YS T 555.1-2006(GB T 15079.1-1994) 钼精矿化学分析方法钼量的测定.pdf

U D CD 46 6 9 - 2 8 4: 5 4 3 . 0 6i中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B / T 1 5 0 7 9 . 1 一1 5 0 7 9 . 1 2 一9 4相精矿化学分析方法Me t h o d f o r c h e mi c a l a n a l y s i so f mo l y b d e n u m c o n c e n t r a t e s1 9 9 4 一 0 5 一 们 发布1 9 9 4 一 1 2 一 0 1 实施国家技术监督局发布中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准GB/ T 15 079 .1一 94法方析定分测学的化量矿相精口曰二玉Mo l y b d e n u m c o n c e n t r a t e s -De t e r mi n a t i o n o f mo l y b d e n u m c o n t e n t主题 内容 与适用范围本标准规定了钥精矿中钥含量的测定方法。本标准适用于钥精矿中铝含量的测定。测定范围: 4 0 %.本标准不适用于钨含量大于 2 %的铝精矿中翎含量的测定。引用标准GB 1 . 4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定方法提要 试料经硝酸一 氯酸钾饱和溶液分解， 以氨水沉淀杂质， 过滤。 滤液在乙酸一 乙酸按缓冲溶液中， 用乙酸铅沉淀溶液中的钥酸根， 钥酸铅沉淀经过滤， 灼烧， 称重。试剂4 . 6盐酸( p l . 1 9 g / m L ) o硝酸( p l . 4 2 g / m L ) ,氨水( p 0 . 9 0 g / m L ) ,硝酸一 氯酸钾饱和溶液。硝酸钱 。混合熔剂: 取 5 o o g无水碳酸钠， 5 0 0 g氧化锌， 混匀磨细， 保存于带盖的瓶中。盐酸( 1 +1 ) ,盐酸洗涤液( 5 +9 5 ) .硫酸( 1 +1 ) ,氨水( 1 +1 ) ,氨水洗涤液( 3 +9 7 ) ,氢氧化钠溶液( 2 0 0 g / L ) , 三氯化铁溶液( 4 8 a / L ) : 称取 4 8 m三氯化铁( F e C I , 6 H, O) ， 溶于 5 0 rn L盐酸( 4 . 1 ) 中， 以水稀释44.14.24.34.44.5 八曰ICL门7.nOQJ月.月. .，:月口通勺月月兮月q月咔月至 1 0 0 0 mL ,4 . 1 4 硝酸按洗涤液( 3 0 g / L ) : 称取3 0 g 硝酸钱， 溶于1 0 0 0 m L 水中， 用氨水( 4 . 1 0 ) 调至p H 8 -9 ,4 . 1 5 乙酸一 乙酸钱缓冲溶液: 称取 2 5 0 g乙酸按， 溶于 5 0 0 mL水中， 加入 1 5 0 m L乙酸， 过滤后， 以水稀释至1 0 0 0 mL ,国家技术监督局1 9 9 4 一 0 5 一 1 1 批准1 9 9 4 一 1 2 一 0 1实施 Gs / T 1 5 0 7 9 . 1 一9 44 . 1 6 乙酸钱洗涤液: 移取2 5 mL乙酸一 乙酸按缓冲溶液( 4 . 1 5 ) ， 以水稀释至5 0 0 mL ,4 . 1 7 乙酸铅溶液( 1 8 g / L ) : 称取 1 8 g 乙酸铅， 加入 1 5 m L冰乙酸和8 0 m L水溶解， 过滤后稀释至1 0 0 0 m L e4 门8 硫袄酸钾溶液( 3 0 0 g / L ) .4 门9 硫腮溶液( 5 0 g / L ) e4 . 2 0 硫酸一 硫酸铜溶液: 称取 l g硫酸铜( C U S 0 4 。 5 H 2 0) , 溶于 1 O O O r n L硫酸( 4 - 9 ) 中。4 . 2 1 滤纸浆 将定量滤纸撕成碎片， 放入5 0 0 m L烧杯中， 加水煮成糊状。4 . 2 2 钥标准贮存溶液: 称取。 . 1 5 0 0 g 基准三氧化钥( 9 9 . 9 9 %以上) 于3 0 0 m L 烧杯中， 加入2 m L氢氧化钠溶液( 4 . 1 2 ) , 1 0 0 mL水， 加热溶解。冷却后移入 1 0 0 0 mL容量瓶中， 以水稀释至刻度， 混匀。此溶液1 m L含 l 0 0 v g 钥。4 . 2 3 铝标准溶液: 移取 1 0 . O O mL翎标准贮存溶液( 4 . 2 2 ) 于 1 0 0 mL容量瓶中， 以水稀释至刻度， 混匀。此溶液 l ml含1 0 m g钥4 . 2 4 甲基桂指示剂( l g / L ) ,4 . 2 5 单宁溶液( l O g / L ， 作外指示剂用) 。4 . 2 6 酚酞指示剂( l g / L ) : 用乙P( 1 +1 ) 配制。5 试样5 . 1 试样应预先脱去油和水分. 其粒度应小于 0 . 0 9 0 mm,5 . 2 试样应在 1 0 。 一1 0 5 ,C 烘 1 h后， 置于干燥器中， 冷却至室温。6 分析步骤6 . 1 试料 称取0 . 2 0 0 0 g 试料， 精确至0 . 0 0 0 1 g , 独立地进行两次测定， 取其平均值。6 . 2测定6 . 2 . 1 钨含量小于 。 . 2 5 %时相的测定6 . 2 . 1 . 1 将试料( 6 . 1 ) 置于4 0 0 r n L烧杯中， 加入 2 0 m L硝酸一 氮酸钾饱和溶液( 4 . 4 ) ， 盖上表面皿， 低温加热分解， 蒸至体积 3 -5 mL， 取下， 稍冷， 加入 l O mL盐酸( 4 . 1 ) ， 继续加热蒸至体积 3 -5 mL取下。6 . 2 . 1 . 2 加入 l O m L盐酸( 4 . 1 ) ， 用水冲洗表皿及杯壁， 稀释至体积约 8 0 mL , 煮沸。 取下， 稍冷， 在搅拌下徐徐加入氨水( 4 - 3 ) ， 使氢氧化物沉淀后再过量 2 0 m L， 煮沸5 -6 mi n ， 取下， 趁热用快速滤纸过滤， 用热氨水洗涤液( 4 . 1 1 ) 洗涤沉淀 4 - 5 次。 沉淀用水洗入原烧杯中加入 l O m L盐酸( 4 - 7 ) 溶解， 以水稀释至体积5 O m L ， 加入2 5 m L氨水( 4 . 3 ) , 煮沸5 - 6 m i n ， 用原滤纸过滤于第一次滤液中， 再用热氨水洗涤液( 4 . 1 1 ) 洗涤沉淀4 - 5次， 保留残渣用于钥的补正测定。6 - 2 . 1 . 3 溶液( 6 - 2 . 1 - 2 ) 用水稀释至体积约 3 0 0 mL ， 加入两滴甲基橙指示剂( 4 . 2 4 ) ， 用盐酸( 4 . 7 ) 中和至橙红色， 再过量 1 0 - 1 2 滴。加入5 0 mL乙酸一 乙酸按缓冲溶液( 4 . 1 5 ) ， 加热至微沸， 取下， 在搅拌下用滴定管逐滴加入乙酸铅溶液( 4 . 1 7 ) 至与单宁外指示剂( 4 . 2 5 ) 不呈黄色反应后， 再过量2 -3 mL 。 加入少许纸浆( 4 . 2 1 ) ， 加热微沸后， 在温热处静置3 0 mi n e6 - 2 - 1 . 4 取下用中速定量滤纸过滤， 粘附在烧杯壁和玻璃棒上的沉淀用一小片滤纸擦净， 用热乙酸按洗涤液( 4 . 1 6 ) 洗涤沉淀 1 0 -1 2次。将沉淀和滤纸移入已知重量的瓷增锅中， 烘干， 灰化. 置于5 5 0 -6 0 0 C高温炉中灼烧至恒重。在干燥器中冷却至室温， 称量。6 . 2 . 2 钨含量为 。 ， 2 5 %-2 %时钥的测定6 . 2 . 2 1 将试料( 6 - 1 ) 放入3 0 0 m L烧杯中， 加2 0 m L硝酸( 4 . 2 ) ， 盖上表皿， 加热溶解， 蒸至体积3 -5 mL ， 取下稍冷， 加人 1 0 m L盐酸( 4 - 1 ) 继续加热蒸至体积 3 -4 m L， 取下。 2ca / T 1 5 0 7 9 . 1 一9 46 . 2 - 2 . 2 加人 l O mL盐酸( 4 . 1 ) , 5 0 mL水， 煮沸， 趁热用快速滤纸过滤， 用盐酸洗涤液( 4 . 8 ) 洗涤沉淀 7一8 次， 烧杯2 -3 次。用氨水( 4 - 1 0 ) 将烧杯上的粘附物转入滤液中， 并用水洗 净。滤纸和残渣保留。6 . 2 - 2 . 3 滤液补加6 m L三氯化铁溶液( 4 . 1 3 ) ， 加人2 -3 g 硝酸按( 4 . 5 ) , 煮沸， 稍冷， 在搅拌下徐徐加入氨水( 4 - 3 ) ， 使氢氧化物沉淀， 再过量 1 0 mL , 煮沸至微氨味， 取下用盐酸( 4 - 7 ) 或氨水( 4 . 1 0 ) 调至p H8, 9 ， 用快速滤纸过滤， 以热的硝酸钱洗涤液( 4 . 1 4 ) 洗涤 4 -5 次。 沉淀用水洗入原烧杯中， 加入 l O m L盐酸( 4 - 7 ) 溶解。以水稀释至体积 5 0 mL ， 加入 1 5 mL氨水( 4 . 3 ) , 煮沸至微氨味， 用同样方法调节 p H 8 -9 ， 用原滤纸过滤于( 6 . 2 - 2 - 3 ) 滤液中， 并用上述洗涤液洗涤4 -5 次。沉淀与酸不溶残渣合并， 用以进行钥的补正测定。6 . 2 - 2 . 4 将滤液( 6 - 2 . 2 . 3 ) 以水稀释至体积约 3 0 0 m L， 以下按 6 . 2 . 1 . 3 , 6 . 2 . 1 . 4 条进行。6 . 2 . 3 铝的补正6 . 2 - 3 . 1 将( 6 . 2 . 1 . 2 ) 或( 6 . 2 - 2 - 2 ) 所得的残渣连同滤纸放入 3 0 mL瓷增祸中， 小心灰化， 加入 2 -3 g混合熔剂( 4 . 6 ) , 搅匀， 表面再覆盖1 -2 g混合熔剂( 4 . 6 ) ， 置于 7 0 0 - 7 5 0 0C高温炉中烧结 3 0 -4 0 min ， 取出冷却。将烧结块小心转入 3 0 0 mL烧杯中， 用 3 0 -4 0 mL水洗净增涡， 加热煮沸， 使可溶盐类溶解， 取下， 冷却后移入1 0 0 m L 容量瓶中， 以 水稀释至刻度， 混匀。干过滤， 移取2 0 . O O m L 滤液于5 0 m L容量瓶中。加人 1 滴酚酞指示剂( 4 . 2 6 ) ， 用硫酸( 4 . 9 ) 中和至溶液无色。6 . 2 - 3 . 2 加入 8 mL硫酸一 硫酸铜溶液( 4 . 2 0 ) ， 加人 5 m L硫脉溶液( 4 - 1 9 ) , 混匀。放置 5 m i n ， 加入5 m L硫氰酸钾( 4 . 1 8 ) ， 以水稀释至刻度， 混匀。静置 3 0 m i n ， 于分光光度计波长 4 6 0 n m处， 用 3 c m比色皿， 以试剂空白为参比. 测量吸光度。6 . 2 - 3 - 3 工作曲线的绘制 移取 。 ， 2 . 0 0 , 4 . 0 0 , 6 . 0 0 , 8 . 0 0 , 1 0 . O O m L钥标准溶液( 4 . 2 3 ) 置于一组 5 0 m L容量瓶中， 加水至2 0 mL ， 以下操作按 6 . 2 . 3 . 2 条进行。7 分析结果的表述 按下式计算钥的百分含量: M o ( % ) 一 (式中: m, 灼烧后钥酸铅质量+ B ; ，: 从工作曲线上查得的钥量， 9 ; V , 补正溶液的总体积, mL ;m, X 0 . 2 6 1 3. m, XV,十 -丁 了 书尸 刀 召 。刀刁 。 入 rZX 1 0 0 V z -测定吸光度时移