖 上表面a ， 在沸水浴中水解2 . 5 h ，不时搅拌。 溶液冷却到室温，用氢氧化 钠溶液中和，p H 值不超过6 . 5 。 将溶液移人2 o o m L 容量瓶I I I ,加人蛋白 沉淀剂 溶液1 3 - L ,混合 后再加 人蛋白 沉淀剂溶液D 3 m 1 ，定容到刻 度混匀， 经不含淀粉的扇 形滤纸 过滤。滤液中加人3 00 氢氧化钠溶液1 2 滴，使之对澳百 里酚蓝呈碱性。7 . 8 测定 取一 定量滤液 ( V 2 )稀释到一 一 定体积 ( V a ) ,然后取2 5 . O m L( 最好含葡萄糖4 。 一 5 0 m g ) 移入碘址瓶中，加人2 5 . 0 m L 碱性铜试剂，装上冷凝管， 在EF 炉上2 m i n 内煮 沸。 随后改用温火继续煮沸l o m i n ,迅速冷却到室温，取下冷却管， 加人碘化钾溶液3 0 m L ， 小心加人2 5 % 盐酸溶液2 5 . 0 - L , 盖 好盖待滴定。 用标准硫代硫酸钠溶液滴 定上述 溶液中释放出来的碘。 当 溶液变成浅黄色时， 加 入淀粉指示剂1 m L ,继续滴定直到蓝色消失，记下消耗硫代硫酸钠的体积。 同一试样进行两 次测定并做空白 试验。. 分析结 果的计算8 . 1 葡萄搪量 ( m, )计算 按式 ( l )计算消耗硫代硫酸钠毫克当E L 数 ( 二 ， ) s , 二 1 0 Nx ( 1 , 一 y , ) ， ， ， ， 二 - 4 、 ， ， (I )式中;X, - - 消耗硫代硫酸钠毫克当6 % 数。 N- - 硫代硫酸钠溶液的当u浓度:GB 9 6 9 5. t o 一 8 8 厂 。 空白试验消耗硫代硫酸钠溶液的体积，m L ; 6 试 样液消耗 硫代硫 酸钠的 体积，m L ,根 据二 1 从表中查出相应的葡萄 糖量 ( m , ) , M g . 硫代硫酸钠的毫克当量数同葡萄糖量 ( m , ) 的换算关系 x , 1 0 刀 ( 厂 。 一 V , ) )相应的葡萄搪童 x,( l O N( V 。 一 V , ) )相应的葡萄施W,爪 1 . mg么阴1 , mg阴 mgx m ，m g12 , 4 2 . 4 2 . 4 2 . 5 2 . 5 2 . 5 2 . 5 2 . 6 2 . 6 2 . 6 2 . 6 2 . 71 33 3 . 0 2 . 7 2 . 8 2 . 8 2 . 9 2 . 9 2 . 9 3 . 0 3 . 0 3 . 1 3 . 124 . 81 43 5 . 737. 21 53 8 . 549 . 7场4 1 . 351 2 . 21 74 4 . 261 4 . 71 84 7 . 171 7 . 21 95 0 . 081 9 . 82 05 3 . 092 2. 42 15 6 . 01 02 5 . 02 25 9 . 11 12 7 . 62 36 2 . 21 23 0 . 3二 2 淀粉含量的计算塑、丛。sZ( 写)=m 1t 加0二0 . 7 2 x 。 .。 V 3x 25会 mm o(2)式中:工 2 淀粉含量，%s 。! 葡萄糖含量，m g i U2取原液的体积，m L V 3 -稀释后的体积，m L , ， 。 试样的质量，9 ; 。 . 9 葡萄搪折算 成淀粉的换算系 数。t o sGB