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文档简介
1 / 27 出入境检疫局实习总结 安徽农业大学 实习报告 院 系 : 专业: 作者: 实习单位:实习时间: 目 录 1 实 习 的 目 的 和 意义 . 1 2 实 习 的 主 要 内2 / 27 容 . 1 实验仪器的 (转 载 于 : 海达范文网 :出入境检疫局实习总结 ) 管理与维护 . 1 食品检测实验 . 1 卷 烟 滤 嘴 中 邻 苯 二 甲 酸 酯 的 GC/MS 测定 . 2 食品包装用聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯成型品卫生的分析 . 3 3 心得体会 . 5 1 实习的目的和意义 3 / 27 实习是一种实践,是理论联系实际,巩固和应用专业知识的一项重要环节,是培养我们能力和技能的一个重要手段。 实习也是一门专业实践课,是我们学习系统的专业知识后进行毕业设计前不可或缺的环节。它对于我们把从课本中学习到的专业知识运用到实践中去,培 养我们的动手能力、适应工作岗位的能力、分析解决实际问题的能力,有重大的意义。同时,也可以使我们了解现时食品行业质量检测方面的基本状况及发展趋势,了解社会对应届本专业毕业生的基本要求,了解社会食品质量检测机构与学校食品实验室之间的差别,为日后毕业步入工作做好准备。 本次实习是在安徽省出入境检验检疫局完成的,通过本次实习进一步加深了我对专业知识的理解,也使我对食品质检工作有了新的认识。 2 实习的主要内容 本次在安徽省出入境检验检疫局的实习内容主要包括:实验仪器的管理与维护、常规的食品检测理化实验。现将实习内容叙述如下: 4 / 27 实验仪器的管理与维护 在实验室里实习,最基本的事情就是保持实验室的清洁整齐。每次实验完毕,实验所用玻璃仪器都需要重新洗刷一遍。一般清洁工作分为三个步骤:第一,准备 50 70 的洗涤用水,在水中加入洗洁精或洗衣粉,用合适的试管刷洗刷玻璃仪器;第二,用自来水反复冲洗玻璃仪器,最大限度地冲掉洗衣粉或洗洁精的残留;第三,洗好的玻璃仪器用烘箱烘干或自然风干备用。每当实验室新购进带塞的玻璃仪器,就需要把塞子和瓶身用塑料绳系在一起,再进行清洁工作。除此之外,称量室的维护也是每日必修课。每天应主动置换电子天平和干燥器内已吸潮的干燥剂,每次用完电子天平后应用小刷子打扫干净,以利于天平的维护。 食品检测实验 本次实习的食品检测项目和 方法均以国标为依据,并优先使用国标中的第一法。在实习期间,我参与的检测项目如下: 卷烟滤嘴中邻苯二甲酸酯的 GC/MS 测定 5 / 27 邻苯二甲酸酯是由邻苯二甲酸酐与醇反应得到的一类化合物 的总称,无味或略带气味,通常报道的有 30 多种 PAEs。目前,尚未有检测卷烟滤嘴中 PAEs 的方法,因此对其进行了研究,旨在建立一种快速、准确测定卷烟滤嘴中 PAEs 的方法。 1)样品的处理与分析 摘下 2支卷烟样品的滤嘴,称量,分别沿轴线方向将滤嘴剪开,将接装纸部分与滤棒部分均置于一只 50mL 具塞三角瓶中,加入 20mL水,浸润 30min,再加入 20mL无水乙醇和 50L 100g/mL 苯甲酸苄酯的正己烷溶液, 25 下超声萃取 30 min,静置,待萃取液冷却至室温后,取 2 mL上层清液,倾入 25 mL 具塞三角瓶中,加入 5 mL 正己烷, 200 r/min 下振荡 10 min,静置,取上清液进行 GC/MS分析。分析条件为: 色谱柱: HP-5MS毛细管柱;升温程序: 60 20/min5/min?220?280? ; 进 样 口 温 度 :280 ;载气: He, mL/ min ;进样量: 1L ,分流比: 101 ;接口温6 / 27 度: 280 ;电离方式: EI;离子源温度: 230 ;电离能量: 70 eV;四极杆温度: 150 ;扫描方式: SIM;溶剂延迟: 6min。 采用保留时间和选择离子定性,内标法定量。 2)萃取条件的确定 一次萃取剂及其用量: 4 种标准用的萃取溶剂各不相同。由于卷烟滤嘴是由接装纸、成形纸和丝束棒经水基胶粘接而成,组 成较为复杂,需要先用水浸泡,使滤嘴的几部分分离,以便于萃取水基胶中的 PAEs。实验发现, 20mL 水可以完全浸没 2 支滤嘴样品,并能使水基胶中的 PAEs 萃取完全。接装纸中含有大量的 PAEs,而乙醇是接装纸印刷过程中的主要溶剂,故用无水乙醇作为滤嘴样品的萃取溶剂进行试验,即先用水浸泡,再用无水乙醇萃取,再用正己烷反萃取。 超声时间:在水和无水乙醇的用量均为 20 mL,其他条件不变的情况下,考察了超声 时间为 10, 20, 30, 45, 60, 90 min时样品的测定值。 超声功率:在水和无水乙醇的用量均为 20 mL,超声时间7 / 27 30min 条件下,考察了超声功率分别为 210, 280, 350, 420,490 和 560W时卷烟样品滤 嘴的测定值。 样品量:在水和无水乙醇的用量均为 20mL,超声时间 30 min,超声功率 280W条件下,考察了 4个样品用量: 1, 2, 3, 4 支滤嘴 5次平行测定的重复性。 3)正己烷体积的选择 由于水和无水乙醇混溶,样品的醇水萃取液中含有大量的水,而 GC/MS分析的过程中要避免水的存在,故用正己烷对醇水萃取液进行反萃取。取 2mL 醇水萃取液 6份,分别用 2,3, 4, 5, 6, 7 mL 正己烷萃取,萃取液进行 GC/MS 分析。 4)工作曲线与检出限 准确称取 PAEs标准品各 g,均置于 1 只 10mL 容量瓶中,用正己烷溶解并定容,得浓度均为 2mg/mL 的 PAEs混合标准储备液。然后用正己烷稀释成浓度为,和 g/mL 系列标准溶液。分别对系列标准工作溶液进行 GC/MS分析,并对各8 / 27 PAEs与内标物的定量离子峰面积的比值和各 PAEs 标准溶液浓度进行线性回归分析,得各 PAEs 标准工作曲线的线性回归方程和相关系数。 5)回收率和重复性 在不含 17种 PAEs 的样品中分别加入 50, 100和 500?g?g?1 3个浓度水平 PAEs 标准样品,每个水平 6 个平行样,而后采用本方法测定其 PAEs含量,并根据 PAEs加标量和测定量计算其回收率。 6)部分卷烟滤嘴样品中 PAEs 的测定结果比较:采用本方 法测定了 45个卷烟样品滤嘴中的 PAEs 含量,并作比较。 建立了醇水混合液萃取 -正己烷反萃取 -GC/MS 同时测定卷烟滤嘴中 17种 PAEs 的方法。本法操作简便,重复性好,适用于卷烟滤嘴中 17种邻苯二甲酸酯的同时测定。 食品包装用聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯成型品卫生的分析 1)取样方法 9 / 27 每批按取试样,小批时取样数不少于 10 只。其中半数供化验用,另半数保存两 安徽农业大学 实 习 报 告 植物保护系 专 业 动植物检疫 班 别 11 班 学号 11101802 姓 名 安鑫 实习类型 生产实习 实习单位 安徽省出入境检验检疫局 一 、实习目的 根据学院对 11 级动植物检疫及应用班的授课要求,我在院校安排的安徽省出入境检验检实习日期 6月 20日 8月15日 疫局进行了为期 2 个月的顶岗实习。接触事实,巩固所学的10 / 27 理论获取本专业的实际知识,培养初步的实践工作能力和专业技能。 二、实习单位简介 安徽出入境检验检疫技术中心,是经原国家出入境检验检疫局批准设立,经中编办批准独立注 册,安徽检验检疫局直属的事业单位。是安徽省唯一为出入境检验检疫行政执法工作提供技术保障 的部门,属于非营利性质的技术单位。 安徽检验检疫技术中心在安徽检验检疫局的领导下,对外独立承担民事行为。主要承担出入境 检验检疫的实验室检测、隔离检疫、研究咨询与检疫风险分析,承担科研与技术开发、服务,提供技术指导,开展有关检验检疫方法标准的制修订。按照有关规定,承担委托检验、鉴定和 非法定检验检疫、鉴定的检测实验。下设生物实验室、化学实验室、纺织实验室等 3个专业实验室。 上述专业实验室均获得中国实验室国家认可委员会的认可。11 / 27 在国际贸易中,代表中 国官方检测机构,行使相关职能,出具的实验室检测报告在国际实验室认可组织范围内得到互认,具有公证性、权威性。 在安徽,法定检验检疫的出入境商品中,凡是需要实验室检测的,安徽检验检疫技术中心既是必经之路,又是方便快捷的 “ 绿色通道 ” 。 安徽检验检疫技术中心拥有国际国内先进的检测技术设备,围绕涉及安全、卫生、环保、反欺诈和国家经济安全的检测项目,设置了门类齐全的检验学科。适应地方经济建设、外贸发展,跟踪国际贸 易中最新技术法规、标准和合格评定程序的要求,为检验检疫行政执法和外贸关系人提供技术咨询、技术转让、技术培训和检测技术服务。 安徽检验检疫技术中心主任:陈昌骏 化学实验室主任:郑屏 生物实验室主任:余晓峰 12 / 27 纺织实验室主任:孟毅祥 技术中心业务联系人:孟凡昆 三、实习内容 四、实习总结 时光飞快,两个月的实习结束了,虽然 时间有些短,但我们达到了预期目的,对自 己所学的专业有了更多的了解,以及使我们学生能将所学的基础理论、基础知识和基本技能运用与实践之中,培养了我们的实际工作能力、科研能力。有了较系统的认识,植物研究与我们的专业以及在科学与实际生活中的应用相互作用有了深切体会,所以实习是成功的。通过这次实习,我学到了许多,也悟到了许多。主要有以下几点: 1.扎实的专业知识是你提高工作水平的坚实基础 .在学校学习专业知识时 ,可能感 觉枯燥无味 ,但当你工作以后 ,你才会发现专业知识是多么13 / 27 的重要。通过这次实习才发现自己的专业知识还不足,对某些工作还很难以应付。这次实习改变我了我对学习知识的看法, 学知识不仅只能在学校里,在实际工作中也是更能学到很多实际有用的知识,这次实习为我们提供了与众不同的学习方法和学习机会,让我们从传统的被动授学转变为主动求学;从死记硬背的模式中脱离出来,转变为在实践中学习,增强了领悟、创新和推断的能力。掌握自学的方法,形成工程理论整体模式,使工作、学习、生活都步入系统化流程;思考方式成熟,逻辑性规范、明确。这些方法的提高是终身受益的,我们认为这难得的一个月,让我们真正懂得了工作和学习的基本规律。 2.不但有良好的工作态度 ,而且要有很好的表现力 .中国有句俗语 :踏踏实实做人 ,老老实实做事 .在今天 ,只是老老实实 ,勤勤恳恳做事是不够的 ,你还要学会适时地 ,恰当地表现自己。在以后的工作中,让老板知道你做了什么 ,让老板知道你的存在是必要的 !这样你才有发展的的可能 ,别人才会认可你 ,承认你 ! 3.团结协作 ,善于沟通 .小组内要充分发挥民主,又要实行民主之上的集中。一个人不是万能的,要靠大家,一个人的知识不可能全面的,要靠集体,发挥集体的力量 ,那样才能事14 / 27 半功倍 !在工作中难免会出错,但是在出现错误时善于沟通是非常必要的。正确的去面对,不能逃避,提出来让大家共同讨论解决问题,毕竟集体的思维和能力都比大,在不断的争论中我们才能发现问题,研究问题,解决问题,形成小组内最正确的意见。 总之,用知识武装起自己来,学会做人, 学会做事。你才能成功!这次实习使我对古语 “ 纸上得来终觉浅,绝知此事要躬行 ” 有了更真切深刻的认识。短短的一个月让我突然间成长了很多很多,让我认识了关于这个社会的很多知识。这次的实习不仅仅是让我们把理论与实际相结合的提升,也是让我们踏出校园走进社会的试练,教会我们如何正确的处理社会中遇到的问题,调试从学校到社会的心理;正确面对社会,积极面对人生。这些知识将对我的将来产生很大的帮助,不管是留在学校继续深造还是走上工作岗位。我非常感谢学校给我们提供这样锻炼的机会,感谢指导老师和检疫局的各位老师教给我们许多为人处事的 方法和专业知识,这些将对我们终身受用。 广东石油化工学院 实 习 报 告 15 / 27 生物工程系 专 业 生物技术 班 别 10-2 班 学号 10114040220 姓 名 陈嘉杰 实习类型 生产实习 实习单位 茂名市出入境检验检疫局 带队老师成 绩 实习日期 9 月 2 日 9月 27日 一 、实习目的 根据学院对 10 级生物技术及应用班的授课要求,我在院校安排的茂名市出入境检验检疫局进行了为期一个月的顶岗实习。接触事实,巩固所学的理论获取本专业的实际知识,培养初步的实践工作能力和专业技能。 二、实习基本内容 1. 16 / 27 2. 3. 4. 5. 兽药残留检测前处理技术 重金属检测技术与应用 水质检测技术与应用 微生物检验技术与应用 农药残留检测技术与应用 三、时间安排 1 第一周 重金属检测技术与应用 2.第二周 兽药残留检测前处理技术、水质检测技术与应用 3.第三周 微生物检验技术与应用、农药残留检测技术与应用 4.第四周 微生物检验技术与应用 17 / 27 四、实习单位简介 茂名出入境检验检疫局由原茂名进出口商品检验局、茂名动植 物检疫局和茂名卫生检疫局合并组建,于 1999年 11月正式挂牌成立。茂名出入境检验检疫局是主管茂名出入境卫生检疫和动植物检疫,以及进出口商品检验、鉴定、认证和监督管理的行政执法机构,直属广东出入境检验检疫局领导 。茂名出入境检验检疫局技术力量雄厚,拥有一支多学科、多层次、素质优良的专业技术队伍,全局近 90 多名的检验检疫人员,大专学历以上的人员占 70%,中、高级技术人员占40%。 在新的世纪里,茂名 出入境检验检疫局将不辱使命,积极进取,努力增创检验检疫新优势,在国家全方位开放的态势中,严格履行国家和人民赋予的职责,与国内外同行携手合作,为茂名率先实现现代化努力奋斗。 五、实习内容 检测仪器的使用 18 / 27 1 原子吸收光度计 原子吸收光度计原理 原子吸收法,其原理是光源发出特征光谱辐射,经过原子化器后,由分光系统得到单色光经过光电倍增管后到达检测器,终端电脑从检测器得到信号,进一步转化为数据进行处理,因为原子化器没有进样时,光通过原子化器时没有被吸收,透光率为 100% ,而当原子化器进样时,光通过原子化器时有一部分被吸收,透光率减小。根据朗伯 -比尔定律,吸光度与样品浓度成正比,因此参照标准,根据吸光度可得出样品的浓度。 原子吸收光度计基本操作流程 检查仪器,准备空心阴极灯和气体 打开 PC 机,光度计主体和排风电源 启动 AAS程序 设定测量条件 执行供应条件 供应冷却水 点火 吸入纯水 5分钟 执行自动调零 测量标准样品,未知样品 结束测量 存贮,编辑,打印测量结果 吸入纯水 5分钟 熄火 停止冷却水 终止 AAS程序 关闭光度计和 PC 机电源 除去空心阴极灯,停止气体供应和排放 2 原子荧光光度计 19 / 27 原子荧光光度计原理 原子荧光光谱法是 1964 年以后发展起来的分析方法。其原理是气态自由原子吸收光源的特征辐射后,原子的外层电子跃迁到较高能级,然后又跃迁返回基态或较低能级,同时发射出与原激发波长相同或不同的发射即为原 子荧光。原子荧光是向空间各个方向发射的,因此可以制作多道仪器。 重金属检测技术与应用 1 固态样品重金属 称样量,机器预热 胡椒粉等粉末状;海蜇;鱼虾;棕榈油。 每支管加 10ml浓硝酸,另做一支空白,加塞,拧紧盖子 放入仪器消化 选择:有鱼,脂肪多, 190 ;样品数 16个, 1600W。 20 / 27 开关:打上为升,打下为关。先开电压,在开主机;先关主机,再关电压。 放气,加 10ml超纯水赶酸,拿出来放晾,先加 10ml超纯水,摇 3 次,倒出,再加 10ml 超纯水,超纯水定容至 25ml刻度。 把处理好的样品分别用原子荧光光度计和原子吸收光度计测量重金属含量。 水质检测测技术与应用 1 采样工具准备 的怡宝饮用水纯净水瓶; 250ml 广口瓶或锥形瓶。 2 水样采集 水样的采集应挑选有代表性的点,避开漂浮物和悬浮物,采样过程不要吸烟,不要采到污泥。 3 收样 21 / 27 鉴于目前的人力和资源情况,暂定每周一上午为收样时间,水样应于上午 11:00 前到达实验室,样品量最多为 15 到 20个,每个样品准备两个标签,并注明淡水与海水。 4 各检验项目的测量及准备 的测量 pH的测量主要 pH计完成,校准 pH计和充分活化电极是关键。在测量开始前应先配制 pH=和 pH=的标准缓冲溶液校准 pH计,然后在开始测量样品。 金属指标的测量 金属指标主要由原子荧光和极谱仪配合完成,检测过程所用试剂最好为优级纯及以上,并时刻注 意污染的问题。检测金属指标的所有玻璃器皿必须经 10%硝酸浸泡 24小时以上并充分洗干净后方可使用。 A 原子荧光 试剂准备 22 / 27 2%HCL载液:取 10ml 盐酸加入到 500ml纯净 水中混匀即可,现用现配。 1%NaBH4 载液:称取硼氢化钠和氢氧化钠,加入 300ml 纯净水,超声溶解即可,现用现配。 5%硫脲 +VC:主要做还原剂和消除干扰用,称取硫脲和 VC各,加入纯净水 200ml,超声溶解即可。 砷和汞混合标样:在 100ml容量瓶黄总加入约 50-60ml的纯水,加入 2ml 盐酸,人后加入 /ml 砷标准溶液, /ml 汞标准溶液定容至 100ml,配成 10ug/ml的砷和 1ug/ml的汞混标。摇匀放置 20min即可使用。 样品准备 吸取 20ml水样于 25ml比色管中,加入和 5%硫脲 +VC,摇匀,放置 20min即可上机测量。 上机测量 提前开机预热至少 20min 充分冲洗仪器管道,调用相应的方23 / 27 法分析标准和样品,每分析一个样品约 1min。分析结束充分冲洗仪器管道,关机并松开蠕动泵管夹。注意无论样品还是标准,充分放置 20min是必须的,保证砷被充分还原。 B 极谱仪 试剂准备 钠缓冲液:称取和无水乙酸钠,加入少量水超声溶解,转移至 100ml 容量瓶并定容,配成 /KCL 和 /L乙酸钠缓冲溶液。 样品准备 吸取 10ml酸化水样于测量池中通入氮气即可测量。 上机测量 开机前维护参比电极,充分冲洗仪器管道调用 AB231 的方法分析标准样品,每分析一个样品约 10min, 40min(自动 ),分析结束充分冲洗仪器管道,用纯净水充满测量池,从滴汞电极中滴一滴汞下测量池,加入24 / 27 1ml10%HNO3保存滴汞电极。 无机阴离子的测量 无机阴离子主要由离子色谱完成,现可检的离子主要有:氟、氯、溴、亚硝酸盐、硝酸盐、磷酸盐、硫酸盐等。 试剂准备 淋洗液:称取无水碳酸钠和无水碳酸氢钠,加入少量水超声溶解,定容至 1L,用的滤膜抽滤后,装入专用溶剂瓶中,用前用怡宝水润洗,配成 mol、 /LNaCO3和 mol/LNaHCO3,现配现用,有效期两天。 硫酸再生液:加浓硫酸到 500ml 纯水中,配成 5m mol/L 硫酸再生液。 纯水:主要用作再生过程张冲洗管道用。 样品准备 吸取 10ml 水样过的滤膜后于专用样品管中待测。如有必要25 / 27 可配一个标准系列 2、 4、 6、 8、 10mg/L。 上机测量 开机后先充分排走淋洗液中的气泡,然后启
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