决明子.doc

98决 明 子JuemingziSEMEN CASSIAE 本品为豆科植物决明Cassia obtuse folia L.或小决明Cassia tora L.的干燥成熟种子。秋季采收成熟果实，晒干，打下种子，除去杂质。 【性状】 决明 略呈菱方形或短圆柱形，两端平行倾斜，长37mm，宽24mm。表面绿棕色或暗棕色，平滑有光泽。一端较平坦，另端斜尖，背腹面各有1条突起的棱线，棱线两侧各有1条斜向对称而色较浅的线形凹纹。质坚硬，不易破碎。种皮薄，子叶2，黄色，呈“S”形折曲并重叠。气微，味微苦。 小决明 呈短圆柱形，较小，长35mm，宽23mm。表面棱线两侧各有1片宽广的浅黄棕色带。 【鉴别】 (1)本品粉末黄棕色。种皮栅状细胞无色或淡黄色，侧面观细胞1列，呈长方形，排列稍不平整，长4253m，壁较厚，光辉带2条，表面观呈类多角形，壁稍皱缩。种皮支持细胞表面观呈类圆形，直径1035(55) m，可见两个同心圆圈。角质层碎片厚1119m。草酸钙簇晶众多，多存在于薄壁细胞中，直径821m。 (2)取本品粉末0.5g，加稀硫酸20ml与三氯甲烷10ml，微沸回流15分钟，放冷后，移入分液漏斗中，分取三氯甲烷层，加氢氧化钠试液10ml，振摇，放置，碱液层显红色。如显棕色，则分取碱液层加过氧化氢试液12滴，再置水浴中加热4分钟，即显红色。 (3)取本品粉末1g，加甲醇10ml，浸渍1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，再加盐酸1ml，置水浴上加热30分钟，立即冷却，用乙醚提取2次，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄素对照品、大黄酚对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录 B)试验，吸取上述两种溶液各21，分别点于同一以羧甲基纤维紊钠为黏合剂的硅胶H薄层板上，以石油醚(3060)-甲酸乙酯-甲酸(15：5：1)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙色荧光斑点；置氨蒸气中熏后，斑点变为红色。 【检查】 总灰分 不得过5.0(附录 K)。 【含量测定】 照高效液相色谱法(附录 D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.1磷酸溶液(85：15)为流动相；检测波长为254nm。理论板数按大黄酚峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 精密称取大黄酚对照品适量，加无水乙醇-乙酸乙酯(2：1)制成每1ml含20g的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，置水浴上加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液25ml，蒸干，加10盐酸溶液30ml，置水浴中加热水解1小时，立即冷却，用三氯甲烷振摇提取4次，每次30ml，合并三氯甲烷液，回收溶剂至干，残渣用无水乙醇-乙酸乙酯(2：1)溶解，转移至10ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各101，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品按干燥品计算，含大黄酚(C15H10O4)不得少于0.080。 【炮制】 决明子 除去杂质，洗净，干燥。用时捣碎。 炒决明子 取净决明子，照清炒法(附录 D)炒至微有香气。用时捣碎。 【性味与归经】 甘、苦、咸，微寒。归肝、大肠经。 【功能与主治】 清热明目，润肠通便。用于目赤涩痛，羞明多泪，头痛眩晕，目暗不明，大便秘结。 【用法与用量】 915g。【贮藏】 置干燥处。决明子植株1 大决明子：呈四棱性短圆柱形，一端钝圆，另一端倾斜并有尖头，长46mm，宽23mm。表面棕绿色或暗棕色，平滑，有光泽，背腹面各有1条凸起的棱线。棱线两侧各有1条从脐点向合点斜向的浅棕色凹纹。质坚硬。横切面种皮薄；胚乳灰白色，半透明；胚黄色，两片子叶重迭呈S状折曲。完整种子气无，破碎后有微弱豆腥气；味微苦，稍带粘性。（照片左） 决明子外形及横切面简图1. 大决明子 2.小决明子2 小决明子：短圆柱形，长35mm，宽22.5mm。棱线两侧各有1条宽广的浅黄棕色带（图）。（照片右） 均以籽粒饱满，色绿棕者为佳。 显微鉴别 1大决明子横切面：最外为厚的角质层，表皮为一列栅状细胞，壁不均匀加厚，在细胞的1/2和下1/3处各有一条光辉带；以下为一列支柱细胞，略呈哑铃状，壁厚，相邻两细胞间有大的细胞间隙；内方为68列营养层薄壁细胞，内含草酸钙簇晶，直径310m；最内一列种皮细胞排列整齐，长方形，含草酸钙棱晶。胚乳细胞壁不均匀加厚，含粘液质、糊粉粒、色素、草酸钙簇晶和油滴。子叶细胞内含草酸钙簇晶，直径310m。 大决明子种皮横切面详图（400）2小决明子横切面：草酸钙簇晶多，直径1019m，部分支柱细胞外侧壁特别增厚，营养层细胞56列。粉末：1. 大决明子粉末黄棕色：角质层碎片平滑、透明，表面可见波状弯曲的网状花纹。栅状细胞侧壁不均匀加厚，表面观细胞多角形，壁厚。支柱细胞侧面观呈哑铃状，表面观呈类圆形或多角形，并可见上下两层同心圆圈。种皮薄壁细胞含草酸钙簇晶和棱晶。胚乳细胞壁不均匀加厚，含糊粉粒和草酸钙簇晶。子叶细胞含草酸钙簇晶，直径310m。 左：大决明子粉末图（300） 右：小决明子粉末图（360）1. 种皮角质层 2.栅状细胞表面观 3.栅状细胞横切面观 4.支柱细胞表面观 5.支柱细胞6.营养层薄壁细胞 7.种皮薄壁细胞 8.胚乳细胞 9.子叶碎片3小决明子粉末：与上种的区别为角质层碎片较小，表面观可见多角形的网状花纹。部分支柱细胞表面观不见两层同心圆圈，而只见一层圆圈，内为一弯曲的细线。草酸钙簇晶较多且大，直径1019m。（上图） 理化鉴别 1 取本品粉末0.2g，按常法进行微量升华，将升华物置高倍显微镜下观察，可见针状或羽毛状黄色结晶，加氢氧化钾试液，结晶溶解，并呈红色。（检查蒽醌类衍生物） 2 取本品粉末0.5g，加10%硫酸试液20ml，氯仿10ml，在水浴上回流加热20分钟，放冷后分取氯仿层，用无水硫酸钠干燥后，在水浴上回收氯仿，将残渣溶于1.0ml氯仿中，氯仿液供下列反应及薄层层析用。 取氯仿液0.5ml，加5%氢氧化钾试液2.0ml，振摇，碱层显红色。（检查蒽醌类衍生物） 3 薄层层析 吸附剂：硅胶H（青岛）-1%C.M.C.湿法制板，105活化。用上述氯仿液点样。并以大黄酸、芦荟大黄素、大黄素、大黄素甲醚、大黄酚为标准品。展开剂：石油醚（30