SS的测定.docx

SS的测定 一、测定方法： 用0.45 m滤膜过滤水样，留在滤料上并于103-105烘至恒重的固体，经1031050C烘干后得到SS含量。二、仪器 1、烘箱 2、分析天平 3、干燥器 4、孔径为0.45m滤膜、直径4560mm。5、玻璃漏斗6、真空泵7、内径为30-50称量瓶 8、无齿扁嘴镊子9、蒸馏水或同等纯度的水三、测定步骤 1、用无齿扁嘴镊子将滤膜放在称量瓶中，打开瓶盖，移入烘箱中于103105烘干0.5h后取出置于干燥器内冷却至室温，称其重量。反复烘干、冷却、称量，直至恒重（两次称量相差不超过0.5mg）2、去除悬浮物后震荡水样，量取充分混合均匀的试样100ml抽吸过滤。使水分全部通过滤膜。再以每次10ml蒸馏水连续洗涤三次，继续吸滤以去除痕量水分。如样品中含有油脂，用10ml石油醚分两次淋洗残渣。 3、停止吸滤后，仔细取出载有SS的滤膜放在原恒重的称量瓶里，移入烘箱中于1031050C下烘干1h后移入干燥器中，使冷却到室温，称其重量，反复烘干、冷却、称量，直至两次称量的重量差0.4mg为止。四、计算： 悬浮固体（mg/L）= /V 式中：A悬浮固体+滤膜及称量瓶重（g） B滤膜及称量瓶重（g）V水样体积 五、注意事项： 1、树叶、木棒、水草等杂质应从水样中除去。 2、废水粘度高时，可加2-4倍蒸馏水稀释，震荡均匀，待沉淀物下降后在过滤。 3、也可采用石棉坩埚进行过滤。poyoro (站内联系TA)确实是，为什么不去找找？ 到处都有totoo (站内联系TA)城市污水 悬浮固体的测定 重量法 2.1范围本章规定了用重量法测定城市污水中的悬浮固体。当试料体积为100mL时，本方法的最低检出浓度为5mg/L。2.2方法原理悬浮在样品中的非溶解性固体能被酸洗石棉层截留，从而以重量法测得。2.3试剂和材料均使用分析纯试剂和蒸馏水。2.3.1盐酸：1.19g/mL。2.3.2酸洗石棉。2.3.3石棉浮液的制备：取15g酸洗石棉 （2.3.2），放入烧杯，加300mL水搅和，待较粗的石棉纤维沉下后，倒出上层浮液至玻璃瓶中，反复进行3次，所得石棉浮液贮存于瓶中备用。余下较粗的石棉液贮存于另一玻璃瓶中。若无酸洗石棉，可取未处理石棉15g用水湿润后，加入20mL盐酸 （2.3.1），在沸水中加热12h，抽滤，并用热水洗涤后备用。2.4仪器2.4.130mL细孔瓷坩埚。2.4.2真空泵。2.4.3吸滤瓶。2.4.4干燥箱。2.4.5分析天平：感量0.1mg。2.5样品测定悬浮固体的样品采集要特别注意样品的代表性。2.6分析步骤2.6.1石棉层的铺垫取30mL细孔瓷坩埚置于吸滤瓶上，倾入较粗的石棉浮液，慢慢抽滤成1mm2mm厚的石棉层，然后侵入细石棉浮液，用水洗涤，直至洗出液中不含有石棉纤维为止。正确铺好的石棉层，使滤下的水流不成一连续直线，而是形成间断而密集的水滴。2.6.2坩埚的称量将铺好石棉层的坩埚，在105干燥1h后，于干燥器内冷却30min以上，取出后立即称量。再次烘干，冷却，称量直至达到恒重 （即两次称量相差不超过0.5mg）。2.6.3试料量取100mL实验室样品作为试料。估计悬浮固体大致含量，可适当增加或减少试料体积。2.6.4过滤将称量过的坩埚置于吸滤瓶上，用水稍加润湿。将试料的上层清液先行过滤，然后将下层浑浊液侵入坩埚过滤，并用少量水洗涤容器数次，一并过滤。2.6.5 坩埚和悬浮固体重量的称重操作同2.6.2。2.7分析结果的表述悬浮固体的浓度按下式计算： 式中c悬浮固体的浓度，mg/L；m1坩埚的质量，g；m2坩埚与总固体的质量，g；V试料体积，mL。所得结果表示至整数。2.8砂芯坩埚的使用及洗涤方法对于悬浮固体较少的水可使用 G3玻璃砂芯坩埚作为滤器。2.8.1分析步骤洗净的玻璃砂芯坩埚在105干燥1h后，于干燥器内冷却30min以上，取出后立即称量。再次烘干，冷却，称量、直至达到恒重 （即两次称量相差不超过0.5mg）。将称量过的坩埚置于吸滤瓶上，用水稍加润湿。将试料的上层清液先行过滤，然后将下层浑浊液侵入坩埚过滤，并用少量水洗涤容器数次，一并过滤。砂芯坩埚和悬浮固体总量的称量方法同。2.8.2玻璃砂芯坩埚的洗涤第一次使用前先用酸溶液浸泡数小时，再用水洗净，除去水滴，120干燥2h。玻璃砂芯坩埚使用后，滤板上常附着沉积物，可先用水冲洗。如果沉积物是油脂类物质或其他有机物质，可先用四氯化碳或其他有机溶剂洗涤，然后用热的铬酸洗液浸泡过夜，最后用水冲洗洁净。2.9悬浮固体的离心分离法悬浮固体含量在200mg/L以上的城市污水可用本方法。2.9.1操作步骤离心沉淀取摇匀的实验室样品100mL移入离心管，以2000r/min的速度离心5min，静止片刻，用虹吸法移去上层清液，用100mL 水洗涤，以同样速度离心5min，静止后虹吸，再洗涤，离心，虹吸一次。沉淀物的干燥和称量将离心管中的沉淀物全部移入恒重的蒸发皿中，在红外线快速干燥箱内烘干，再放入105的烘箱内干燥1h，放在干燥器内冷却30min以上，立即称重，并再次干燥、冷却、称重，直至达到恒重 （即两次称量相差不超过0.5mg）。2.9.2精密度和准确度4个实验室用离心法，得下列结果 （见表2）。 表2 精密度和准确度http:/www.chinacitywa . 4/31777.shtmlcnngeeee (站内联系TA)将滤纸放在称量瓶中，打开瓶盖，在 103-105烘干两小时，取出，冷却后盖好瓶盖称重，直至恒重（2 次称重相差0.5 mg）。 2将待测水样搅均匀，用移液管取5 ml试液，放入事先用蒸馏水洗净并烘干的 250 ml容量瓶中。将水样用蒸馏水稀释，定溶到 250 ml，即配制成稀释 100倍的2号水样。 (注：悬浊液浓度为： 5.0103mg/L,通常所取得悬浊液量5100 mg) 3将配好的水样通过 1 中恒重的滤纸过滤，用蒸馏水洗涤残渣 3-5 次。 4小心取下滤纸，放入称量瓶中，在 103 -105 烘箱中，打开瓶盖烘干 2 小时后，与干燥器内冷却后盖好瓶盖称重，再放回烘箱烘 0.5 小时干燥器内冷却称重，直至恒重。 悬浮物含量 C(mg/L)按下式计算： C=（A-B）106/V C为水中悬浮物浓度，mg/L A为悬浮物+滤膜+称量瓶重量，g B滤膜+称量瓶重量，g V试样体积，ml引用 污水分析检测方法引用的 化学需氧量（COD）的测定 （重铬酸钾法）一、 仪器： COD恒温加热器； 磨口的量筒，磨口冷凝管； 50ml酸式滴定管，50ml量筒，250ml三角形锥形，吸球，500ml蒸馏瓶，移液管（10ml,5ml,2ml）；二、 试剂：重铬酸钾标准溶液（1/6K2CrO7=0.2500mol/L）； 硫酸-硫酸银溶液（10g/L）； 试亚铁灵指示剂 ； 硫酸亚铁铵标准溶液(NH4)Fe(SO4)2.6H2O=0.1mol/L三、 步骤：取20ml混合均匀的水样置250ml磨口的回流锥形瓶中，准确加入10ml重铬酸钾标准溶液，缓缓加入30ml 硫酸硫酸银溶液（如水样变绿，则要重新取样加蒸馏水稀释），插上磨口冷凝管， 轻轻摇动，使溶液混匀， 移置COD加热器加热回流2小时（自开始沸腾时计时）。加热2小时后，用蒸馏水从上部缓缓冲洗冷凝管壁，取下冷凝管，把磨口瓶中的水样倒入250ml锥形瓶中，加90ml蒸馏水（溶液总体积不得少于140ml，否则因酸度太大，滴定终点不明显），冷却至室温。加3滴试亚铁灵指示剂，再用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。测定水样时同时做空白试验。（取20ml蒸馏水，按以上同样操作步骤）四、 计算 COD(mg/l)=(V0-V1).C81000/V 式中： C-硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）；V0滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml/L）；V1滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml/L）；V水样的体积（ml/L）；氧（1/2O）摩尔质量（g/mol）。五、溶液的配制： 重铬酸钾标准溶液（1/6K2CrO7=0.2500mol/L）：称取预先在120烘干2小时的基准或优级纯度重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线，摇匀。 硫酸-硫酸银溶液（10g/L）：在500ml浓硫酸中加入g 硫酸银，慢慢摇匀，放置天，使之完全溶解。 试亚铁灵指示剂：称取1.458g邻菲啰啉，0.695g硫酸亚铁(FeSO4.7H2O)溶于水中，稀释至100ml,贮于棕色瓶中。 硫酸亚铁铵标准溶液:称取39.5克硫酸亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸,冷却后移入1000ml容量瓶，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸铬标准溶液标定。标定方法：准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中，加水稀释至110ml左右，缓慢加入30ml浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色，即为终点。C（(NH4)Fe(SO4)2）=0.250010.00/V式中，C-硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L） V-硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量(ml). 氨氮的测定方法一、 仪器：分光光度计；比色管（50ml）；比色皿（50ml）;可调控温电热套；长臂蒸馏瓶（250ml）；三角瓶（250ml）；漏斗；滤纸；移液管（5ml;2ml;1ml）二、 试剂：10%硫酸锌溶液；25%氢氧化钠溶液；磷酸盐缓冲溶液；2%（m/v）硼酸溶液；酒石酸钾钠溶液；纳氏试剂溶液；三、 步骤：1、预处理： 方法一：（1）取水样100ml，置250ml三角形中，加入1ml硫酸锌溶液，再用25%氢氢化钠溶液调PH值为10.5，放置使之沉淀，取上清液，过滤至比色管中，弃去初滤液，重新过滤至50ml标线为止。方法二：若采用上述方法后，水样仍浑浊，颜色较深，则直接影响比色，应采用蒸馏法预处理，取水样50ml置入250ml长臂蒸馏瓶中，用1mol/L氢氢化钠溶液或1mol/L硫酸溶液调至中性，然后加入10ml磷酸盐缓冲溶液，移置电热套进行蒸馏，用50ml比色管做接收，在比色管中加入5ml硼酸溶液，蒸馏至50ml为止。2、水样测定：方法一水样测定：取50ml过滤后水样于比色管中，（如果颜色较深，则应稀释，稀释倍数依据水样颜色而定），加1ml酒石酸钾钠溶液，再加1.5ml纳氏试剂溶液，摇匀，静置10分钟，用分光光度计在波长420nm处，用蒸馏水做参比，用1cm比色皿进行比色，计下吸光度，同时做空白试验。方法二水样测定：将蒸馏后50ml水样,移置比色管中，（浓度大时，则应稀释，氨氮含量控制在测定的线形范围之内），加1ml酒石酸钾钠溶液，再加1.5ml纳氏试剂溶液，摇匀，静置10分钟，用分光光度计在波长420nm处，用蒸馏水做参比，用1cm比色皿进行比色，测量其吸光度，同时做空白试验。 3、计算：Y=（0.0384X+0.0022）/5010稀释倍数式中：Y=水样吸光度-空白吸光度四、试剂的配制：（1） 硫酸锌溶液：称取胜10g硫酸锌（ZnSO4.7H2O）分析纯溶于水中，稀释到100ml,混匀。（2） 氢氧化钠溶液：称取25g氢氧化钠（NaOH）分析纯溶于水中，冷却至室温，稀释至100ml,混匀。（3） 酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠（KNaCH6O6.4H2O）溶于100ml水中，加热煮沸，以驱除氨，充分冷却后再稀释至100ml,混匀。（4） 纳氏试剂溶液：称取5g碘化钾溶于10ml水中，在搅拌下将2.5g氯化汞粉末分次一次少量加入碘化钾溶液中，直至溶液呈深黄色或出现微红色沉淀，溶液已饱和时停止添加。充分搅拌，混匀（此为A溶液）。称取15g氢氧化钠溶于50ml水中，冷却至室温（此为B溶液）。将以上A溶液缓慢加入B溶液中，混匀，倾出上清液，移置100ml棕色容量瓶中，稀释至标线，存于暗处，静置24小时，此试剂至少稳定一个月。 挥发酚的测定 （蒸馏后4-氨基安替比林分光光度法）一、仪器：可调控温电热套；分光光度计；比色皿（1cm）；长臂蒸馏瓶（500ml）;梨形分液漏斗（500ml）;容量瓶（250ml）;量筒（250ml;50ml）;脱脂棉；吸耳球；蒸馏瓶； 二、试剂： 0.1%甲基橙指示剂；10%硫酸铜溶液；8%磷酸溶液； 2% 4-氨基安替比林溶液；8%铁氰化钾溶液； 20%铵-氯化铵缓冲液；三、步骤：1、水样预蒸馏：取水样250ml置500ml长臂蒸馏瓶中，加4滴甲基橙指示剂（为调色用），再加入3ml硫酸铜溶液，用磷酸溶液调节PH值为4（溶液呈橙红色），最后加入25ml蒸馏水，然后连接冷凝器加热蒸馏，用250ml容量瓶做接受，接受到250ml标线为止。2、将馏出液移到梨形分液漏斗中，加入2ml铵-氯化铵缓冲液，再加入1.5ml4-氨基安替比林溶液，最后加1.5ml铁氰化钾溶液（注：若颜色较深，则需稀释，稀释倍数可依据颜色深浅而定。）充分混匀后，准确加入10ml三氯甲烷，盖上盖塞，用力摇120下（10；10；30；35；35），不断放气，静置分层。用脱脂棉擦拭梨形分液漏斗管内壁，将管内壁塞入一小撮脱脂棉，最后用比色皿接取经脱脂棉滤出的分层液，用分光光度计于460nm波长处进行比色，用三氯甲烷做参比，测量其吸光度。同时做空白试验。3、计算： Y=（0.0185X+0.0372）/250稀释倍数式中：Y=水样吸光度空白吸光度四、试剂配制： 1、0.1%甲基橙指示剂：称取0.1g甲基橙稀释至100ml蒸馏水中，完全溶解后过滤。2、10%硫酸铜溶液：称取100g硫酸铜溶于水中，稀释至1000ml,混匀。3、8%磷酸溶液：量取100ml85%磷酸用水稀释至1000ml，混匀。 4、2%4-氨基安替比林溶液：称取2g4-氨基安替比林溶于100ml水中，混匀。5、8%铁氰化钾溶液：称取8g铁氰化钾溶于100ml水中，混匀。6、20%铵-氯化铵缓冲液：称取20g氯化铵，溶于100ml氨水中，混匀。氰化物的测定（硝酸银滴定法）一、仪器：可调控温电热套；长臂蒸馏瓶（500ml）;酸式滴定管（50ml）；量筒（250ml;50ml）;量杯（100ml;10ml）;三角瓶（250ml）;吸耳球；蒸馏瓶；二、试剂：10%EDTA溶液；1%氢氧化钠溶液；试银灵指示剂；0.01mol/L硝酸银标准溶液；三、步骤：1、用量筒量取200ml水样，（注：如水样浑浊，浓度高，则应稀释），置500ml长臂蒸馏瓶中，加10ml浓磷酸，加10ml10%EDTA溶液，然后连接冷凝器，加热蒸馏，在100ml量杯中加入10ml1%氢氧化钠溶液作为吸收液做接收，在接收溶液至100ml时停止蒸馏，用少量水洗馏出液导管，取出接收瓶。2、把蒸馏出的100ml馏出液倒入三角瓶中，加入4滴试银灵指示剂，用0.01mol/L硝酸银标准溶液滴定，至溶液由黄色变为橙红色为止，记下读数。同时用蒸馏水按以上步骤作空白试验。3、计算：（氰化物含量）=（V1-V0）N52.041000/V式中：V1水样滴定时所消耗的硝酸银标准溶液的体积,mol/L；V0空白滴定时所消耗的硝酸银标准溶液的体积,ml；N硝酸银标准溶液的浓度,ml；V水样体积,ml；52.04相当于1L的1mol/L硝酸银标准溶液的氰离子（2CN）质量，g；四、试剂的配制： 1、10%EDTA溶液：称取100gEDTA溶入水中，加适量氢氧化钠溶液调至微碱性，稀释至1000ml水中，混匀。2、1%氢氧化钠溶液：称取10g氢氧化钠溶入1000ml水中，混匀。3、试银灵指示剂；称取0.02g试银灵，溶于100丙酮中，贮存于棕色瓶中，存于暗处，可稳定一个月。 悬浮物的测定（重量法）一、仪器：恒温干燥箱；天平；三角瓶（250ml）；漏斗；滤纸；镊子；量筒（100ml）；二、步骤：用量筒取100ml水样，把滤纸移入烘箱于105烘干两小时，移出放干燥器冷却半小时，称恒重，直到两次称重的重量差0.2mg，记下重量，g。量取充分混合均匀的水样100ml，使水样全部通过滤纸过滤，用镊子取出滤纸，再将滤纸放入烘箱中，加热2小时，拿出放干燥器冷却半小时，称恒重，直至两次称重的重量差0.4mg，记下重量，g。三、计算： 悬浮物含量C（mg/L）:C= (A-B)106 /V式中：C水中悬浮物浓度，mg/L； A过滤后滤纸重量，g;B过滤前滤纸重量，g; V试样体积，ml;硫化物的测定（对氨基二甲苯胺光度法）一、仪器：分光光度计；比色皿（1cm）;比色管（50ml）;移液管（1ml,5ml）;带塞瓶（200ml）;滤纸；吸耳球；蒸馏瓶；量筒（100ml）;二、试剂：乙酸锌乙酸钠溶液；40g/L氢氧化钠溶液；硫酸铁铵溶液；0.2%N.N一二甲基对苯二胺（对氨基二甲基苯胺）溶液；三、步骤：1、在取样瓶中加入2ml乙酸锌乙酸钠溶液，再加1ml 40g/L氢氧化钠溶液,然后往瓶中注入所测水样，必须注满瓶且不能有气泡，立即用瓶盖盖紧，摇匀，放置使之沉淀约10分钟。取瓶中其沉淀液100ml，用滤纸过滤完毕，然后把滤纸上的沉淀用水冲入50ml比色管中，稀释至50ml，加入1ml硫酸铁铵溶液，加5ml对氨基二甲基苯胺溶液，立即用分光光度计在波长665nm处，用1cm比色皿，以蒸馏水作参比，测量其吸光度。同时用蒸馏水按以上步骤作空白试验。2、计算：硫化物含量 Y=（0.0737X+0.0026）/V5.2式中：Y水样吸光度空白吸光度； V水样体积。四、试剂的配制：1、乙酸锌乙酸钠溶液：称取50g乙酸锌和12.5g乙酸钠溶于水中，稀释至1000ml，混匀。2、40g/L氢氧化钠溶液：称取40gNaOH溶于水中，稀释至1000ml,混匀。3、硫酸铁铵溶液：称取25g硫酸铁铵，溶于含有5ml浓硫酸的水中，稀释至200ml摇匀，溶液若出现不溶物或浑浊，应过滤后使用。4、0.2% N.N一二甲基对苯二胺（对氨基二甲基苯胺）溶液：称取2g N.N一二甲基对苯二胺盐酸盐，溶于200ml水中，缓缓加入200ml浓硫酸，冷却后用水稀释至1000ml，摇匀，此溶液室温下贮存于密闭的棕色瓶中，可稳