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材料测试分析 于晓芳 12月1日 刘洁一、1、数值孔径（NA）：是物镜前透镜与被检物体之间介质的折射率（n）和半孔径角（）的正弦之乘积，即NA= nsin。2、分辨率 ： 样品上相应的两个物点间距离r，定义为透镜能分辨的最小距离，也就是透镜的分辨本领，即分辨率。3、放大率M: 物镜放大率 和目镜放大率 的乘积 ，即显微镜的总的放大率。4、有效放大率: 显微镜放大倍率的极限即有效放大倍率。二、光学显微镜的像差分哪几种，如何消除球差？1) 球差； 2）色像差； 3）色域弯曲消除球差的措施： 可采用组合透镜作为物镜进行矫正，此外还可以在使用显微镜时适当调节孔径光阑，控制入射光束的粗细，让一束细光通过透镜的中心部位，从而把球像差减小到最低限度。三、 什么是阿贝成像原理？请用作图的方式表示之。 定义：平行光束受到具有周期性特征物体的散射作用形成衍射譜，各级衍射波通过干涉重新在像平面上形成反映物体特征的像。四、 物像与物体的相似性是由什么因素决定的？ 直射光和衍射光，物像是由直射光和衍射光互相干涉形成的，不让衍射光通过就不能成像，参与成像的衍射斑点越多，物像与物体的相似性越好。1.仅仅反映样品表面形貌信息的物理信号是（B）A背散射电子; B二次电子; C吸收电子; D透射电子;2.在扫描电镜中，下列二次电子像衬度最亮的区域是（ B ）A和电子束垂直的表面; B和电子束成30的表面;C和电子束成45的表面吸收电子; D和电子束成60的表面;3.可以探测表面1nm层厚的样品信息的物理信号是（ D ）A背散射电子; B吸收电子; C特征X射线; D ;俄歇电子2、 判断题：1、扫描电镜的物镜与透射电镜的物镜是一致的。（ ）2、扫描电镜的分辨率主要取决于物理信号而不是衍射效应和球差。（ ）3、扫描电镜的衬度分形貌衬度和成分衬度两种。（ ）4、扫描电镜具有大的景深，所以它可以用来进行断口形貌的分析观察。（ ）三、填空题：扫描电子显微镜1、 .电子束与固体样品相互作用可以产生 二次电子 、 背散射电子 、 俄歇电子 、 透射电子 、 特征X射线 、 连续X射线 等物理信号。2、 .扫描电镜的放大倍数是 显像管中电子束在荧屏上 的扫描宽带与 电子光学系统中电子束在样品上 的扫描宽度的比值。在衬度像上，颗粒、凸起是 亮 衬度，而裂纹、凹坑则是 暗 衬度。3、 .分辨率最高的物理信号是 俄歇电子 为 0.4 nm，分辨率最低的物理信号是 连续X射线 为 5000 nm。4、 扫描电镜的分辨率通常是指 二次电子 的分辨率。5、 扫描电镜常用的信号是 二次电子 和 背散射电子 。6、 电子束与轻元素的作用体积呈 梨 形，与重元素的作用体积呈 半球 形。TEM：透射电子显微镜SEM：扫描电子显微镜STM：扫描隧道显微镜四、1用一句话概括扫描电镜的工作原理。 光栅扫描，逐点成像2、 扫描电镜的电子光学系统包括哪几部分？ 电子枪，电磁透镜，光阑，扫描系统和样品室3、简述扫描电镜的基本结构及成像特点。 扫描电镜主要由电子光学系统、信号收集及图像显示和记录系统、真空系统和电源系统三部分组成。 成像特点: 1) 立体感 ； 2）放大倍数连续可调一、填空题：1.衍射发生的充要条件是： 晶体强度（ ） 加 满足布拉格方程 。2.倒易矢量的方向是对应正空间晶面的 法线方向 ，倒易矢量的长度等于对应 晶面间距的倒数 。3.只要倒易阵点落在厄瓦尔德球面上，就表示该 晶面组hkl满足 布拉格方程 条件，能发生 衍射 。4.物相分析的三种手段分别是 X射线 衍射、 电子 衍射和 中子 衍射三种，其中常用的两种是 X射线 衍射和 高能电子 衍射，它们对应的分析仪器分别是 X射线衍射仪 和 电子衍射仪 。5.产生X射线衍射的散射基元时 内层电子 ，电子衍射的散射基元是 原子核 。6.有一倒易矢量g*=2a*+2b*+c*,与它对应的正空间晶面是（2 2 1） 。二、综合题：1.简述厄瓦尔德图解晶面发生衍射的具体作图步骤。答：对于单晶体，先画出倒易点阵确定原点位置 O。 以倒易点阵原点为起点，沿x射线入射反方向前进1/ 距离，找到厄瓦尔德球的球心O1(晶体的位置） 以1/ 为半径作球，得到厄瓦尔德球。所有落在厄瓦尔德球的倒易点对应的晶面组均可参与衍射。 2.什么是系统消光？ 答： 由于原子在晶胞中的位置不同而引起的某些方向上衍射线的消失称为系统消光。不同的晶体点阵的系统消光规律也各不相同。它所逆循的衍射规律即为结构因子。3.根据结构因子的理论，推导三种立方结构晶体出现衍射面的规律。（要求按照晶面距由大到小的顺序排列）答：面间距由大到小排列（110）、（220）、（211）、（220）、（310）4.根据干涉函数的含义，讨论纳米材料在做衍射分析时，其衍射强度和衍射峰宽度会有什么特点？ 答： 称为干涉函数，是晶粒散射波强度和晶胞散射波强度的比值，描述晶粒尺寸的大小对散射波强度的影响。函数的主极大值等于沿a方向的晶胞数的平方。 主峰有强度范围与晶体大小有关，晶体沿a轴方向越薄，衍射极大值的峰宽越大 。 5.为什么说X射线衍射束的强度与晶胞中的原子位置和种类有关？6. 在多晶体的衍射强度公式中： 指出多晶体、多重性因子、吸收因子、温度因子的作用项，其中的G和F是什么因子？这个公式对于电子衍射是否适用，若不适用，应该做哪些改进？答：7.做出下列点阵的倒易点阵。8.当波长为的X射线在晶体上发生衍射时，相邻两个（hkl）晶面衍射线的波程差是多少？相邻两个HKL干涉面的波程差又是多少？ 答：立方结构：（100）（110） （111） （123） 100 110 111 1 1/2 1/3面心立方：密排面（111） 密排方向110体心立方：（110） 1119. 何谓倒易矢量？它的基本性质是什么？答：与正点阵相同，由倒易点阵基矢A、B、C可以定义倒易点阵矢量G=hA+kB+lC(h、k、l为整数)，具有以上形式的矢量称为倒易点阵矢量。性质：矢量的方向代表晶面的法线方向，矢量的长度代表晶面间距的倒数。10.“一束X射线照射一个原子列，只有镜面反射方向才有可能产生衍射线”，此种说法是否正确？ 答：不正确。因为一束X射线照射一个原子列上，原子列上每个原子受迫都会形成新的X射线源向四周发射与入射光波长一致的新的X射线，只要符合光的干涉条件，不同点光源间发出的X射线都可产生干涉和衍射。镜面反射，其光程差为0，是特殊情况。12.-Fe属立方晶系，点阵参数a=0.2866nm，如用CuKX射线（=0.2291mm）照射，试求（110）、（200）、（211）可能发生衍射的掠射角。13.证明（1 0）、（1 1）（3 ）晶面属于111晶带。14.解释短波限和物质吸收限的物理意义。为何某物质的K系特征谱有K、K而其K系吸收限只有一个？K、K的波长和强度有什么不同？滤波片滤去的是哪种X射线？答： 短波限是连续X射线中波长最短的X射线，吸收限是X射线与物质相互作用时，物质吸收系数随X射线波长的减小而减小，但当X射线的能量与物质某一电子层的电离能相当时，吸收系数急剧升高，这时吸收系数突变点对应的X射线波长称为吸收限。1. 用CuKX射线摄得的Ni3Al徳拜相上共有十条衍射线，其对应角为：21.89、25.55、37.59、45.66、48.37、59.46、69.64、74.05、74.61，已知Ni3Al为立方晶系，试确定其晶体类型并标定指数。2. 如何操作TEM使其从成像方式转变为衍射方式？答： 透射电镜是通过中间镜来实现成像模式和衍射模式转换的。当中间镜物面取在物镜的像面上时，则将图像进一步放大，为TEM的成像操作；当中间镜散焦，物镜取在物镜后焦面，衍射譜放大，即转变为衍射方式。3. 有一多晶电子衍射花样为六道同心圆环，其半径分别是：8.42nm、11.88 nm、14.52 nm、16.84 nm、18.88 nm、20.49 nm，相机常数L=17.00mm ，请标定衍射花样并求晶格常数。4. 什么是景深、焦长，TEM的景深和焦长有什么特点?答：景深：焦点前后的一个距离范围内所有物点所成的图像符合分辨率要求，可以成清晰的图像。或在保持清晰度的前提下，物平面沿镜轴可以移动的距离。焦长：在保持清晰度的前提下，像平面沿镜轴可以移动的距离。景深大，焦长长。5. 在X射线衍射曲线中，单晶体衍射花样的sin2连比有什么规律，透射电镜多晶体的衍射半径R2连比又有什么规律。6. 在衍射花样中，如何确定两种物质是简单的物理混合还是发生了化学反应？7. PDF卡片的中文名称是什么，从卡片中可以得到哪些有用信息？答：粉末衍射卡片 1)面间距和相对强度 ； 5)所用实验条件；2)最强衍射线的面间距和相对强度； 6)物相的结晶学数据；3)试样的最大面间距和相对强度； 7）物相的光学性质数据；4)物相的化学式和名称； 8）化学分析、试样来源、分解温度、转变点、热处理、实验温度等 ；9）面间距、相对强度和干涉指数 。8. 物相分析分哪两种？以X射线衍射分析为例，说明物相定性分析的步骤是什么？答: 定性分析、定量分析1、 根据X射线的衍射譜，确定各衍射线的d值及相对强度。2、 根据试样的成分及有关工艺条件，或参考文献，初步确定试样可能含有的物相。3、 按物相的英文名称，从字顺索引中找出相应的卡片号，依此找出相应卡片。4、将实验测得的面间距和相对强度，与卡片上的值一一对比，如果吻合，则待分析试样含有该卡片所记载的物相。5、同理，可将其它物相一一定出。9. 在作衍射分析实验时，选择阳极靶和滤波片的原则是什么？ 答：阳极靶的选择：Z靶Z样+1 或 Z靶Z样滤波片的选择：Z靶40，Z滤=Z靶210. X射线分哪两种？连续X射线的短波限、强度与什么因素有关？举例说明特征X射线的命名原则。答：连续x射线、特征x射线 连续譜短波限只与管压有关，其强度由光子的能量hv和光子的数目n两个因素决定命名原则：主字母代表终态，下标代表层序差a1，b2。,例如Ka：LK， Kb：MK11. 衍射分析的三种常用实验方法是什么？XRD和TEM常用的方法是哪种？答：劳埃法、转动晶体法、粉末照相法 粉末照相法12. 德拜相机相片的三种装法是什么，各有和优缺点？在衍射胶片上如何区分高角区和低角区？ 答: 正装法、反装法、偏装法。正装法部分衍射线条记录不全；反装法衍射线条几乎全部可记录；和反装法有相同的优点，衍射线条几乎可全部记录。Ka谱线由波长不同的Ka1和Ka2两个谱线组成，两个谱线是分开的，低角区分开程度小，叠成一条线，高角区开始明显分成两条线，角度越高，分得越大。13. XRD衍射仪的四个组成部分是什么？其典型的扫描方法有哪两种？答： 1、X射线测角仪 2、X射线测角仪3、辐射探测器4、辐射探测电路 连续扫描法，步进扫描法14. 透射电镜的结构组成包括那几部份？其中投影镜的作用是什么？答: 由电子光学系统，真空系统及电源与控制系统三部分组成。 投影镜的作用：把经中间镜放大或（缩小）的像（或电子衍射花样）进一步放大，并投影到光屛上。15. 透射电镜的衬度像分几种，在衬度中如何区分轻重元素和衍射与非衍射的晶面？ 答: 质厚衬度、衍射衬度、相位衬度、原子序数衬度 1、在质厚衬度中，重元素比轻元素散射能力强，成像时被散射出光阑以外的电子也越多；试样越厚，对电子的吸收越多。2、晶粒A与入射束不成布拉格角，不产生衍射，透射束强度IA=I0 ；晶粒B与入射束满足布拉格衍射，衍射束强度为Ihkl，透射束强度IB=I0-Ihkl ；如果让透射束通过物镜光阑，挡住衍射束，A晶粒比B晶粒亮（明场象）； 如果让hkl衍射束通过物镜光阑，挡住透射束，B晶粒比A晶粒亮（暗场像）。17、 热分析（thermal analysis）：在程序控制温度条件下，测量物质的物理性质随温度变化的函数关系的技术。18、（1）简述差热分析的原理。 答： 差热分析(DTA)：在程序控制温度条件下，测量样品与参比物之间的温度差与温度关系的一种热分析方法。 在实验过程中，将样品与参比物的温差作为温度或时间的函数连续记录下来，就得到了差热分析曲线。19、DSC: 差示扫描量热法 DTA：差热分析 TG：20、 热重法（TG或TGA）：在程序控制温度条件下，测量物质的质量与温度关系的一种热分析方法。其数学表达式为：W=f（T）或（）W为重量变化，T是绝对温度，是时间。热重法试验得到的曲线称为热重曲线（即TG）。 TG曲线以质量（或百分率%）为纵坐标，从上到下表示减少，以温度或时间作横坐标，从左自右增加，试验所得的TG曲线，对温度或时间的微分可得到一阶微商曲线DTG和二阶微商曲线DDTG 。21、红外光谱的基本原理：当红外区辐射光子所具有的能量与分子振动跃迁至高能态，在振动时伴随有偶极矩的改变者就吸收红外光子，形成红外吸收光谱。譜带的三个特征：譜带位置、譜带强度、譜带形状22、基团振动和红外光谱区域的关系：答： XH伸缩振动区（4000 2500cm-1）：饱和碳原子上的-C-H（小于3000 ）甲基2960，亚甲基2930。不饱和碳原子上的=C-H（ C-H）（大于3000）。-O-H 37003100宽钝。-O-H 35003300尖锐。叁键和累积双键伸缩振动区(25002000cm-1)。双键伸缩振动区(15002000cm-