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专题四化学实验基础第1讲化学实验基础知识,【真题回访】1.(2015全国卷T13)用如图所示装置进行下列实验:将中溶液滴入中,预测的现象与实际相符的是(),【解析】选D。盐酸滴入碳酸钠和氢氧化钠的溶液中,盐酸与氢氧化钠反应生成氯化钠和水,与碳酸钠反应先生成碳酸氢钠和氯化钠,均不立即生成气体,A错误;浓硝酸与铝发生钝化,不能产生气体,B错误;氢氧化钠溶液开始是过量的,因此不可能产生白色沉淀氢氧化铝,C错误;草酸具有还原性,能被酸性高锰酸钾溶液氧化,使其褪色,D正确。,2.(2014全国卷T26节选)乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一,具有香蕉的香味,实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下:,实验步骤:在A中加入4.4g异戊醇、6.0g乙酸、数滴浓硫酸和23片碎瓷片,开始缓慢加热A,回流50min,反应液冷至室温后倒入分液漏斗中,分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤,分出的产物加入少量无水MgSO4固体,静置片刻,过滤除去MgSO4固体,进行蒸馏纯化,收集140143馏分,得乙酸异戊酯3.9g。回答下列问题:,(1)仪器B的名称是_。(2)在洗涤、分液操作中,应充分振荡,然后静置,待分层后_(填标号)。a.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出b.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出,c.先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从下口放出d.先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从上口倒出,(3)在蒸馏操作中,仪器选择及安装都正确的是_(填标号)。,【解析】(1)由装置图可知B为球形冷凝管;(2)酯的密度比水小,所以在分液漏斗中酯在上层,水在下层,分液时应先将水从下口放出,再把酯从上口倒出,所以选d;(3)蒸馏时温度计水银球应放在蒸馏装置的支管处,所以a、d错误,球形冷凝管易造成产品滞留,c错误。答案:(1)球形冷凝管(2)d(3)b,【命题特点】1.客观题:(1)考“操作”:实验仪器的使用方法及实验基本操作。(2)考“装置”:判断实验装置的正误、实验原理与实验安全等。(3)考“解释”:实验现象及与实际的相符性、装置的选择与用途、实验现象的吻合性等。,2.主观题:(1)考“分离”:考查混合物的分离方法的选择及操作。(2)考“检验”:溶液中离子的检验及鉴别。(3)考“操作”:装置气密性的检验、试纸的使用、沉淀的洗涤等。,【真题备选】(2013全国卷T26节选)正丁醛是一种化工原料。某实验小组利用如下装置合成正丁醛。,发生的反应如下:CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CHO反应物和产物的相关数据列表如下:,实验步骤如下:将6.0gNa2Cr2O7放入100mL烧杯中,加30mL水溶解,再缓慢加入5mL浓硫酸,将所得溶液小心转移至B中。在A中加入4.0g正丁醇和几粒沸石,加热。当有蒸汽出现时,开始滴加B中溶液。滴加过程中保持反应温度为9095,在E中收集90以下的馏分。,将馏出物倒入分液漏斗中,分去水层,有机层干燥后蒸馏,收集7577馏分,产量2.0g。回答下列问题:(1)上述装置图中,B仪器的名称是_,D仪器的名称是_。(2)分液漏斗使用前必须进行的操作是_(填正确答案标号)。a.润湿b.干燥c.检漏d.标定,(3)将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分水时,水在_层(填“上”或“下”)。,【解析】(1)装置中B仪器叫分液漏斗,D仪器叫直形冷凝管。(2)分液漏斗使用前必须进行的操作是检查是否漏液。(3)由题意知正丁醛微溶于水,密度比水小,所以分液时水在下层,正丁醛在上层。答案:(1)分液漏斗直形冷凝管(2)c(3)下,【知识回顾】1.7种常见的化学分离提纯方法:(1)沉淀法:将杂质离子转化为_,如NaCl溶液(BaCl2)。(2)气化法:将杂质转化为_,如NaCl溶液(Na2CO3)。(3)热分解法:加热使不稳定的物质_,如NaCl(NH4Cl)。,沉淀,气体,分解,(4)杂转纯法:将杂质转化为需要_的物质,如CO2(HCl)。(5)氧化还原法:用氧化剂(还原剂)除去具有_(_性)的杂质,如Fe2+(Cu2+)。(6)酸碱溶解法:利用物质与酸或碱溶液混合后的差异进行分离提纯,如Mg(Al)。,提纯,还原性,氧化,(7)调pH法:加入试剂来调节溶液的pH,使溶液中的某成分_而分离,如CuCl2(FeCl3)。,沉淀,2.4种常见的物理分离方法:,(1)过滤分离_和液体,装置如图_。(2)分液分离_的液体,装置如图_。(3)蒸馏分离_相差较大的互溶液体,装置如图_。(4)蒸发除去含固体溶质的溶液中部分溶剂,装置如图_。,固体,a,互不相溶,c,沸点,d,b,3.必考的离子检验方法:(1)利用盐酸和其他试剂检验。:加入_溶液后生成白色沉淀,再加稀盐酸沉淀溶解,并放出无色_味的气体。:先加入足量稀_,无沉淀生成,再加入_溶液,产生白色沉淀。,BaCl2,无,盐酸,BaCl2,:加入_溶液,产生白色沉淀,再加稀盐酸,放出无色有_气味且能使_溶液褪色的气体。,BaCl2,刺激性,品红,(2)利用AgNO3(HNO3酸化)溶液检验。,白色,浅黄,黄色,(3)利用某些特征反应检验。I-:滴入淀粉溶液和氯水,溶液变_色。,蓝,蓝,白,利用焰色反应,紫,黄,特殊的检验方法,红,无现象,红,4.鉴别物质的四种常见方法:(1)_法:如BaCO3和Na2CO3。(2)_法:如用Ba(NO3)2可鉴别(NH4)2SO4和NH4Cl。(3)_法:如鉴别Na2CO3与盐酸、AlCl3溶液与NaOH溶液。(4)_法:如鉴别Na2CO3、HCl、NaCl、Ba(NO3)2四种溶液。,溶解,加试剂,顺序滴加,两两混合,【易错辨析】判断下列说法是否正确,正确的打“”,错误的打“”。1.用托盘天平称取11.75g食盐。()提示:。托盘天平的读数只能读到小数点后一位。2.烧瓶、锥形瓶、量筒加热时均需要垫石棉网。()提示:。量筒不能加热。,3.向溶液中滴加盐酸酸化的Ba(NO3)2溶液出现白色沉淀,说明该溶液中一定有。()提示:。溶液中还可能有Ag+、等。4.往无色溶液中滴加氯水和CCl4,振荡、静置,下层溶液呈紫色,说明原溶液中有I-。()提示:。Cl2+2I-=2Cl-+I2,碘易溶于CCl4而呈紫色。,5.只用试管和胶头滴管,不用任何试剂就可鉴别Ca(OH)2和NaHCO3溶液。()提示:。Ca(OH)2和NaHCO3互滴时现象相同。6.向某溶液中加入稀盐酸,产生能使澄清石灰水变浑浊的无色无味气体,则该溶液中一定含有。()提示:。该溶液中还可能含有等。,7.向某溶液中加入少量新制的氯水后加入几滴KSCN溶液,溶液变为红色,则该溶液中一定含有Fe2+。()提示:。该溶液中还可能含有Fe3+。8.过滤时,为加快过滤速度,可用玻璃棒搅拌漏斗中液体。()提示:。用玻璃棒搅拌漏斗中液体可能戳破滤纸。,9.用重结晶法除去KNO3溶液中混有的NaCl。()提示:。由于KNO3的溶解度随温度的变化大,而NaCl的溶解度随温度的变化较小,故可配制高温下的饱和溶液,然后降温,使KNO3结晶析出,而NaCl不析出。,考点一仪器的使用、化学实验基本操作【典型例题】1.(实验基本操作)(2016全国卷)下列实验操作能达到实验目的的是(),【解题指南】解答本题时需明确以下两点:(1)Fe(OH)3胶体的制备方法。(2)掌握教材中一些常见实验的注意事项。,【解析】选D。向沸水中滴入饱和氯化铁溶液制备氢氧化铁胶体,A项错误;氯化镁是强酸弱碱盐,MgCl2溶液水解产生的HCl易挥发,所以由MgCl2溶液制备无水MgCl2要在HCl气流中加热蒸干,B项错误;铜与稀硝酸反应,应该用稀盐酸,C项错误;分别将少量钠投入盛有水和乙醇的烧杯中,反应剧烈的是水,反应平缓的是乙醇,利用此反应比较水和乙醇中氢的活泼性,D项正确。,2.(实验基本操作)(2015江苏高考)下列实验操作正确的是(),A.用玻璃棒蘸取CH3COOH溶液点在水湿润的pH试纸上,测定该溶液的pHB.中和滴定时,滴定管用所盛装的反应液润洗23次C.用装置甲分液,放出水相后再从分液漏斗下口放出有机相D.用装置乙加热分解NaHCO3固体,【解题指南】解答本题时应明确以下3点:(1)检验液体时pH试纸不能湿润。(2)分液操作中两层液体的放出方法。(3)加热装有固体的试管时,为防止冷凝水倒流,试管口应略低于试管底部。,【解析】选B。测定pH时,不可将pH试纸用水润湿,A项错误;滴定管要经过水洗和润洗,B项正确;分液漏斗中下层液体从下口放出,上层液体从上口倒出,C项错误;NaHCO3加热分解有H2O生成,若倒流到试管底部,能炸裂试管,所以试管口应略向下倾斜,D项错误。,【误区提醒】实验基本知识的9个注意点(1)酸式滴定管不能装碱性溶液,碱式滴定管不能装酸性及氧化性溶液。(2)容量瓶不能作溶解或稀释仪器,不可加热。(3)pH试纸不能直接蘸取待测液,不能用蒸馏水润湿。,(4)药品不能入口和用手直接接触,实验剩余药品不能放回原处(K、Na等除外),不能随意丢弃,要放入指定容器中。(5)中和滴定实验中锥形瓶不能用待测液润洗。(6)量筒不能用来配制溶液或进行化学反应,更不能用来加热或量取热的溶液。,(7)用试管加热液体时,管口不能朝向人;加热固体时,管口应略向下倾斜。(8)蒸发时不能将溶液蒸干。(9)稀释浓硫酸时切记“酸入水”。,【新题预测】1.下列装置或操作能达到实验目的的是(),A.装置可用于证明SO2与NaOH溶液发生了反应B.装置中X为CCl4,可用于吸收氨气或氯化氢C.装置可用于实验室从食盐水中提取氯化钠D.装置可用于证明溴乙烷与NaOH醇溶液共热生成乙烯,【解析】选B。二氧化硫易溶于水,锥形瓶中气压减小,无法证明两者发生了反应,A错误;氨气或氯化氢是极易溶于水的气体,在处理时要防止倒吸,四氯化碳密度比水大,和水是互不相溶的,和氨气、氯化氢也不相溶,该装置可以防止倒吸,B正确;蒸发操作利用蒸发皿,不是坩埚,C错误;乙醇易挥发,能被酸性高锰酸钾溶液氧化,则该装置中生成的乙烯及挥发出的乙醇均使酸性高锰酸钾溶液褪色,则不能证明溴乙烷与NaOH醇溶液共热生成乙烯,D错误。,2.下列选项中,为完成相应实验,所用仪器或相关操作合理的是(),【解析】选B。海水淡化,利用水的沸点低,选择蒸馏法,而图中冷却水的方向不合理,应下口进上口出,A错误;氯气不溶于饱和食盐水,可用排饱和食盐水测定其体积,则图中装置可测定气体的体积,B正确;过滤需要玻璃棒引流,图中缺少玻璃棒,C错误;用NaOH标准溶液滴定锥形瓶中的盐酸时,NaOH溶液应盛放在碱式滴定管中,仪器的使用不合理,D错误。,【加固训练】1.下列关于仪器使用的说法正确的是()A.在量取液体后,量筒中残留的液体要用蒸馏水洗涤并转入容量瓶B.熔融纯碱、烧碱时,不能选用石英坩埚,应该选用铁坩埚,C.蒸发结晶实验中,蒸发皿应放在石棉网上加热D.在测量或监测温度时,温度计水银球碰到容器内壁不影响测量结果,【解析】选B。量筒是量出式容器,即倒出液体的体积就是它所标注的体积,若再用蒸馏水洗涤量筒并将洗涤液转入容量瓶,则所配制的溶液浓度偏高,A错误;熔融纯碱、烧碱时,若用石英坩埚,则其中的二氧化硅会与纯碱、烧碱发生反应,B正确;蒸发皿可直接加热,C错误;因为玻璃容器的温度与液体温度不一样,烧杯加热时,烧杯底部温度高,液体温度低,所以温度计不能碰触容器内壁,D错误。,2.(2016石家庄一模)如图所示的实验装置不能达到实验目的是(),A.图1为证明非金属性强弱:ClCSiB.图2为制备少量CO2并控制反应C.图3为制备并收集少量NO气体D.图4为量取0.10molL-1KOH溶液20.00mL,【解析】选A。稀盐酸属于无氧酸,不是最高价氧化物对应的酸,所以不能根据2HCl+Na2CO3=2NaCl+H2O+CO2,证明非金属性ClC,故A错误;图2是简易的启普发生器,故B正确;NO易与氧气反应,故只能用排水法收集,故C正确;KOH应用碱式滴定管量取,故D正确。,考点二物质的检验与鉴别【典型例题】1.(物质的检验)(2015天津高考)下列关于物质或离子检验的叙述正确的是()A.在溶液中加KSCN,溶液显红色,证明原溶液中有Fe3+,无Fe2+,B.气体通过无水硫酸铜,粉末变蓝,证明原气体中含有水蒸气C.灼烧白色粉末,火焰呈黄色,证明原粉末中有Na+,无K+D.将气体通入澄清石灰水,溶液变浑浊,证明原气体是CO2,【解题指南】解答本题时需明确以下两点:(1)能使澄清石灰水变浑浊的气体除CO2外还有SO2。(2)钠的黄色光能掩盖紫色,则不能排除K+。,【解析】选B。Fe3+遇KSCN会使溶液呈现红色,Fe2+遇KSCN不反应无现象,如果该溶液既含Fe3+,又含Fe2+,滴加KSCN溶液,溶液呈红色,则证明存在Fe3+,但并不能证明无Fe2+,A项错误;气体通过无水硫酸铜,粉末变蓝,则发生反应:CuSO4+5H2O=CuSO45H2O,CuSO45H2O为蓝色,故可证明原气体中含有水蒸气,B项正确;灼烧白色粉末,火焰呈黄色,证明原粉末中有Na+,Na+焰色反应,为黄色,但并不能证明无K+,因为Na+的黄色对K+的焰色反应具有干扰作用,故需透过蓝色的钴玻璃观察K+焰色反应,C项错误;能使澄清石灰水变浑浊的气体有CO2、SO2等,故将气体通入澄清石灰水,溶液变浑浊,则原气体不一定是CO2,D项错误。,2.(物质的鉴别)(2016贵阳一模)下列实验所用试剂、现象和结论均正确的是(),A.B.C.D.,【解析】选A。K2CO3中加入盐酸产生无色无味且能使澄清石灰水变浑浊的气体,Na2SO3中加入盐酸产生无色有刺激性气味且能使澄清石灰水变浑浊的气体,因此可以用盐酸、澄清的石灰水鉴别二者;NO2和Br2蒸气均能使湿润的淀粉-KI试纸变蓝;氯化铁在溶液中存在水解平衡FeCl3+3H2OFe(OH)3+3HCl,加入生石灰后,CaO和HCl反应生成氯化钙,水解平衡右移,溶液的,pH升高,当溶液的pH达到3.7时,FeCl3完全转化为Fe(OH)3沉淀,经过滤可除去;向AlCl3溶液和MgCl2溶液中分别加入氨水后均产生白色沉淀,且白色沉淀均不溶于过量的氨水。综上所述,正确,错误。,【答题技法】1.物质检验的一般程序和基本原则:第一步:取少量试样(如果试样是固体要先配成溶液)放入容器(通常用试管)。第二步:根据要求在试样中加入合适的试剂。第三步:根据所发生的现象,进行分析、判断,得出结论。,2.物质检验的技巧和要求:(1)先物理后化学,先利用物质的特殊颜色、状态、气味、焰色反应等进行检验,后利用化学反应检验。(2)先常温后加热,先鉴别出常温下反应的物质,后鉴别加热条件下反应的物质。,(3)先分组后“逐一”,根据阴(阳)离子或官能团的性质分成若干组,然后再逐一鉴别。(4)检验反应要求具有一定的选择性、典型性和明显性的外部特征。如品红溶液检验SO2,KSCN溶液检验Fe3+,湿润的红色石蕊试纸检验NH3等颜色的改变,或气体的生成,或沉淀的生成和溶解等特征现象。,(5)检验反应时常需排除干扰,如检验应排除、等干扰,检验Fe2+、Fe3+混合溶液中的Fe2+和检验CO2、SO2混合气体中的CO2等。(6)通过观察颜色;反应现象;共存关系;电荷守恒;来龙去脉,追踪推断物质组成成分中一定含有、一定不含有、可能含有某物质(离子)。,【新题预测】1.某无色气体,可能含HCl、CO2、NO2、HI、SO2、HBr中的一种或几种。将其通入氯水中,得到无色透明溶液,把溶液分成两份,向一份中加入盐酸酸化的BaCl2溶液,出现白色沉淀;另一份加入硝酸酸化的AgNO3溶液,也有白色沉淀生成。对于原无色气体推断一定正确的是(),A.一定存在HClB.一定存在SO2C.肯定没有CO2D.不能肯定是否含有NO2、HI,【解析】选B。原气体为无色气体,则肯定不存在NO2;根据混合气体通入氯水中,得到无色透明溶液可知,原气体中一定不存在HI、HBr;一份溶液中加入盐酸酸化的BaCl2溶液,出现白色沉淀,该白色沉淀为硫酸钡,则原气体中一定含有SO2;另一份溶液中加入硝酸酸化的AgNO3溶液,也有白色沉淀生成,该白色沉淀为AgCl,但由于引进了Cl-,所以无法确定原气体中是否含有HCl,根据以上分析可知,A、D错误,B正确;根据题干中信息无法确定是否含有二氧化碳气体,故C错误。,2.现有一瓶标签上注明为葡萄糖酸盐(钠、镁、钙、铁)的复合制剂,某同学为了确认其成分,取部分制剂作为试液,设计并完成了如下实验:,已知:控制溶液pH=4时,Fe(OH)3沉淀完全,Ca2+、Mg2+不沉淀。该同学得出的结论正确的是()A.根据现象1可推出该试液中含有Na+B.根据现象2可推出该试液中不含有葡萄糖酸根C.根据现象3和4可推出该试液中含有Ca2+,但没有Mg2+D.根据现象5可推出该试液中一定含有Fe2+,【解析】选C。现象1说明滤液中含有Na+,但不能说明原来的试液中是否含有Na+,因为实验中加入了NaOH和Na2CO3,A错误;葡萄糖含有醛基可发生银镜反应,但葡萄糖酸结构为CH2OH(CHOH)4COOH,分子中不含CHO,因此溶液不能发生银镜反应,B错误;调节pH=4后的滤液加入氨水无现象,说明不含Mg2+,加入Na2CO3溶液产生白色沉淀,说明含有Ca2+,C正确;根据现象5,可说明反应后的溶液中含有Fe3+,但不能说明原试液一定含有Fe2+,也可能原试液就含有Fe3+,D错误。,【加固训练】1.2016郑州一模)下表中操作、现象、结论对应关系正确的是(),【解析】选B。与盐酸酸化的氯化钡溶液反应产生白色沉淀,不能证明原溶液中存在硫酸根离子,可能含有银离子,A错误;二氧化硫溶于水生成亚硫酸,亚硫酸具有酸性,所以紫色石蕊试液变红色,二氧化硫不能漂白石蕊试液,所以红色不褪去,B正确;氨气极易溶于水,未加热,产生的氨气不会逸出,湿润的红色石蕊试纸不变蓝色,不能证明溶液中不含铵根离子,C错误;过量二氧化碳与硅酸钠溶液反应有沉淀产生,因为碳酸的酸性大于硅酸,所以会产生硅酸沉淀,D错误。,2.(2016广州一模)下述实验操作不能达到实验目的的是(),【解析】选B。SO2的特性是使品红溶液褪色,故A选项正确;B选项,Cl-在酸性条件下也能被酸性高锰酸钾溶液氧化,错误;在尿液中加入NaOH溶液至碱性,然后加入新制的Cu(OH)2悬浊液加热至沸腾有红色物质生成,可证明尿液中有葡萄糖,故C选项正确;D选项,依据+H2O+OH-,加入Ba2+与结合生成BaCO3沉淀,平衡左移,溶液颜色变浅或颜色褪去,正确。,3.某溶液中可能含有Na+、Ba2+、I-、S2-中的几种。用pH试纸测试,溶液显弱酸性;加氯水和淀粉无明显现象。为确定该溶液的组成,还需检验的离子是()A.Na+B.C.Ba2+D.,【解析】选A。由可知溶液显弱酸性,上述离子只有能水解使溶液显酸性,则一定含有,而S2-能水解显碱性,则一定不含有S2-;再由氯水能氧化I-生成碘单质,淀粉遇碘变蓝,而中加氯水和淀粉无明显现象,则一定不含有I-;又溶液呈电中性,有阳离子必有阴离子,则溶液中有,必须同时存在阴离子,即必然存在,而Ba2+、能结合生成沉淀,则这两种离子不能共存,即一定不存在Ba2+;显然剩下的Na+是否存在无法判断,则需检验的离子是Na+。,考点三混合物的分离、提纯【典型例题】1.(2013全国卷)下列实验中,所采取的分离方法与对应原理都正确的是(),【解题指南】解答本题时要明确以下四点:(1)常见基本分离方法的含义、适用范围及对应原理。(2)明确要求“方法正确、原理对应”。(3)明确萃取剂选取的条件。(4)降温结晶和蒸发结晶的适用范围和条件。,【解析】选D。分离溶于水的碘用萃取方法,但不能用乙醇作萃取剂,因乙醇和水混溶,A项错误;分离互不相溶的液体混合物用分液法,乙酸乙酯和乙醇是相溶的,不能用分液法分离,B项错误;除去KNO3固体中混杂的NaCl,用重结晶的方法,原理是硝酸钾的溶解度随温度的变化较大,题中所述原理有误,C项错误;除去丁醇中的乙醚,利用沸点不同用蒸馏法进行分离,D项正确。,2.(2016邯郸二模)正丁醛经催化加氢可制备1-丁醇。为提纯含少量正丁醛杂质的1-丁醇,现设计如下路线:,已知:正丁醛与饱和NaHSO3溶液反应可生成沉淀;乙醚的沸点是34,难溶于水,与1-丁醇互溶;1-丁醇的沸点是118。则操作14分别是()A.萃取、过滤、蒸馏、蒸馏B.过滤、分液、蒸馏、萃取C.过滤、蒸馏、过滤、蒸馏D.过滤、分液、过滤、蒸馏,【解析】选D。已知:正丁醛与饱和NaHSO3溶液反应可生成沉淀,故操作1是过滤,A项错误;操作3也是分离固液混合物,为过滤操
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