三液系（三氯甲烷~醋酸~水）相图的绘制.doc

三液系（三氯甲烷醋酸水）相图的绘制 姓名: 学号： 班级：2012级化工班 指导老师： 日期：2014-10-08 成绩：一、实验目的：1.熟悉相律和用三角形坐标表示三组分相图的方法。2.用溶解度法绘制具有一对共轭溶液的三组分相图。二、实验原理：在定温定压下，三组分体系的状态和组成之间的关系通常可用等边三角形坐标，如下图所示 等边三角形三顶点分别表示三个纯物A、B、C。AB、BC、CA三边分别表示A和B、B和C、C和A所组成的二组分体系的组成。三角形内任一点则表示三组分体系的组成。如O点的组成为A%=Cc，B%=Aa，C%=Bb。 具有一对共轭溶液的三组分体系相图，在该三液系中，A和B、A和C完全互溶，而B和C只能有限度的互溶，B和C的浓度在Ba和Cd之间可以完全互溶，介于ad之间体系分为两层，一层是B在C中的饱和溶液（d点），另一层是C在B中的饱和溶液（a点），这对溶液称为共轭溶液。曲线abd为溶解度曲线。曲线外是单相区，曲线内是二相区。物系点落在两相区内即分成二相，如O点分成组成为E和F的二相，EF线称为连结线。绘制溶解度曲线的方法较多。本实验是先在完全互溶的两个组分（如A和C）以一定的比例混合所成的均相溶液（如图II上的N点）中滴加入组分B，物系点则沿NB线移动，直至溶液变浑，即为L点，然后加入A，物系点沿LA上升至N点而变清。如再滴加B，则物系点又沿NB移动，当移至L点时溶液再次变浑。再滴加A使之变清。如此重复，最后连接L，L，L，即可绘出溶解度曲线。三仪器与药品：滴定管（50mL，酸式）1，锥形瓶（100mL）2，移液管（2mL，胖肚）4，移液管（5mL，刻度）2，移液管（10mL，刻度）1，氯仿（分析纯），冰醋酸（分析纯），0.5mol/L标准NaOH溶液。四实验步骤： 在碱式滴定管中加入水； 移取6mL氯仿及1mol/L醋酸于干燥洁净的100mL磨口锥形瓶中，然后慢慢滴入水，且不停地振摇，至溶液由清变浑，即为终点，记下水的体积。再向此瓶中加入2mL醋酸，体系又成为均相，继续用水滴至终点。同法再依次加入3.5mL、6.5mL醋酸，分别再用水滴定，记录各次各组分用量。 另取一干燥洁净的100mL磨口锥形瓶，用移液管移入2mL氯仿和3mL醋酸。用水滴至终点，以后依次再添加2mL、5mL、6mL醋酸。分别用水滴定至终点。记录各次各组分的用量。最后再加入9mL氯仿和5mL醋酸，同前法每5min振摇一次。0.5h后作为测量另一根连接线用。已知室温下组分水，醋酸及氯仿的密度分别为：1.00g/mL，1.08g/mL，1.52g/mL。1、 数据记录： 序 号 W(g) W(%)V(mL)W(g)V(mL)W(g)V(ml)W(g)111.0869.120.120.1210.32O.1050.8840.012233.2469.120.360.3612.720.2550.7230.02836.57.0269.121.981.9818.120.3880.5030.10941314.0469.125.035.0328.190.4980.3240.178533.2423.041.361.157.640.4240.3980.178655.4023.041.502.409.940.5430.3060.15171010.8023.044.617.80.18.450.5850.1650.25081617.2823.049.3416.8029.660.5830.1020.315以第一组的数据为例CH3COOH为1mlCH3CL为6mlH2O为0.12ml，又因为醋酸密度为1.08g/，氯仿密度为1.52g/,水的密度为1.00g/，则M(CH3COOH)=11.08=1.08g,M(CH3CL)=61.52=9.12g，M(H2O)=0.121=0.12g，M（总）=1.08+9.12+0.12=10.32g，W(CH3COOH)=1.08/10.32=0.105,W(CH3CL)=9.12/10.32=0.884,W(H2O)=0.12/10.32=0.019,其他的数据处理同上 三液系相图 5、 误差分析1、溶液的挥发：组分中的CHCl3和CH3COOH均具挥发性，其中CHCl3极易挥发。特别在CHCl3含量较少的时候，这一点非常明显。实验滴定过程需要较多的时间，时间长更加剧了挥发带来的误差。2、滴定终点：由清变浑的滴定过程中，变浑的点非常难判断，很容易有误差，造成相界点不准确；3、读数误差：滴定管内溶液体积读数可能会读错，造成偏差。4、温度误差：实验室内温度不恒定，造成溶液各组分密度、溶解度漂移。六、思考题：1如连结线不通过物系点，其原因可能是什么？ 答：总之是溶解度曲线变形。原因可能是：1、滴定过程中终点判断误差：由清变浑的滴定过程中，变浑的点非常难判断，很容易有误差，造成相界点不准确；2、温度误差：实验室内温度不恒定，造成溶液各组分密度、溶解度漂移。2. 在用水滴定溶液II的最后，溶液由清到浑的终点不明显，这是为什么？ 答：溶液II中只含有1mLCHCl3，极易挥发，实验过程如果不是很快的话，很容易大量挥发而造成非常大的损失。水和醋酸是互溶的，氯仿一旦大量减少，终点就不会太明显了。若进入单相区，终点甚至不存在。3. 从质量的精密度来看，体系的百分组成能用几位有效数字？答：体系的百分组成用三位有效数字。因为根据滴定管读数，溶液体积读数主要为三位有效数字，故其质量也为三位有效数字，从而质量百分数也为三位有效数字。4. 为什么说具有一对共