原子吸收法测定自来水中镁含量.docx

原子吸收光谱法测定自来水中镁含量摘要：在文介绍了通过原子吸收光谱测定自来水水中镁含量的方法。采用两种方法测定：1.标准曲线法，先测定已知浓度镁离子标准溶液的吸光度，绘制成吸光度-浓度标准曲线。再于同样条件下测定水样中各待测离子的吸光度，从标准曲线上即可查出水样中各待测离子的含量。该方法测得自来水中镁含量为。2.标准加入法，在各浓度梯度中都加入5mL水样，测定吸光度，绘制标准加入曲线，延长曲线，与x轴交点即为水样中镁含量。该方法测得自来水中镁含量为 比较两种方法，计算回收率为 。关键词：原子吸收光谱 自来水 镁含量测定 标准加入法 标准曲线法前言： 镁是一种参与生物体正常生命活动及新陈代谢过程必不可少的元素。镁影响细胞的多种生物功能，同时，镁属于人体营养素矿物质元素中的一种，属于矿物质的常量元素类。人体中的镁6065%存在于骨骼和牙齿中，27%存在于软组织中，细胞内镁离子仅占1%，多以活性形式Mg2+ -ATP形式存在。因此，镁对于人体来说有着不可替代的作用。目前，测定自来水中镁含量主要有两种方法：1、使用EDTA滴定，但该方法很难排除水中其它离子如铁 、锰离子的干扰，共存离子对指示剂的指示终点也有影响 。特别是对于南方水样中水质硬度比较小的地区,往往难以使用滴定法得到准确的浓度 。2.使用原子吸收光谱仪或ICP检测。原子吸收光谱法（atomic absorption spectrometry, AAS）基于从光源发出的被测元素的特征辐射，通过试样蒸气时，被同种待测元素基态原子所吸收，由辐射的减弱程度求得试样中被测元素的含量。 在光源发射线的半宽度小于吸收线的半宽度（即锐线光源）的条件下，光源发射线通过一定厚度的原子蒸气，并被基态原子所吸收，吸光度与原子蒸气中待测元素的基态原子数间的关系，遵循朗伯-比尔定律：1.实验部分1.1仪器设备仪器：原子吸收分光光度计、空气压缩机、乙炔钢瓶、Ca空心阴极灯、容量瓶 药品：金属镁或MgCO3（G.R.）、HCl溶液（6molL-1）、HCl溶液（1molL-1）、去离子水、Sr2+溶液1.2实验方法1.2.1 标准溶液的配置1） 镁标准储备液（1000gml-1） 准确称取金属镁0.2500g于100mL烧杯中,盖上表面皿，从烧杯嘴滴加5ml 6moll-1 HCl溶液，使之溶解。然后定量地转移至250mL容量瓶中，用水稀释定容，摇匀。 2） 镁标准溶液（50gmL-1） 准确吸取上述镁标准储备液5.00mL于100mL容量瓶中，用水稀释定容，摇匀。 1.2.2 标准曲线法1）镁标准溶液系列配置 准确吸取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL镁标准溶液（50gmL-1），分别置于6只50mL容量瓶中，加入Sr2+溶液2mL防止Mg2+被氧化，用与去离子水稀释至刻度，摇匀备用。该标准溶液镁的质量浓度分别为0gmL-1、2gmL-1、4gmL-1、6gmL-1、8gmL-1、10gmL-1。配制自来水样： 准确吸取6mL自来水置于50mL容量瓶中，加入Sr2+溶液2mL，用去离子水稀释定容，摇匀。1.2.2 标准加入工作曲线法 取6只50mL容量瓶，各加5mL水样，加入0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL镁标准溶液（50gmL-1），加入Sr2+溶液2mL，用与去离子水稀释至刻度，摇匀备用。1.2.3 原子吸收测定以去离子水为参比，然后依次对两种方法的标准系列和水样进行测定。 分别以Mg元素的浓度为横坐标，所测得的吸光度值为纵坐标，绘制标准曲线。从对应的标准曲线上查得各自的浓度，然后根据水样的稀释倍数计算水样中的镁的含量，并计算回收率。2.结果与讨论2.1 原子吸收光谱条件WL：285.2nm狭缝宽0.7nm点灯方式BGC-D2灯电流低8mA灯电流高0mA燃烧器高度7mm燃烧器角度0度火焰类型Air-C2H2燃气1.8L/min阻燃气15.0L/min2.2 标准曲线法表1 Mg质量浓度-吸光度表Mg质量浓度/gmL-10.00 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 水样A00.55740.9711.3551.65911.80580.8099根据数据，做出散点图如下：图1 标准曲线图 观察数据，可知道当Mg质量浓度为8.00、10.00gmL-1时，吸光度值明显偏离直线，所以舍去这两个浓度过大的点，作图如下：图2 标准曲线图求得： 实验测得水样的吸光度A=0.8099，带入拟合公式得： 即稀释后水样中Mg的质量浓度为1.727gmL-1 所以自来水中Mg的质量浓度为2.3 标准加入工作曲线法表2 Mg质量浓度-吸光度表Mg质量浓度/gmL-1x1.00+x2.00+x3.00+x4.00+x5.00+xA0.6955 1.1400 1.5281 1.7112 1.8611 1.9274 根据数据，做出散点图如下：图3 标准加入曲线图同样，可观察到，最后三个点严重偏离直线，舍去后，作图：图4 标准加入曲线图求得： 当。 即稀释后水样中Mg的质量浓度为1.690gmL-1 所以自来水中Mg的质量浓度为2.3 回收率计算按照公式 计算回收率，当加标量为的Mg标准溶液时，回收率为71.12%当加标量为的Mg标准溶液时，回收率为76.95%所以，该方法的回收率 2.3 实验总结1. 观察两种方法制作的标准曲线，可发现，当镁离子标准溶液浓度过大时，作出的标准曲线不在不为直线，说明可缩小镁离子标准溶液的浓度。2. 比较两种方法测得的自来水镁离子浓度，标准曲线法测得自来水中镁含量为，标准加入法测得自来水中镁含量为，两者有较大差别，实验操作中可能存在一定误差，由于离子标准溶液的浓度过大造成的曲线绘制不准确也有一定影响。3