实验6：有机化学设计性实验.pptVIP

有机化学设计性实验,1、学会查阅相关的文献、资料；2、运用所学的有机合成手段，合成所需要的有机化合物；3、运用合适的分离手段，对制备的有机化合物进行分离和提纯；4、学会根据反应条件、产物及反应物的性质设计实验装置；5、掌握探索最佳反应条件的基本方法。,一、实验目的,1、通过查阅文献，了解目标化合物的主要应用、常用合成方法以及常用的催化剂；2、根据实验室的现有条件，设计合成指定的目标化合物：实验原理；设计合成方法，确定反应的基本条件和实验步骤；绘制合成实验装置简图；设计条件实验，确定最佳反应条件。,二、设计实验内容,三、设计实验的要求,1、独立进行文献的查阅和化合物合成的设计；网上查找资料途径：*,1、如何控制有机合成反应进行的方向？在合成装置上有何体现？2、如何确定影响反应进行的主要因素与次要因素？3、分析合成的有机物是否是目标物，纯度如何？采用什么仪器检测，依据在哪？,四、问题与讨论,五、普通实验方法设计,1、确定影响因素，一般择三五个主要影响因素；2、根据文献资料，确定各因素变化梯度，一般设五六个梯度；3、若有四个影响因素，则预定三个因素为定值，将余下的一个因素按五六个梯度为一组进行实验，绘制变化曲线图，找出该因素的最佳值，并以此为定值，彼此一一类推其它因素的最佳值；4、分析各因素对实验影响的缘由，确定何因素影响最大，提出解决或控制的方法。,注：该法的缺点是，实验次数较多，周期较长，试剂浪费较大。,正交实验法就是利用排列整齐的正交表来对试验进行整体设计、综合比较、统计分析，实现通过少数的实验次数找到较好的生产条件，以达到最高生产工艺效果。正交表能够在因素变化范围内均衡抽样，使每次试验都具有较强的代表性，由于正交表具备均衡分散的特点，保证了全面实验的某些要求，这些试验往往能够较好或更好的达到实验的目的。正交实验设计包括两部分内容：1、怎样安排实验2、怎样分析实验结果,六、正交实验法原理,作为有机合成实验，首先应想到有哪些因素影响着实验。比如，反应温度、反应时间、反应物料比、催化剂用量、机械搅拌等。在这些因素中，为了弄明白哪些因素重要，哪些不重要，什么样的因素搭配会产生极值，就必须通过做实验来验证（仿真：也可以说是实验，只不过试验设备是计算机）。例如，以硫酸氢钠为催化剂合成苯甲酸乙酯的实验方案为例。该合成实验影响因素有反应物料比（即苯甲酸与乙醇的用量之比）、反应温度、反应时间、催化剂用量等。而且每种因素都有一定的变化程度（即称为水平）。如果任选3个因素3个水平来做全面实验，则需做333=27次实验；如果为3个因素，每个因素选取4个实验水平的话，则需做444=64次实验；如果6个因素，5个实验水平，全面实验的次数是555555=15625次。,这样实验量会非常的大，显然不可能每一个实验都做。而正交实验法能够大幅度减少实验次数而且并不会降低试验可信度。首先需要选择一张和你的实验因素水平相对应的正交表，已经有数学家制定好了很多相应的表，你只需找到对应你需要的就可以了。所谓正交表，也就是一套经过周密计算得出的现成的实验方案，它告诉你每次实验时，用那几个水平互相匹配进行实验，这套方案的总实验次数是远小于每种情况都考虑后的实验次数的。比如3水平4因素表就只有9行，远小于普通试验的81次；我们同理可推算出如果因素水平越多，试验的精简程度会越高。,建立好实验表后，根据表格做实验，然后就是数据处理了。由于试验次数大大减少，使得试验数据处理非常重要。首先可以从所有的实验数据中找到最优的一个数据，当然，这个数据肯定不是最佳匹配数据，但是肯定是最接近最佳的了。这样你能得到一组因素，这是最直观的一组最佳因素。接下来将各个因素当中同水平的实验值加和（注:正交表的一个特点就是每个水平在整个实验中出现的次数是相同的），就得到了各个水平的实验结果表，从这个表当中又可以得到一组最优的因素，通过比较前一个因素，可以获得因素变化的趋势，指导更进一步的试验。各个因素中不同水平试验值之间也可以进行如极差、方差等计算，可以获知这个因素的敏感度等。然后再根据统计数据，确定下一步的试验，这样实验的范围就很小了，但其目的仍是确定最终的最优值。当然，如果因素水平很多，这种寻优过程可能不止一次。,1、以苯甲酸乙酯的合成为例，按L9(34)设计表格，详见表1-1。说明：A（物料比）苯甲酸：乙醇=1：3/（1：4、1：5）B（催化剂用量）硫酸氢钠=2g/（4g、6g）C（回流时间）t=30min/（45min、60min）D（回流温度）T=100/（115、130）,七、正交法设计举例,表1-1苯甲酸乙酯合成的正交法设计表L9（34）,说明：Ln（qm）L表示正交表；n指试验总数；q指因素水平数；m指因素个数,2、最佳化条件分析和计算2.1计算出各因素在每个水平下的平均产率（Mi）和极差（R）2.2将平均产率点图将四个因素的3个平均产率点在一张图上，且为纵坐标，以四个因素的3个水平点为横坐标，见图1-1。,图1-1平均产率与四因素关系示意图,说明：A、D因素提供了变化趋势，但还需进一步探索更佳的情况；C因素因变化趋势平缓，可认为有近似最佳值；B因素有最佳值；如果仅据上述3个水平比较，则综合起来以A3B2C2D1为最好。,2.3将因素对响应的影响排序R（极差）越大者，则相应的因素所带来的影响越大。2.4追加试验在9次试验中，因无A3B2C2D1水平组合，故需追加试验。最简单的方法是在A3B2C2D1条件下做几次试验，看产率是否会高于已做的9次试验。再者，在追加试验中还应考虑上述个别因素非最佳值的情景。,作业：10205101班,1、以L9(34)表设计乙酸乙酯制备的方法。2、查资料，完成以下任务：2.1乙酸乙酯的制备方法有哪些？试比较它们的优缺点；2.2乙酸乙酯有何用途？2.3乙酸乙酯在制备过程及其本身对环境有何影响？应如何注意？,作业：10205102班,1、以L9(34)表设计乙酰苯胺制备的方法。2、查资料，完成以下任务：2.1乙酰苯胺的制备方法有哪些？试比较它们的优缺点；2.2乙酰苯胺有何用途？2.3乙酰苯胺在制备过程中