PET生产.doc

1.反应原理本工艺是以对苯二甲酸（PTA）和EG（乙二醇）为主要原料，采用半连续直接酯化法生产聚酯切片。其主要化学反应式如下：3.工艺流程简述由进料泵将EG（乙二醇）贮槽内的EG物料输送到EG高位槽，计量好的EG投入打浆釜，启动搅拌，将称量好的PTA（对苯二甲酸）、稳定剂等加入打浆釜。打浆结束后，通过给浆泵将料液送入酯化釜。酯化釜反应温度为255，由热媒自动控制阀和给浆泵的流量配合控制，反应产生的副产物水经酯化分馏塔分离后由塔顶流出，再经酯交冷凝器冷凝，冷凝液进入接收罐。酯化反应结束后，用氮气通过过滤器将酯化物导入缩聚釜。酯化物在缩聚釜于一定的温度和真空度下进行缩聚反应，反应产生的EG经缩聚冷凝器、真空分离器后进入EG接收槽，然后放入粗EG贮罐。缩聚冷凝器和真空分离器中不凝性气体经真空冷凝器、真空缓冲罐后被真空泵抽出排放大气。缩聚反应结束后，由氮气将缩聚产物由铸带头经水槽冷却后送入切料机，聚酯切片经振动筛筛选，通过风机产生的热空气从喂料器、输送管道进入成品料仓。4.主要设备简介（1）切料系统图2-57 聚酯切片切粒系统本工艺所用设备除聚酯切片切粒系统和铸带头外，基本上是常用设备。聚酯切片切粒系统见图2-57。该系统由水槽、导流板、牵引机、切粒机、振动筛等组成。而切粒机主要有机壳、机座、电机、变速箱、定刀、动刀、喂料口和出料口组成。（2）铸带头图2-58 铸带头结构示意图铸带头的结构示意见图2-58。缩聚物料经底阀、再经带小孔的铸带头成条状经水冷却后由切粒机切成大小均匀的聚酯切片。（3）反应釜酯化釜和缩聚釜的结构基本相似，二者的主要区别仅在于使用的温度高低不一。其反应釜的结构示意见图2-59。图2-59 反应釜结构示意图5操作程序（1）检查准备按前面介绍的内容对本装置进行全面检查，使其具备开车条件。（2）开车注油将所有热媒管道吹扫、试压完成后，需对整个系统进行热媒的充填。充填之前先关闭热媒膨胀槽下的排尽阀，打开热媒系统上所有放空阀以及各系统的进、回油阀门，但调节阀和旁路阀不开。用质地较硬的橡胶管，一端接在注油泵的吸入口， 另一端插入导热油桶中，启动注油泵，注意观察泵的出口压力及电流，检查泵是否正常工作。巡回察看有无泄漏，并检查膨胀槽液位。当板式液位计显示约1/3时，停止注油。检查高温油泵盘动是否正常，启动循环泵进行冷循环。若中途发现膨胀槽液位无显示，应停止循环，继续注油至1/3液位，冷循环时间为4小时。冷循环结束后，停止循环泵，关闭管道过滤器两侧的阀门，卸掉过滤器内的导热油，拆下滤网，对其进行清理。若滤网上的焊渣很多，应再冷循环一阶段后，再清理一次。清理完毕后，继续接通过滤器，准备升温。导热油升温导热油中含有少部分水及低沸物，需在升温过程中缓慢脱除。故在升温过程中不宜过快，以保证水及低沸物完全脱除。当温度升到100以上时，注意观察膨胀槽，是否发出排气声响。当导热油脱水、脱低沸物工作完成后，可投入正常运行。洗釜a.水洗在设备和管道的安装过程中，因为设备是敞开的，沾满了灰尘及其它污物，同时为了打通整个流程，需要对设备及管道进行水洗作业。用自来水向打浆釜内注水至1/2液位，启动打浆釜搅拌并观察搅拌电流及减速机有无异常声音及振动。搅拌6小时后，将水通过浆料泵及旁路送到酯化釜。在放水之前，应先将浆料泵的齿轮拆下，放完水清理，再重新装上。水送到酯化釜后，接通轴封EG和水，启动搅拌，开升温阀。当温度升到100时，校验各测温点的偏差情况。酯化分馏塔全回流2小时后，控制回流调节阀的开度，接收部分水。当接收水的量达釜内水量的1/4左右后，关闭升温阀。打开酯化釜物料排料阀，向釜内充0.1MPa 的N2,将水导入缩聚釜。接通缩聚釜轴封冷却（EG和水），启动搅拌，打开缩聚升温阀。当釜内温度升到100时，从分馏塔接收水。1小时后降温，待温度下降到80以下时，打开出料阀，将洗釜水排入地沟。b.EG洗釜在生产过程中，因为反应的产物带出部分单体或低聚体，会影响酯化分馏塔的分离效果，使酯化副反应增多，反应时间过长。同时缩聚反应是在真空条件下进行的，更容易在反应初期带出物料，从而减小真空管道的流通面积，致使蒸汽喷射泵的抽气速率减小，严重时，可能堵塞真空管道而影响反应的正常进行。因此需定期清理真空管道及对反应釜进行洗釜作业，以保证产品质量的稳定（缩聚釜需在清理完真空管道和缩聚冷凝器后才能清洗）。从EG高位槽向酯化釜内直接加入一定量的EG，启动酯化釜的搅拌，打开酯化升温阀。当釜内温度升到197时，控制分馏塔顶回流为全回流。2小时后，调节回流阀，接收部分EG，待EG接收量达投入量的10%左右时，停止升温。关闭水放空阀、排放阀，打开分馏塔顶冷却水进、回水阀。将酯化釜内洗釜液EG通过物料排尽阀导入缩聚釜，启功缩聚搅拌，打开升温阀。当釜内温度升至190时，关闭缩聚冷凝器进、回水阀门，打开放空阀、排放阀，关闭缩聚冷凝器出口阀，并开始加压，保持釜内0.20.25MPa，23小时后，缓慢开启泄压阀。泄压后，关闭缩聚釜升温阀，开始降温，待釜内EG降至90时，可以排洗釜液。母液的制备在半连续聚酯生产过程中，酯化反应是在一定的单体滞留液（俗称“母液”）中进行的。在投料生产初期，因酯化釜内是空釜，故需制备一定量的母液，以满足生产需要。洗完酯化釜且内温降到80以下，先用氮气置换釜内气体，保持酯化釜左右空气流通。打开人孔盖，将外购或自产的合格产品聚酯切片投入釜中，并将一定量的稳定剂加入，盖上人孔盖。再从高位槽向酯化釜内直接加入EG，通知打浆岗位，按工艺投料量投料开始打浆。打开酯化釜的升温阀门，进行升温，分馏塔全回流。等釜内温度升到240时，接收部分EG。当釜内温度升到250、打浆釜浆料已分配均匀时，酯化开始进料。待打浆釜的浆料已进完一半，暂停进料，控制酯化釜的内温。打浆岗位按工艺投料量继续投料，等浆料分配均匀后，即可全线正常进料生产。（3）正常操作备料a. EG高位槽备料当计算机集散控制屏幕提示“EG高位槽备料”时，操作人员只须用鼠标进行确定即可完成备料工作，完成后提示消失。b. PTA备料启动电动葫芦，挂好PTA料袋，起吊并将料袋移至打浆釜料口，解开料袋口袋绳，投入定量PTA，完成后通知总控操作人员。打浆a. 确认打浆釜出料口处于关闭状态，然后用鼠标确认“打浆釜进料”，计算机会自动开启打浆釜EG进口和EG高位槽出口，将EG放入打浆釜内。b. 打浆釜液位升至设定值时，自动启动打浆釜搅拌。按配方加入稳定剂等。c. 将定量的PTA缓慢地加入打浆釜。d. 当打浆均匀后，可向酯化釜进料。酯化a. 检查本工段阀门开关是否处于正常工作状态。若酯化出料结束，等待进料时，分馏塔气相、液相切断阀、酯化冷凝器出口阀和冷却水进出口阀、塔顶回流箱手动出口阀、放空阀均应处于开启状态。回流调节旁路阀、水接收罐出口阀、酯化氮气、EG进口阀、催化剂进口阀、分凝器进水调节旁路阀及酯化釜出料阀应处于关闭状态。b. 酯化釜出料结束后，若内温255，且打浆也已结束，人工确认计算机集散控制显屏“酯化釜进料”并自动切换分馏塔塔顶温度到102。启动供浆泵，手动开启酯化釜进口阀、打浆釜物料出口阀，向酯化釜输送浆料。c. 计算机自动调节酯化釜内温。给定温度255，设置上、下限报警温度分别为265和245。d. 计算机自动调节分馏塔顶温。给定温度为102，设置上限报警温度为110。e. 当打浆釜内液位到达下限时，屏幕会提示“浆料已达下限”，总控人员参照酯化釜内物料液位，确定浆料输达完毕后，可用鼠标操作“酯化釜进料结束”。f. 确认“酯化进料结束”后塔顶温度已切换到102，酯化反应正常进行。当水接收量达到工艺值时视为酯化反应结束。g. 当酯化反应结束且缩聚釜出料完毕、具备进料条件时，确认“酯化釜出料”，计算机自动停酯化釜搅拌，关分馏塔气相进口和液相出口切断阀。h. 关闭酯化釜导料阀和缩聚釜进料阀，确认“酯化釜出料结束”，则计算机自动开启分馏塔气相进口、液相出口切断阀。缩聚a. 缩聚釜出料结束后，检查本工段各阀门开关状态。EG接收罐出口、EG接收罐平衡、旋风分离器出口、缩聚冷凝器出口、真空保护阀、真空调节阀处于开启状态，缩聚釜物料进口、N2进口、绝压变速器保护阀、EG接收罐放空均处于关闭状态。b. 物料进入缩聚釜，启动缩聚釜搅拌，同时开启绝压变速器保护阀。c. 约5分钟后，关闭EG接收罐出口，启动缩聚低真空调节系统，低真空调节系统按设定的曲线运行。d. 缩聚釜搅拌启动后，手动打开升温阀，给缩聚釜升温。内温升至255以上开始进入低真空阶段，反应35min后进入高真空阶段，高真空余压70Pa，反应温度不超过282。e. 缩聚釜的搅拌电机频率会按设定的曲线自动变化，当搅拌功率达到工艺值时即为反应终点。f. 缩聚反应结束时，可以出料。g. 开启铸带头升温阀，温度控制在270左右，等待出料。出料前5分钟关闭升温阀。h. 五级蒸汽喷射泵首次启用时、应先开三级冷凝器的进出水阀，然后依次手动开启5、4、3、2、l各级蒸汽阀，每开一组应等真空稳定后，再开下一级。停泵时，先卸真空系统内的真空，等真空解除后，依次手动关闭1、2、3、4、5各级蒸气阀，最后关闭三级冷凝器进出水阀。出料a. 接到总控室准备出料通知后，出料人员先启动水槽冷却水泵、切粒机、干燥机。b. 接到出料通知后，手动开启N2阀,向缩聚釜内冲压。待釜内压力升至0.3 MPa左右时，关闭N 2阀，然后启动干燥机振动筛。c. 打开铸带头保温板，用铲刀铲清铸带头喷