不同清洗方法对韭菜中有机磷类农药去除效果的研究.pdf

第7 卷第2 期 2 0 1 6 年2 月 食品安全质量检测学报 J o u r n a lo fF o o dS a f e t ya n dQ u a l it y 、，b 1 7N o 2 F e b ，2 0 1 6 不同清洗方法对韭菜中有机磷类农药去除 效果的研究 李杨，马智宏+ ，平华，何昭颖，李冰茹 ( 北京农业质量标准与检测技术研究中心，农业部农产品质量安全风险评估实验室( 北京) ，北京1 0 0 0 9 7 ) 摘要：目的研究不同清洗方法对韭菜中有机磷农药残留的去除效果。方法将二嗪磷、毒死蜱、乐果、杀 扑磷和亚胺硫磷农药污染的韭菜分别以家庭中易于实现的洗涤方法( 清水、面粉水、碱水、醋水、淘米水、盐 水) 浸泡清洗，采用气相色谱法测定不同清洗方法对韭菜中5 种有机磷农药的去除效果。结果6 种清洗方法均 能去除韭菜中的二嗪磷、毒死蜱、乐果、杀扑磷和亚胺硫磷农药，其中淘米水和碱水的去除效果最好。亚胺硫 磷在5 种有机磷农药中最容易被清洗去除。同时随着淘米水放置时间的增加，淘米水去除有机磷农药的效果也 会增加。结论日常生活中使用的清洗方式，均能降低韭菜中5 中有机磷农药的残留，但去除效果存在差异， 淘米水清洗对韭菜中有机磷农药的去除效果最好。 关键词：清洗方法；有机磷农药；去除率；韭菜 R e m o v a le f f icie n cyo fo r g a n o p h o s p h o r u sp e s t icid e sinC h in e s ech iv e sb y d if f e r e n tr in s in gm e t h o d s L IY a n g ，M A Z h iH o n g + ，P I N GH u a ，H EZ h a o Y in g ，L IB in g R u ( B e ij in gR e s e a r chC e n t e r f o rA g r icu l t u r a lS t a n d a r d sa n dT e s t in g ，R is kA s s e s s m e n tL a b f o rA g r o P r o d u ct s ( B e ij in g ) ， M in is t r yo f A g r icu l t u r e ，B e ij in g10 0 0 9 7 ，C h in a ) A B S T R A C T ：O b j e ct iv e T oin v e s t ig a t et h ee f f e ct so fd if f e r e n tr in s in gm e t h o d so nr e m o v in go r g a n o p h o s p h o r u s p e s t icid e sin C h in e s ech iv e s M e t h o d sC h in e s ech iv e sco n t a m in a t e dch l o r p y r if o s ，d im e t h o a t e ，d ia z in o n ， m e t h id a t h io na n dp h o s e m e tw e r er in s e db yw a t e r , f l o u rw a t e r , ca u s t ics o d aw a t e r , r icev in e g a rw a t e r , r icew a t e r a n ds a l tw a t e r , r e s p e ct iv e l y T h eg a sch r o m a t o g r a p h yw a su s e dt oa n a l y z et h eo r g a n o p h o s p h o r u sp e s t icid e s r e s id u e sinC h in e s ech iv e s r in s e db yd if f e r e n tm e t h o d s R e s u l t s C h l o r p y r if o s ，d im e t h o a t e ，d ia z in o n ， m e t h id a t h io na n dp h o s e m e ta l lco u l db ep a r t l yr e m o v e df r o mC h in e s ech iv e sb y6k in d so fr in s in gm e t h o d s w it hr icew a t e ra n dl y eh a dt h eb e s tr e s u l t s P h o s e m e tw a sm o r el ik e l yt ob er in s e df r o mt h eC h in e s ech iv e s 。A t t h es a m et im e ，w it ht h ein cr e a s eo fs t a n d in gt im eo fr icew a t e r , t h er e m o v a la b il it yo fo r g a n o p h o s p h o r u s p e s t icid ew it hr icew a t e rw o u l din cr e a s e C o n cl u s io n T h e6k in d so fr in s in gm e t h o d sind a il yl if eC a l lr e d u ce t h eo r g a n o p h o s p h o r u sp e s t icid e sr e s id u e sa n dh a v ed if f e r e n tr e m o v a le f f icie n cy A m o n ga l lt h e6k in d so f r is in g 基金项目：北京市农林科学院科技创新能力建设专项( K J C X 2 0 1 4 0 3 0 2 、K J C X 2 0 1 5 0 3 0 1 ) F u n d ：S u p p o r t e db yt h eI n n o v a t io na n dC a p a cit y b u il d in gP r o j e ct so fB e ij in gA ca d e m yo fA g r icu l t u r ea n dF o r e s t r yS cie n ce s ( K J C X 2 0 1 4 0 3 0 2 ， K J C X 2 0 1 5 0 3 0 1 ) + 通讯作者：马智宏，博士，副研究员，主要研究方向为农产品质量安全。E m a il ：m a z h n e r cit a o r g cn + ( ：o r r e s p o n d in ga u t h o r ：M AZ h i H o n g ，A s s o cia t eR e s e a r ch e r , B e ij in gR e s e a r chC e n t e rf o rA g r icu l t u r a lS t a n d a r d sa n dT e s t in g ，B e ij in g10 0 0 9 7 ， C h in a E - m a il ：m a z h n e r cit a o r g cn 5 3 0 食品安全质量检测学报第7 卷 m e t h o d s ，r icew a t e rist h em o s te f f e ct iv em e t h o d K E Y W O R D S ：r in s in gm e t h o d ；o r g a n o p h o s p h o r u sp e s t icid e ；r e m o v a lr a t e ；C h in e s ech iv e s 1 引言 韭菜是日常生活中常见的蔬菜，具有补肾温阳、 益肝健脾、行气理血和润肠通便的功效。然而，近些 年韭菜中农药超标、“毒韭菜”等报道时有出现，引起 老百姓的心理恐慌，导致人们不敢食用韭菜。韭菜之 所以残留更多农药，主要与韭菜所生的虫害韭蛆有 关。韭蛆是韭菜迟眼蕈蚊的俗称，是韭菜的主要害虫， 其幼虫聚集在韭菜地下部分的鳞茎和柔嫩茎部。韭菜 受害后地上叶片会瘦弱、枯黄、腐烂或成片死亡。由 于韭蛆藏在土壤里，普遍的做法是利用有毒的有机 磷农药灌地，如对硫磷、甲基对硫磷等【l 2 】。此外，有 机磷农药除了杀死虫害外，还可以为韭菜的生长提 供一定的磷肥作用，使得韭菜生长的更茁壮，变得粗 大、油绿、外观更漂亮。使用的有机磷农药会被韭菜 根部吸收，通过根部进入韭菜内部，如果不能清洗干 净，食用后会出现头痛、无力、恶心、呕吐、腹泻等 症状，甚至造成呼吸困难，昏迷直至死亡，严重影响 人体健康p 巧J 。 清洗是日常生活中使用的最普遍的去除果蔬中 农药残留的方法。对于水溶性农药，果蔬经过清水浸 泡后农药残留量将大大减少6 培】。S m it h 等【9 1 报道用自 来水冲3 0S 能去除莴苣上8 8 的马拉硫磷。K r o l 等 1 川 对自来水冲洗作物上1 2 种杀虫剂、杀菌剂的去除效 果进行研究，发现除毒死蜱、二嗪磷等3 种农药浓度 没有变化外，剩余9 种农药均有不同程度的降低。王 娜等【1 l 】对比了自来水、淡盐水和洗洁精水溶液3 种清 洗方式对小白菜中氧乐果的去除效果，发现3 种方式 均能不同程度地去除小白菜中的氧乐果。齐志彩【1 2 】 研究了自来水冲洗、温水浸泡、洗洁精浸泡方法对空 心菜中氧化乐果的去除效果，发现3 种方法均可降低 空心菜中氧化乐果的残留量，但去除效果存在差异， 其中洗涤剂去除效果最好。 本研究采用日常生活中常用到6 种操作简便的 清洗方法，对农药处理后的蔬菜进行处理，对比不同 方法的清洗效果，从而确定较为理想的洗涤方法。以 此来指导消费者采用有效的蔬菜清洗方法，有效去 除蔬菜中的农药残留，保证消费者的食用安全。 2 材料与方法 2 1 材料与试剂 新鲜韭菜采购于超市。 乙腈( 色谱级，美国F is h e r 公司) ；丙酮( 色谱级， 美国F is h e r 公司) ；氯化钠( 分析纯，北京化工厂) ；农 药标准品( 农业部环境质量监督检验测试中心) 为二 嗪磷、乐果、毒死蜱、杀扑磷、亚胺硫磷，均为1 0 0 m g L ，介质为丙酮，现用现配。 2 2 仪器与设备 G C2 0 1 0 ，F P D 检测器( E t 本岛津公司) ；D B 1 7 色 谱柱( 0 2 5m in x 3 0m ，0 2 5 m ) ；电子天平( 瑞士梅特 勒一托利多公司) ；旋转蒸发仪( 瑞士B u ch i公司) ；空气 浴振荡器( 哈尔滨市东联电子技术开发有限公司) 。 2 3 实验方法 2 3 1 样品处理 模拟农药污染方法：将超市购买的新鲜韭菜用 水洗净，用吸水纸吸干表面水分。将清洗后的韭菜用 农药稀释浸泡1 0m in ，取出自然晾干，待用。 2 3 2 清水清洗 将污染的韭菜在清水中浸泡1 0m in ，再用流动 水冲洗3 次，自然晾干，待用。 2 3 3 淘米水清洗 将污染的韭菜放在静置1 5m in 后的淘洗过大米 的淘米水中浸泡1 0m in ，再用流动水冲洗3 次自然晾 干，待用。 2 3 4 面粉水清洗 将污染的韭菜放在1 面粉水中浸泡1 0m in ，再 用流动水冲洗3 次，自然晾干，待用。 2 3 5 碱面清洗 将污染的韭菜放在3 碱面水中浸泡1 0m in ，再 用流动水冲洗3 次，自然晾干，待用。 2 3 6 盐水清洗 将污染的韭菜放在5 淡盐水中浸泡1 0m in ，再 用流动水冲洗3 次，自然晾干，待用。 2 3 7 醋水清洗 将污染的韭菜放在1 醋水中浸泡1 0r a in ，再用 流动水冲洗3 次，自然晾干，待用。 第2 期 李杨，等：不同清洗方法对韭菜中有机磷类农药去除效果的研究 5 3 1 2 4 样品前处理 称取2 0g 匀浆好的待测韭菜样品，装入三角瓶 中，加入4 0m L 乙腈，放置在空气浴振荡器中震荡1 h ，过滤至装有7 5g 氯化钠具塞量筒中，剧烈震荡1 m in ，使其充分混匀，静置分层2h 。吸取上部有机层 溶液1 0m L ，3 5 下浓缩至近干，用5m L 丙酮定容， 过0 4 5 “m 微孔滤膜，滤液待上机测定。 2 5 气相色谱条件 F P D 检测器温度( 配磷滤光片) 2 8 0 ；进样口温 度2 2 0 ，柱温2 7 0 ；升温程序采用1 5 0 初温保 持2m in ，8 m in 的速度升至2 7 0 ，保持1 3m in ； 载气( H 2 ) 流速8 0m L m in ，空气流速12 0m L m in ；进 样方式为不分流进样；进样量为1 。0 止。采用外标法 定量。 2 6 结果计算 农药残留去除率y ( ) ： Y = ( X d - X c) X d 10 0 X d 为清洗处理前样品的残留量( m g k g ) ；X c为清 洗处理后样品的残留量( m g k g ) 。 3 结果与分析 3 1不同清洗方法对二嗪磷的去除效果 选择6 种日常生活中常用的清洗方法对韭菜中 二嗪磷的去除效果进行了比较。从图1 中可以看出， 不同的清洗方法对二嗪磷的去除效果不同，醋水清 洗的方法去除效果最好，可以去除约7 0 的二嗪磷 农药，淘米水和碱水的去除效果接近，而清水洗的去 除效果最低，仅去除21 8 的二嗪磷农药。 摹 姗 篮 啪 淘米水碱水醋水清水盐水面粉水 清洗方法 图l6 种清洗方法对二嗪磷去除效果( 甩= 3 ) F ig 1 R e m o v a le f f icie n cyo fd ia z in o nw it h6k in d so f r in s in gm e t h o d s ( n = 3 ) 3 2 不同清洗方法对乐果的去除效果 从图2 中可以看出，6 种清洗方法对乐果的去除 效果相差不大，碱水、清水和淘米水清洗的方法对韭 菜中乐果的去除效果最好，可以去除约5 0 的乐果 农药。盐水、醋水和面粉水清洗方法可以去除韭菜中 3 0 以上的乐果农药。 淘米水碱水醋水清水盐水面粉水 清洗方法 图26 种清洗方法对乐果去除效果( n = 3 ) F ig 2 R e m o v a le f f icie n cyo fd im e t h o a t ew it h 6k in d so f r in s in gm e t h o d s ( n = 3 ) 3 3 不同清洗方法对毒死蜱的去除效果 从图3 可以看出，碱水清洗方法对韭菜中毒死蜱 的去除效果最好，可以去除5 1 3 的毒死蜱农药。其 次是碱水、醋水、面粉水和盐水，清水浸泡去除毒死 蜱的效果较差，仅达到1 0 的去除率。 淘米水碱水醋水清水盐水面粉水 清洗方法 图36 种清洗方法对毒死蜱去除效果( 挖= 3 ) F ig 3 R e m o v a le f f icie n cyo fch l o r p y r if o sw it h 6r in s in g m e t h o d s = 3 ) 3 4 不同清洗方法对杀扑磷的去除效果 从图4 中可以看出，在6 种清洗方法中淘米水对 于韭菜中杀扑磷的去除效果最好，可以达到6 5 5 ， 0 O O O 0 O O 砷 卯 粥 加 m O 一摹一静篮求 O O O O O O O 鼬 如 加 m 0 一摹一瓣篮佩 O O O O 0 O O O O 踮加如加如加m O 5 3 2食品安全质量检测学报第7 卷 其次是碱水和醋水，分别为5 6 7 和5 4 。清水和面 粉水可以达到4 0 以上的去除效果，盐水去除效果 最低，可以去除3 4 2 的杀扑磷农药。 淘米水碱水醋水清水盐水面粉水 清洗方法 图46 种清洗方法对杀扑磷去除效果( 疗= 3 ) F ig 4 R e m o v a le f f icie n cyo fm e t h id a t h io nw it h6k in d so f r in s in gm e t h o d s ( n 2 3 、 3 5 不同清洗方法对亚胺硫磷的去除效果 从图5 中可以看出，在6 种清洗方法中淘米水对 于韭菜中亚胺硫磷的去除效果最好，可以达到6 9 4 ， 碱水和清水的去除效果可以达到6 0 以上，面粉水 和醋水的清洗效果也可以达到5 0 以上，盐水去除 效果最低，也可以达到4 6 7 。 8 0 O 7 00 6 0 0 嘉5 0 0 娶4 0 0 悄3 0 0 2 0 0 】O 0 0 0 淘米水碱水醋水清水盐水面粉水 清洗方法 图56 种清洗方法对亚胺硫磷去除效果( ，l = 3 ) F ig 5 R e m o v a le f f icie n cyo fp h o s m e tw it h6k in d so f r in s in gm e t h o d s0 2 3 ) 3 6 淘米水放置时间对有机磷去除效果的影响 对淘米剩下的淘米水放置不同时间再清洗韭菜， 对韭菜中有机磷农药的影响进行研究。将淘米水分别 放置5m in 和1 5m in 后，分别浸泡清洗韭菜1 0m in ， 对其结果进行比较发现( 见图6 ) ，淘米水放置1 5m in 和放置5m in ，对5 种有机磷农药去除效果的趋势是 一样的，对亚胺硫磷的去除效果最好，其次是杀扑 磷、二嗪磷、毒死蜱和乐果。但淘米水放置1 5m in 对5 种有机磷农药的去除效果明显高于放置5m in 的 淘米水。放置1 5m in 的淘米水整体对5 种有机磷农 药去除率达到5 0 以上，而放置5m in 的淘米水仅对 亚胺硫磷和杀扑磷2 种农药的去除率达到5 0 ，对二 嗪磷、毒死蜱和乐果的去除率在3 0 - 4 0 之间。淘 米水是日常生活中清洗大米剩余的废水，如将其倒 掉，会造成水资源浪费，而如果将其清洗蔬菜，不但 可以有效去除蔬菜中的有机磷农药，而且避免浪费， 更加环保。 清洗方法 放置1 5 m in 放置5 r a in 图6 淘米水放置时间对有机磷去除效果的影响O = 3 ) F ig 6 R e m o v a le f f icie n cyo fo r g a n icp h o s p h o r u sp e s t icid e b yr icew a t e rw it hd if f e r e n ts t a n d in gt im e ( 以2 3 ) 3 7 不同清洗方法对韭菜中5 种有机磷农药去 除效果比较 从图1 - 5 中可以看出，6 种清洗方法对韭菜中有 机磷农药去除效果各不相同，整体来看，淘米水的 去除效果较好，可以去除5 0 以上的有机磷农药， 其次是碱水、醋水、面粉水、盐水和清水。6 种清 洗方法对5 种有机磷农药去除效果最好的是亚胺硫 磷，去除率在5 0 以上，其次是杀扑磷、乐果、二嗪 磷和毒死蜱。 淘米水和碱水去除韭菜中有机磷农药效果较好， 主要是因为淘米水和碱水均呈碱性，有机磷农药易 在碱性条件下发生水解，主要是由于其膦酸酯结构 中磷原子相连的基团和H ，C O 具有拉电子特性，使得 磷原子的亲电性增强，更易受到羟基攻击而发生水 解。并且随着p H 值增加，水解速率也会增加。在相 同p H 条件下，由于受到有机磷农药本身结构的影响， O 0 O O O O O O 加如 如加m 0 一装一解篮求 跚 加 如 如加 一装一醑篮书 第2 期 李杨，等：不同清洗方法对韭菜中有机磷类农药去除效果的研究 5 3 3 各农药的降解速率也会有很大不同 1 3 】。这也是造成 本研究中不同种类农药降解趋势有所差异的原因。 此外，果蔬清洗剂【1 4 1 5 】也可以比较好地去除果 蔬中的农药。但有些果蔬清洗剂中含有化学成分，有 时安全性比较差，可能对环境造成二次污染。而去皮 和烹饪【l6 】也是有效实用地降低果蔬中农药残留的处 理方法。 4 结论 通过对淘米水、面粉水、清水、盐水、醋水、碱 水6 种清洗方法进行比较，发现淘米水对韭菜中所污 染的二嗪磷、毒死蜱、乐果、杀扑磷和亚胺硫磷的降 解效果最好，去除率在5 0 以上，其次是杀扑磷、乐 果、二嗪磷和毒死蜱。5 种有机磷农药中亚胺硫磷是 最容易被清洗去除掉的农药。淘米水增加其放置时间， 会增强其对有机磷农药的去除效果。另外，淘米水具 有一定的黏性，可以吸附蔬菜表面附着的一些农药 及化学物质，特别是对一些不易清洗的水果，如桑 葚、葡萄、草莓等，使用淘米水是比较安全的。 参考文献 1 】党志红，董建臻，高占林，等不同种植方式下韭菜迟眼蕈蚊 发生为害规律的研究【J 】河北农业大学学报，2 0 0 1 ，2 4 ( 4 ) ： 6 5 - _ 6 8 D a n gZ H ，D o n gJ Z ，G a oZ L ，e la 1 B io l o g ya n din j u r y o f b r a d y s ia o d o r ip h a g ao nl e e kind if f e r e n tt y p eo fcu l t iv a t io n 刀J H e b e iA g r icU n iv , 2 0 0 1 ，2 4 ( 4 ) ：6 5 6 8 2 】庄乾营，张思聪，翟一凡，等不同农药种类及剂型防治韭菜 迟眼蕈蚊效果比较【J 中国植保导刊，2 0 1 5 ，3 5 ( 3 ) ：7 8 8 0 Z h u a n gQ Y , Z h a n gS C ，Z h a iY F , e ta 1 D if f e r e n ts p e cie sa n d f o r m u l a t io n st op r e v e n tb r a d y s ia o d o r ip h a g ao nl e e k C h in P l a n tP a t ，2 0 1 5 ，3 5 ( 3 ) ：7 8 8 0 3 】周维娜有机磷农药对人类和环境的危害 J 】中国农业信息， 2 0 1 3 ，1 5 ：1 6 4 Z h o uW N T h eh a r m f u lo fo r g a n o p h o s p h o r u sp e s t icid et o h u m a n s a n d t h ee n v ir o n m e n t 【J 】C h in A 鲥cI n f , 2 0 1 3 ，1 5 ：1 6 4 4 】李桂香，李淑艳氯化钠对果蔬中有机磷农药残留降解的探 讨【J 农业与技术，2 0 1 5 ，1 3 5 ( 1 5 ) ：1 0 5 1 0 7 L iG X ，L iS Y D is cu s sN a C lo no r g a n o p h o s p h o r u sp e s t icid e r e s id u e sinf r u ita n dv e g e t a b l ed e g r a d a t io n 川A g r ic T e ch n o l ， 2 0 1 5 ，1 3 5 ( 1 5 ) ：1 0 5 - 1 0 7 【5 】马昊楠农药残留与人体健康【J 】首都医药，2 0 1 4 ，2 1 ：2 4 - 2 5 M aH N P e s t icid ea n dh u m a nh e a l t h J 】C a p it a lM e d ，2 0 1 4 ，2 1 ： 2 4 - 2 5 6 】6 杨丽维，陈颖，张峻农产品中残留农药的降解去除方法研究 进展【J 】食品研究与开发，2 0 1 3 ，3 4 ( 2 4 ) ：2 8 8 - 2 9 2 Y a n gL W , C h e nY Z h a n gJ R e s e a r chp r o g r e s so nm e t h o d so f d e g r a d a t io na n dr e m o v in go fr e s id u a lp e s t icid eina g r icu l t u r a l p r o d u ct s J 】F o o dR e sD e v , 2 0 1 3 ，3 4 ( 2 4 ) ：2 8 8 - 2 9 2 7 】黄艳娟，游明珍，许政良果蔬农药残留降解的方法 J 】现代 园艺，2 0 1 5 ，1 1 ：3 5 3 6 H u a n gY J ，Y o uM Z ，X uZ L T h ed e g r a d a t io nm e t h o do f p e s t icid e r e s id u e sinf r u ita n dv e g e t a b l e 【J 】M o dH o r t ic，2 0 1 5 ，11 ：3 5 3 6 【8 】陈振威，罗贵文，腾燕媚，等不同清洗方法对樱桃番茄常用 农药残留去除效果研究 J 安徽农业科学，2 0 1 5 ，4 3 ( 2 4 ) ： 2 2 7 - 2 2 9 C h e nZ W , L u oG W ：T e n gY M ，e ta 1 T h ee f f e cto fd if f e r e n t cl e a n in gm e t h o d so nr e m o v er e s id u a lp e s t icid e sco m m o n l yu s e d t e s to fch e r r yt o m a t o 【J 】JA n h u iA g r icS ci，2 0 1 5 ，4 3 ( 2 4 ) ： 2 2 7 - 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