EDTA滴定法测定水中总硬度的几点体会.doc

学校代码： 学 号： Hefei University 毕业设计（论文）BACHELOR DISSERTATION 论文题目： EDTA滴定法则测定水中总硬度的几点体会 学位类别： 学科专业： 作者姓名： 导师姓名： 完成时间： EDTA滴定法则测定水中总硬度的几点体会中文摘要 EDTA滴定法则是水中的总硬度具有仪器廉价、步骤简单。操作方便、准确可靠等特点，是环境监测中通常采用的方法。通过大量的实验，对具体操作中有关问题进行探讨，发现了实验过程中有几方面需引起注意，并对数据准确可靠具有一定的保证。 关键词：总硬度; EDTA 滴定法; 测定; 体会Some experience of determination of total hardness in water by EDTA titrationChinese abstract EDTA titration rule is that the total hardness of water is cheap and simple. The operation is convenient, accurate and reliable, and so on. It is usually used in environmental monitoring. Through a large number of experiments, the specific operation of the relevant issues to explore, found that there are several aspects of the experimental process need to pay attention to, and the accurate and reliable data with a certain guarantee.Key word：Total hardness；EDTATitration method；Determination；Experience学位类别：学士学位1第一章 前言4第二章 测定水中的总硬度41.试剂与仪器42.实验方法与结果42. 1 样品测定42. 2 精密度和准确度检验43.实验讨论53. 1 调节PH 值53. 2 加入铬黑T 指示剂后，应尽快完成滴定53. 3 滴定过程时应特别注意以下问题53. 4 水样中干扰物质的消除63. 5 缓冲溶液6参考文献7致 谢8第一章 前言 在环境监测分析中，总硬度为常规分析项目。测定地下水和地面水的总硬度，一般常用ED TA 滴定法(GB 7477- 87)。由于ED TA 是一种.强的络合剂，易受水样中其它物质的干扰，如不注意，会影响.定结果的正确性。为此，我们根据工作实践，除按方法要求外，对具体操作中的有些问.做了探索，并进行了测定实验，得出较.可靠的分析结果。第二章 测定水中的总硬度1.试剂与仪器 试剂配制均按文献1进行, 其中试.氯化铵、氨水、硫酸镁、二水合合ED TA 二钠和三乙醇胺等均为分析纯。钙标准溶液的配制, 预先将碳酸钙在150干燥2h ,称取1.001g 置500m l 锥形瓶中,用水润湿。其它按文献1配置配制的溶液1. 00m l 含0. 4008m g (0. 01 m o l/l) 钙。 铬黑T 为指示剂 500m l 滴定管, 205m l 锥形瓶。2.实验方法与结果 2. 1 样品测定 吸取50m l 试样置250m l 锥形瓶中, 加4m l 缓冲溶液和100m g 指示剂干粉此时溶液应呈紫红或紫色,其PH 值应为值为10 的缓冲溶液,进行滴定, 终点敏锐, 准确可靠。出现亮蓝色即为终点，整个滴定过程应在5m in 内完成。记录消耗EDTA 溶液体积的毫升数。 2. 2 精密度和准确度检验 用上述测定方法对中国环境监测总站总硬度含量为11. 41DH 0. 30 的标.进行检测，见表1 结果表明按上述实.条件测定水中总硬度其准确度和精密度均是可靠的。 表1标样分析结果 各次测定值(DH） X S CV (% ) 11.44 11.40 11.39 11.42 11.35 11.46 11.41 0.038 0.3 3.实验讨论 在上述的实验中, 对EDTA 滴定法的某些环节进行了探索，得出了几点较为满意的结论。 3. 1 调节PH 值 由于金属离子与ED TA 生成络合物受PH 值的影响很大，PH 值过低, 金属离子络合物的稳定常数变小，C a2+ 、M g2+ 与ED TA 生成络合物不能定量形成；PH 值过高( 12) , 则M g2+会变成氢氧化镁沉淀，而不能与EDTA 完全反应。 3. 2 加入铬黑T 指示剂后，应尽快完成滴定 我们在监测分析中发现，有些人为了省事，一次性将所有的分析样品都加进.冲溶液和铬黑T指示剂，然后再逐个进行滴定，这样做是不妥的。由于铬黑T易被氧化，使终点不清晰，因此，加入指示剂后应尽快完成滴定。 3. 3 滴定过程时应特别注意以下问题 3.3.1每次滴定必须从滴定管刻度的零点开始，因为这样每次滴定时读数都在滴定管刻度的同一部分，由刻度不一致而引起的误差就不以抵消。 3.3.2滴定速度不宜太快, 否则就会有少许溶液留在管壁上, 使读数不准确而引起误差。特别是临近终点时，更应放慢，最好每隔2-3秒滴一滴，且要充分振摇，使反应完全。 3.3.3 滴定时, 水样的温度应以20- 30为宜，温度过低, 反应速度慢，会使滴定过量，此时要适当加热水。温度过高, 亦应适当冷却。 3.3.4 为了减少滴定误差，滴定时间去溶液的体积应为滴定管容量的1/2或2/3。溶液用量超过滴定管容量，将增大误差; 但如溶液用量太少则读数的百分误差也将增大。 3. 4 水样中干扰物质的消除 对干扰成份，必须加以消除。水样中含有铜、锰、铁、铝、铅、锌、钴、氧化性物质、有机物、悬浮物及胶状物等的干扰，消除方法均同文献1。本文只介绍水样中总碱度的消除。 在测定水样.硬度滴定时，往往会出现当水样的总碱度很高时，滴定至终点后，蓝色很快又返回至紫红色(又称终点回头），此现象是由钙镁盐类的悬浮性颗粒所致，影响测定。存在这样情况,可将水样用盐酸酸化、煮沸。便可除去碱度。冷却后用氢.化钠溶液中和，再加入缓冲溶液和指示剂滴定，终点会更加敏锐。 3. 5 缓冲溶液 测定水样.硬度用铬黑T作指示剂,当样品中有镁离子存在时, 滴定终点才能明显。为获得敏锐的滴定终点颜色变化，需在缓冲溶液中加入适量的EDTA镁盐，或硫酸镁和EDTA.但应特别注意得是,在配制缓冲溶液时所加入的EDTA和镁盐必须等当量，否则会给总硬度的测定定带来较大的滴定误差。另外，建议在配制缓冲溶液时，应少配，并低温保存，因氨的挥.可导致缓冲溶液PH值的降低，而影响总硬度的测定。参考文献1国家环保总局水和废水监测分析方法编委会水和废水监测分析方法第4版北京：中国环境科学出版社，2002415 4182中国环境监测总站环境水质监测质量保证手册编写组环境水质监测质量保证手册第2版北京：化学工业出版社，1994266268 致 谢 毕业论文致谢词模版本论文是在导师xx教授和xx研究员的悉心指导下完成的。导师渊博的专业知识，严谨的治学态度，精益