2019年高考化学一轮总复习 考点扫描 专题27 化学实验基本操作及实验安全学案.docVIP

专题专题 2727 化学实验基本操作及实验安全化学实验基本操作及实验安全 【复习目标复习目标】 1. 掌握化学实验的基本操作。 2. 能识别化学品安全使用标识，了解实验室一般事故的预防和处理方法。 【考情分析考情分析】化学实验基本操作内容简单，却是每年高考的必考内容，化学实验基本操作经常以选择题的 形式考查，涉及药品的保存、取用，仪器的构造及使用，物质分离与提纯的基本原理、仪器及操作等基础 知识。一般难度较小，但考查的知识点较细，容易遗忘，复习时一定要打好基础，注意操作细节，养成良 好的实验习惯，并通过练习强化应试能力，从原理的角度进行深入掌握，不能简单的记忆。 【考点过关考点过关】 考点一考点一化学实验基本操作化学实验基本操作 1.基本操作 项目实验操作注意事项 取用粉末状或小颗粒状固体用药匙，若药匙不能伸入试管，可用纸槽， 要把药品送入试管底部，而不能沾在管口和管壁上。块状和大颗粒固体 用镊子夹取 药品的取用取少量液体可用胶头滴管。取用较多的液体用倾倒法，注意试剂瓶上的 标签向手心。向容量瓶、漏斗中倾倒液体时，要用玻璃棒引流 实验室制乙烯(乙醇与浓硫酸在170 反应)，置于液体混合物中测定反 应体系的温度 苯的硝化反应，置于水浴中测定水浴温度 石油的分馏，置于蒸馏烧瓶的支管口处测定各馏分的沸点 温度计的使用 测定硝酸钾的溶解度，置于溶液中测定物质的溶解度 用pH试纸检验溶液pH:把试纸放在玻璃片或表面皿上，用玻璃棒蘸取待测 液涂在试纸上，及时用比色卡比色，读出待测液的pH值，注意pH试纸不 能用水润湿 用红色石蕊试纸检验氨气:用蒸馏水先润湿红色石蕊试纸，粘在玻璃棒一 端，再检验氨气(试纸由红变蓝) 淀粉-KI试纸:用于检验Cl2等强氧化性物质(试纸变蓝色) 试纸的使用 品红试纸:用于检验SO2等具有漂白性的物质 固体在烧杯、试管中溶解，振荡、搅拌、粉碎、升温可加快溶解，但 FeCl3、AlCl3 等固体溶解时不能加热 浓硫酸的稀释：在烧杯中加适量水，沿烧杯壁慢慢注入浓硫酸，边加边 用玻璃棒搅拌 物质的溶解 溶解度不大的气体，应将导管直接插入水中；易溶于水的气体，要防止 倒吸 浓硫酸可干燥酸性气体、中性气体(如SO2、Cl2、H2、O2等)，不可以干燥 碱性气体(如NH3)和还原性气体(如H2S等) 碱石灰可干燥碱性气体(如NH3)、中性气体(如H2、O2等)，不可以干燥酸 性气体(如Cl2、CO2、HCl等) 气体的干燥 CaCl2可以干燥酸性、碱性、中性气体，不可以干燥NH3 准备过程:检查滴定管是否漏水；用水洗涤滴定管及锥形瓶；用少量标准 液润洗装标准液的滴定管；用少量待测液润洗量取待测液的滴定管；装 液体、排气泡、记录初始读 滴定过程:左手控制活塞或小球，右手摇动锥形瓶，眼睛关注着锥形瓶中 溶液颜色变化及滴速，逐滴滴入，当接近终点时，应“一滴一摇” 酸碱中和滴定 终点确认:如用KMnO4溶液滴定草酸终点描述:当滴入最后一滴KMnO4溶液 时，锥形瓶中溶液颜色由无色变为紫红色，且半分钟不褪色，即为终点， 记录读数 确认沉淀完全在确认沉淀已经完全的实验时，取上层清液置于小试管中，再滴加沉淀 剂，如果不再产生沉淀，说明沉淀已经完全 配制溶液步骤 计算、称量或量取、溶解、冷却、转移、洗涤、定容、摇匀、装瓶、贴 标签 2.药品的存放 一般试剂可用玻璃塞，但碱及碱性物质的存放需用软木塞或橡皮塞 选择瓶塞强氧化性物质（如KMnO4、Br2、H2O2、浓H2SO4、浓HNO3等）及有机物（如苯、 四氯化碳、汽油、乙醚等）存放不可用橡皮塞 无色瓶子存放一般试剂 选择颜色棕色瓶子存放见光或受热易分解的药品，并置于阴凉处，如浓 HNO3、AgNO3、卤化银、氯水、溴水、碘水等 固态药品要放在广口瓶中选择瓶口 液态试剂一般要放在细口瓶中 防止氧化：如亚硫酸盐、亚硝酸盐、氯化亚锡、活泼金属、白磷等，有些 还要加入还原剂，例如保存氯化亚铁可加入铁钉 防止潮解：如氯化镁、浓硫酸、无水氯化钙等干燥剂，保存时一定要密封， 宜放在干燥处，少量也可放在干燥器内 防止水解：如氯化铝、氯化铁等也可加些试剂抑制水解，例如在氯化铁溶 液中可加入盐酸，就可以防止氢氧化铁沉淀的生成 防止升华：如碘单质、萘等，此类药品保存应注意密封 防止分解：如硝酸、硝酸银、氯水、双氧水极大多数溴、碘及汞的化合物， 保存此类药品最好用棕色试剂瓶存放于阴凉处，双氧水、过氧化钠处于阴 冷处 保存原因 防止腐蚀：如氢氟酸保存在塑料瓶中或铅制器皿中 3. 仪器的洗涤 洗涤方法使用毛刷，用去污剂和水冲洗（一般为清洗、冲洗、润洗），为节约溶剂或试 剂，采用“少量多次”的原则 洗净标准玻璃仪器内壁附着均匀的水膜，既不聚成滴，也不成股流下 附有不溶于水的碱、碱性氧化物、碳酸盐可选用稀盐酸清洗，必要时可稍加热 附有油脂可选用热碱液(Na2CO3)清洗 附有硫磺可选用CS2或NaOH溶液洗涤 附有碘、苯酚、酚醛树脂的试管用酒精洗涤 作“银镜”、“铜镜”实验后的试管用稀硝酸洗 用高锰酸钾制氧气后的试管附有二氧化锰可用浓盐酸并稍加热后再洗涤 药剂洗涤 盛乙酸乙酯的试管用乙醇或NaOH溶液洗涤 4. 检查装置气密性的方法 方法微热法液差法外压法 原理 升高烧瓶中气体的温度，使 气体膨胀 增大压强，缩小试管中气 体的体积 增大或减小试管中气体 的物质的量 图例 具体操作 塞紧橡皮塞，将导气管末端 插入盛水的烧杯中，用手捂 热(或用酒精灯微热)烧杯 塞紧橡皮塞，用止水夹夹 住导气管的橡皮管部分， 从长颈漏斗向试管中注水 塞紧橡皮塞，打开止水 夹，推动或拉动注射器 现象说明 烧杯中有气泡产生，停止微 热，冷却后导气管末端形成 一段水柱，且保持一段时间 水柱不下降 注水后长颈漏斗中的液面 高于试管中的液面(如图所 示)，保持一段时间液面差 不会改变 推动注射器之后导管中 出现一段液柱，且液面 差不改变;拉动注射器后 试管中产生气泡 其他方法 连接好仪器，向乙管中注入适量水，使乙管液面高于甲管液面。静置片刻，若液面保 持不变，证明装置不漏气，反之则漏气 【考点演练考点演练】下列有关化学实验的说法或操作合理的是_(填序号)。 滴定用的锥形瓶和滴定管都要用所盛溶液润洗 制备任何气体开始实验前，首先都要检查装置的气密性 在硫酸铜晶体结晶水含量测定的实验中，称量操作至少需要四次 测定溶液 pH 时，应先将 pH 试纸润湿 用氢氧化钠溶液除去溴苯中的溴单质 燃着的酒精灯不慎碰翻失火，应立即用湿布盖灭 中和热测定实验时，如果没有环形玻璃棒，可用环形铜质搅拌棒代替 将 10 滴溴乙烷加入 1mL10%的烧碱溶液中加热片刻后，再滴加 2 滴 2%的硝酸银溶液，以检验水解生成的 溴离子 向混合液中加入生石灰后蒸馏，以除去乙酸中混有的乙醇 向 Na2CO3与 NaOH 的混合溶液中加入足量的 CaCl2溶液，再滴加几滴酚酞溶液，可检验 NaOH 的存在 答案： 考点二化学实验安全考点二化学实验安全 1. 化学药品安全使用标识 2. 实验意外的预防 防爆炸点燃可燃气体(如H2、CO、CH4、C2H2、C2H4)或用CO、H2还原Fe2O3、CuO之前，要 检验气体纯度 防暴沸配制硫酸的水溶液或硫酸的酒精溶液时，要将密度大的浓硫酸缓慢倒入水或酒 精中；加热液体混合物时要加沸石(或碎瓷片) 防失火实验室中的可燃物质一定要远离火源 防中毒化学药品可通过呼吸道、消化道、五官以及皮肤的伤口侵入人体引起中毒，实 验中应注意采取合理的措施，尽量在通风处进行。如制取有毒气体(如 Cl2、CO、SO2、H2S、NO2、NO)时，应在通风橱中进行 防倒吸加热法制取并用排水法收集气体或吸收溶解度较大气体时，要注意熄灯顺序或 加装安全瓶 防堵塞如加热KMnO4制O2，细小的KMnO4粉末可能引起导管堵塞，要在试管口放一团棉 花 防泄漏防气体泄漏主要是检查装置的气密性；防液体泄漏主要是检查滴定管、分液漏 斗、容量瓶等是否漏水及其处理 3. 意外事故的处理：化学药品很多是有毒或有腐蚀性，不能用手接触药品，不要把鼻孔凑到容器口去闻 药品(尤其是气体)的气味，不得品尝任何药品的味道。误食重金属盐中毒，应立即服食大量的鲜牛奶、豆 浆或鸡蛋清。物品着火时，应冷静判断情况，根据不同药品着火的情况，选用适当措施灭火。 金属钠、钾起火用沙土盖灭 酒精灯不慎碰倒起火用湿抹布盖灭 浓碱沾到皮肤上用大量水冲洗，再涂硼酸溶液 浓硫酸沾到皮肤上先用干布拭去，再用大量水冲洗，涂 NaHCO3溶液 浓溴沾到皮肤上用酒精擦洗 不慎将酸溅到眼中用大量水冲洗，边洗边眨眼睛 重金属盐中毒喝大量豆浆、牛奶，并及时送医院 水银洒在桌面上用硫粉覆盖，或用胶头滴管吸回试剂瓶 【考点演练考点演练】(1)进行化学实验时，必须规范操作，强化安全意识，防止发生事故。下列做法存在安全隐 患的是 。 用酒精灯直接去燃着的酒精灯上引燃 配制浓硫酸和浓硝酸的混合酸时，将浓硫酸沿器壁慢慢加入到 浓硝酸中，并不断搅拌 实验室制取氯气时，没有设计尾气吸收装置 做金属钠实验时，剩余的钠放 回原试剂瓶 金属钠着火时，用泡沫灭火器扑灭 浓NaOH溶液沾在皮肤上，立即用稀硫酸清洗 (2)失火处理:酒精及其他易燃有机物小面积失火，应用 或 扑灭;钾、钠失火用 盖灭。 (3)汞洒落后，应立即撒上 ，并打开排气扇。苯酚沾到皮肤上，应用 擦去。 答案：(1)(2)湿抹布 沙土 沙土(3)硫粉 酒精 【过关练习过关练习】 1. (2018 届全国卷) 下列实验操作不当的是 A用稀硫酸和锌粒制取 H2时，加几滴 CuSO4溶液以加快反应速率 B用标准 HCl 溶液滴定 NaHCO3溶液来测定其浓度，选择酚酞为指示剂 C用铂丝蘸取某碱金属的盐溶液灼烧，火焰呈黄色，证明其中含有 Na+ D常压蒸馏时，加入液体的体积不超过圆底烧瓶容积的三分之二 解析：本题考查化学实验方案的设计与评价。加几滴硫酸铜溶液，锌置换出铜，在溶液中构成锌铜原电池， 加快锌与稀硫酸的反应，A正确；盐酸滴碳酸氢钠溶液应该选用甲基橙作指示剂，B错误；焰色反应为黄色， 证明碱金属的盐溶液为钠盐溶液，C正确；蒸馏时需要加热，液体的体积不能超过烧瓶容积的三分之二，D 正确。 答案：B 2(2018 届潍坊模拟)实验室中不同的试剂有不同的保存方法，下列保存方法中不正确的是( ) A保存硫酸亚铁溶液需加入铁钉和少量硫酸 B金属钠保存在装有煤油的玻璃塞广口瓶中 C溴化银固体保存在棕色玻璃塞广口瓶中 D保存浓硝酸需用带橡胶塞的棕色细口瓶 解析：硫酸亚铁易被空气中的氧气氧化成 Fe2(SO4)3。加入铁钉后可防止 FeSO4被氧化，同时 FeSO4在水中 存在水解平衡，加入少量 H2SO4，可抑制 FeSO4的水解，故 A 项正确；Na 易与空气中的 O2及水蒸气反应， 保存在煤油中可隔绝空气，B 项正确；AgBr 见光易分解，应保存在棕色广口瓶中，C 项正确；浓硝酸具有 强氧化性，保存时不能使用橡胶塞，D 项错误。 答案：D 3(2018 届合肥一中模拟)下列实验操作正确的是( ) 答案：D 4(2018 届海口调研)下列有关仪器使用方法或实验操作正确的是( ) A做焰色反应实验时，铂丝可用玻璃棒、铁丝等代替 B蒸发皿、坩埚、燃烧匙、烧瓶等仪器可直接加热 C可以用酸式滴定管量取 20.00 mL 双氧水 D分离水和汽油两层液体时，先打开活塞使水流出，再将汽油从下口放出 解析：玻璃中含有硅酸钠，焰色反应呈黄色，对焰色反应的观察产生干扰，A 错误；烧瓶不能直接加热， B 错误；分离水和汽油两层液体时，先打开活塞使水流出，再关闭活塞，将汽油从分液漏斗的上口倒出， D 错误。 答案：C 5(2018 届盐城模拟)下列实验操作中，先后顺序正确的是( ) A制备乙酸乙酯时，先将乙酸加入到反应器中 B检验某溶液中是否含有 SO，应先加入 BaCl2溶液，再加入稀硝酸 24 C滴定管洗净后应先用蒸馏水润洗，再注入标准液进行滴定 D在制取干燥纯净的氯气时，先使氯气通过饱和食盐水，再通过浓硫酸 答案：D 6 （衡水中学 2018 届高三上学期二调）下列实验操作正确的是( ) A滴定硫酸亚铁溶液 B吸收氯化氢气体并防倒吸 C收集 NO：先用瓶集满 CO2，再从 a 口通入 NO D证明碳的非金属性比硅强 解析：不能用碱式滴定管盛放酸性高锰酸钾溶液，A 错误；B 装置将导管口插入水中，不能起到防倒吸的 作用，B 错误；NO 的密度小于二氧化碳，应该从 b 口通入，C 错误。 答案：D 7.（衡水金卷 2018 届高三大联考）进行化学实验时，必须规范操作，强化安全意识，防止发生事故。下 列做法存在安全隐患或说法中错误的是( ) 燃着的酒精灯不慎碰翻失火，立即用水扑灭 稀释浓硫酸时，将浓硫酸慢慢倒入水中，并不断搅拌 实验室制取氯气时，没设计尾气吸收装置 做金属钠实验时，剩余的钠放回原试剂瓶 点燃乙烯时先验纯，后点燃 NaOH 浓溶液溅在皮肤上，立即用稀硫酸清洗 A B C D 答案：B 8. (2018 届唐山模拟)某同学对教材中铜与浓硫酸的实验作出如下改进。实验装置如图所示(加热和夹持装 置已略去)。 实验步骤：组装仪器，检查装置气密性；加入试剂，关闭旋塞 E，加热 A，观察 C 中溶液颜色变 化；将铜丝上提离开液面，停止加热。 (1)检查虚线框内装置气密性的方法是_。 (2)仪器 A 的名称是_，装置 B 的作用是_，装置 D 中所盛药品是 _。 (3)装置 A 中发生反应的化学方程式为_。 (4)实验后，拆除装置前，为避免有害气体的泄漏，应当采取的操作是_。 (5)实验后装置 A 中有白色固体产生，将装置 A 中固液混合物缓慢转移至盛有少量水的烧杯中，可观察到 的现象是_，用所得溶液做焰色反应实验时，观察到的火焰颜色为 _；不可直接向装置 A 中加水的原因是_。 答案：(1)关闭旋塞 E，装置 C 中加水至没过长导管口，给装置 A 微热，装置 C 中长导管口有气泡冒出，撤 去热源后，装置 C 中长导管内有液柱形成，且高度保持不变(2)三颈烧瓶(或三口烧瓶) 防倒吸 碱石灰 (或 NaOH 固体等合理答案)(3)2H2SO4(浓)CuCuSO4SO22H2O(4)打开旋塞 E，向装置中鼓入大量空 气(5)白色固体溶解，溶液变蓝色 黄绿色 水加入浓硫酸中放出大量热，易使液体飞溅 解析：实验装置中三颈烧瓶是 Cu 与浓硫酸的反应装置，导出的气体主要是 SO2，装置 B 是为了防止装置 C 中品红溶液倒吸进入装置 A 产生危险，装置 C 中品红溶液可以检验 SO2，装置 D 吸收尾气中的 SO2，防止污 染环境，考虑到使用的仪器是干燥管，所以必须选用碱性固体试剂，可以选用 NaOH 或碱石灰等碱性固体 与 SO2反应，达到吸收 SO2的效果。 (5)实验后装置 A 中生成的白色固体是 CuSO4，由于同时存在浓硫酸，所以该 CuSO4并没有与水结合，所以 呈现白色，CuSO4溶于水后，溶液会变为蓝色，做焰色反应时会产生铜元素特征的黄绿色火焰，浓硫酸稀 释时应当是“酸入水” ，防止水加入浓硫酸中产生大量热，引起液体飞溅。 9. （南平市 2018 届高三第一次综合质量检查）单晶硅是信息产业中重要的基础材料通常用碳在高温 下还原二氧化硅制得粗硅(含铁、铝，硼，磷等杂质)粗硅与氯气反应生成四氯化硅(反应温度 450500 )，四氯化硅经提纯后用氢气还原可得高纯硅。 氯气的制取： (1)实验室用 MnO2和浓盐酸制取氯气，若要制得干燥，纯净的氯气，所需装置的接口连接顺序是 _（填 小写字母） 。 (2)写出实验室制取氯气的离子方程式：_。 (3)装置 A 中恒压分液漏斗 M 与常用分液漏斗相比，其优点是 _，装置 D 的作用是_。 将上述方法制取的氯气通入下图装置中可以制得四氯化硅。 资料 a四氯化硅遇水极易水解 b硼、铝、铁，磷在高温下均能与氯气直接反应生成相应的氯化物 c.有关物质的熔沸点见下表： (4)装置 f 中盛放的药品是_，h 瓶中左边用粗导管导出物质的目的是_。 (5)从 b 瓶得到的液体中蒸馏出 SiCl4，所需用到的仪器是 _。 A容量瓶 B温度计 C冷凝管 D分液漏斗 (6)为了分析残留物中铁元素的含量，先将残留物预处理，使铁元素还原成 Fe2，再用 KMnO4标准溶液在 酸性条件下进行氧化还原滴定，反应的离子方程式是：5Fe2MnO4-8H=5Fe3Mn24H2O 。某同学 称取 5.000 g 残留物，经预处理后在容量瓶中配制成 100 mL 溶液，移取 25.00 mL 试样溶液，用 1.000 102 molL1KMnO4标准溶液滴定。达到滴定终点时，消耗标准溶液 20.00mL，滴定终点的现象是_， 残留物中铁元素的质量分数是_。 答案： (1)aedih (2)MnO24H2ClMn2Cl22H2O (3)平衡气压，使液体顺利流下 除去 氯气中的 HCl 气体 (4)碱石灰 防止导管堵塞 (5). BC (6)溶液变为红色，且半分钟内不褪色（或浅紫 色等）4.48% (5)从 b 瓶得到的液体中蒸馏出 SiCl4，所需用到的仪器有温度计、冷凝管、蒸馏烧瓶、酒精灯等，故选 BC；(6)用 KMnO4标准溶液在酸性条件下进行氧化还原滴定，反应的离子方程式是：5Fe2+MnO4- +8H+=5Fe3+Mn2+4H2O，MnO4-转变成 Mn2+溶液颜色有紫色变成无色，KMnO4标准溶液在酸性条件下进行氧化 还原滴定时，不需要指示剂，判断是否达到滴定终点的方法为：当滴入最后一滴 KMnO4溶液时，溶液颜色 由无色变为紫色，且 30 秒不褪色，利用关系式法计算： 5Fe2+MnO4- 410-3mol 1.00010-2molL-10.02L 铁元素的质量为：410-3mol56g/mol=2.2410-1g，铁元素的质量分数 4.48%。 10.（六安市皖西省示范高中联盟 2018 届高三上学期期末）PCl3有毒，在潮湿的空气中可发生水解反应产 生大量的白雾。它在实验室和工业上都有重要的应用。在实验室中制取 PCl3，在 D 中放入足量白磷，将 Cl2迅速而且不间断地通入 D 中，氯气与白磷会发生反应，产生火焰。 三氯化磷和五氯化磷的物理常数如下： 注：常温下五氯化磷不溶于三氯化磷 （1）写出 A 中发生反应的化学方程式：_。 （2）反应开始前需要检查装置气密性，检查方法为_。 （3）氯气和白磷反应放出大量的热，为使仪器 D 不致因局部过热而炸裂，实验开始前应在 D 的底部放少 量_。 （4）在烧杯 E 中加入冰盐水，其作用是_。 （5）白磷与氯气反应产物中可能含有一定量的 PCl5，从中分离出三氯化磷的方法是_，经过一段时 间反应发现 B 中竖直导管液面上开，可能的原因是_。 （6）装置 F 的作用是_。 答案：(1) 2KMnO4+16HCl(浓)=2KCl+2MnCl2+5Cl2+8H2O (2)关闭两个活塞，向 B 中长导管加水至高于试剂 瓶液面，过一段时间，导管内液面不下降，气密性良