化学分析专业技术总结

1 / 41 化学分析专业技术总结 任工程师以来的专业技术工作报告 本人 *，男，汉， 1975 年 10月出生，广东省韶关市 *县人。1998 年毕业于华南理工大学应用化学专业，获 学士学位。1998年 6月到广州 *分析测试中心工作， XX年 11月取得工程师专业技术资格，被聘为工程师。 一、 专业知识 被聘工程师以来，本人能学习吸收先进的科技知识，不断更新和充 实自己的知识结构，掌握本专业国内外现状及发展趋势，运用基础理论指导科研工作。 XX年 11月至今，本人在广州 *分析测试中心从事化学分析与研究工作。本人从事贵金属分析工作已经有 9 年多的时间，能学习吸收先进的科技知识，不断更新和充实自己的知识结构，掌握了多种贵金属分析方法，是贵金属分析的中坚力量。具有较强的科研创新能力，积极进行科技交流活动，目前在各种核心刊物上共发表论文多篇。 2 / 41 XX年，参加全国专业技术人员计算机应用能力考试，取得了Word 97、 Windows98、 Network 等三个科目的合格证书， XX年又取得了 Excel XX、 Powerpoint XX 等二个科目的合格证书。 XX年，通过了中华人民共和国人事部统一组织的全国职称外语 A 级考试，成绩优良。 XX 年 XX 年，中南大学材料工程专业工程硕士研究生，以优良成绩完成了所有基础课程，已进入写硕士研究生论文阶段。 二、 主要工作经历和业绩成果 XX 年 12 月至 XX 年 12 月作为主要参加者参与 *技术创新项目 “ 贵金属二次资源中贵金属分析方法研究 ” 。在样品前处理技术及分析测试方面开展了大量的、系统的研究工作，取得研究成果如下：在样品前处理方面，提出了磨样机制取杂铜样品的方法和对高铜含量样品无需预先分离而直接用火试金法分离样品中的金、铂和钯；在分析 3 / 41 测试方面，采用原子吸收光谱法、电感耦合发射光谱法、滴定法和重量法，解决了贵金属二次资源中金、铂和钯的测定问题。该项目部分成果已应用于实际检测工作中，并取得了较好的经济效益，具有广泛的应用前景。该项目 XX年 12月通过了由中国有色金属工业协会组织的科学技术成果鉴定，并获得 XX年度中国有色金属工业协会科学技术奖三等奖。 XX 年主要作为参加者参与项目 “ 铜阳极泥中银的分析方法研究 ” 。研究提出了一种简单、快速、结果准确的铜阳极泥中银的分析方法， XX 年 11 月申请发明专利， XX 年 3 月 21日获得发明专利授权，证书号为第 315131号。 XX 年参与中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 477 XX 铜及铜合金化学分析方法 硼含量的测定 姜黄素直接光度法的主要验证工作，参与国家标准镍精矿化学分析方法铜量的测定 火焰原子吸收 光谱法的方法验证工作。 XX年 3月至 XX年 3月主要参加者参与 *技术创新项目 “ 无机元素分析技术研究及应用 ” 。研究样品的前处理技术，采用微波消解法处理各种复杂样品，取得不错效果。研究多元素连测技术，重点是原子吸收光谱法、等离子电感耦合发射光谱法、石墨炉原子吸收光谱法同时测定微量或痕量元素的4 / 41 分析技术研究。已在分析试验室发表论文一篇，拟制定的三项国家标准正在审批中。 XX 年 9 月指导 *工程师学习贵金属分析方法，一个月后，肖工能独立熟练运用多种贵金属分析方法。 本人自聘任工程师以来主要从事贵金属分析与研究工作。工作认真负责，能独立解决本专业复杂疑难技术问题，求对每一个样品做到准确、快速地出分析结果，深受送检客户和领导的好评。本人是 *分析测试中心贵金属分析的骨干，不但每年的工作量在单位都是处于前列，为单位的创收做出重大贡献，而且科研创新能力突出， XX 年被评为 *优秀青年。 2016年工作总结 国电安顺发电有限公司 运行部化学专业 2016年 11月 5 / 41 2016年，对化学专业是多事的一年、困难重重的一年。回顾过去，总结经验，以便来年更好地开展专业的各项工作。在这一年中，专业上、下一心，努力克服人手紧、工作重、设备老化问题多的现实困难，迎难而上，克难攻坚，顺利完成了各项工作及生产任务。先后完 成了国电集团公司安全性评价、环境保护评价及入炉煤采制化评价工作、电科院火力发电厂技术监督工作等。现将 2016 年化学专业的工作进行简要地归纳和总结： 一、 2016年的工作总结： 一）、安全管理工作： 一年来，专业全体人员认真贯彻 “ 安全第一，预防为主 ” 的方针，严格执行各种安全规程和安全制度。在生产中，做好日常设备的维护、保养工作，发现隐患、异常及时处理；各班组每周坚持班组安全日活动、事故预想及反事故演习活动等；认真学习各种安全资料，不断提高班组人员的安全意识，做到警钟长鸣；积极组织各班组人员参加公司的各种安全教育活动。本年度，专业全体人员的安规考试合格率 100、“ 两措 ” 执行率 100%、工作票及缺陷单正确率 100%；全年未发生轻伤及以上责任事故。在每年一次的 “ 安全生产月 ”6 / 41 活动中 ，认真组织专业全体人员学习安全生产法、二十九项反措及安规等安全规章制度，使每位职工做到 “ 懂法、守法、知法 ” ，真正认识到自己在安全生产工作中的责、权、利，有效地保证了各班组的安全生产。在日常安全生产过程中，对各类习惯性违章严肃教育、严格考核，并做到公正、公开，不偏不袒，从根本上杜绝各种习惯性违章，确保人生及设备安全。 有效地保证了机组的安全经济、稳定运行。 二）、生产工作： 在生产上，我专业处于生产和监督的特殊位置，既要在生产上 做好主机的助手， 为机组提供合格的除盐水和氢气，又要监督水、汽、煤、油的品质和环保的各项工作，保证机组安全运行及为厂部负责。 2016 年由于 3#、 1#机组相继进行小、大修工作，增加了极大的工作量，但我专业紧紧围绕厂里的生产任务，认真开展水、汽、煤、油、环保工作，在专业人员紧张的情况下，积极出主意、想办法。保质保量的完成了厂部交给我专业的生产和监督双重任务。 7 / 41 全年共制合格的除盐水 吨，向机组供氢气 m3。 全年共进行梭筛水库及 5000t水池水质全分析 4次； 1#、 2#、 3#、 4#机组系统水、汽查定 12次。 全年共分析油样 批 次。 今年进行机组检修停用保养共三次。 今年采用滤油机对各种油类进行滤油处理达 余次，平均 每天约有 台滤油机在现场处理油。特别是电泵油，在运行、汽机两专业的配合下，形成了每月两次滤油的常规工作。 加强了化学在线仪表的维护，仪表的投用率达 90%以上。 按多经公司要求，对灰库灰和阻垢剂单体进行分析并出具了 8 / 41 报告。 完成锅炉专业 #1、 #3炉球磨机检修期间化学清洗 完成 1#、 2#机组脱硫装置在线 pH表的维护工作。 及时进行了 pH、电导率表、电子天平、浊度表、分光光度计 的送检及在线仪表的自检工作，保证了仪表分析的准确性。 、 #2启备变故障检修工作的油务处理。 、人员培训：针对职工流动性大，人手非常紧缺。面对困难，专业加大了技术培训工作，特别是现场培训。为此，专业制定了具体、操作性强的培训措施，并实行 “ 一对一 ” 的师徒培训模式。完成了水证、煤证的取证换证工作。 三）、监督工作 1主要技术指标完成情况 (2016年 1 月至 10月 ) 9 / 41 2水、汽监督工作 在常规工作中，专业加强对水、汽、煤、灰、油、氢、废水等各项指标的严格要求、监督和管理、考核，确保各项指标的合格率；加强环保监督及管理工作，认真落实各项环保措施；认真开展各类技术监督工作 3、入炉煤质、飞灰监督 加强了入炉煤质监督管理工作，定期对各台炉煤粉、炉渣样跟踪监督，每天按运行倒班轮次每班进行一次 “ 入炉煤质、飞灰分析 ” ；为了分析结果的准确性，在采、制、化方面加强了管理，每季度送煤样到试研院检测；每月送煤样和燃管进行互校；每季的量热仪进行标定、每月对量热仪用标样进行检定，确保分析的准确性，向有关部门及时提供了运行燃烧和指标计算的依据，有效地保证了机组的安全经济运行。 针 对热值差大问题，进行了一系列的试验分析，为厂部分析热值差 提供了一定的依据。 10 / 41 根据公司和运行部要求，积极配合 #2炉 PRP燃烧调整，进行了一系列的实时煤粉、炉渣、飞灰取样分析，为 此工作提供有效数据。 6 月，专业 1人专业代表贵州公司参加集团公司 2016 年煤质化验技能竞赛，荣获团体三等奖。 4、油务监督 油务监督工作，分析项目、档案管理内容多，工作量大，并有许多新问题出现，任务很重。尽管困难重重，在各级领导和上级技术监督部门的大力支持下，去年的油务监督工作仍然按计划圆满完成。油务技术档案管理、油质监督、油分析、油处理及现场事故分析等油务工作都取得了一定的成绩。45#变压器的补油率为 0， 25#变压器的补油率为 0，汽轮机的补油率为 %,抗燃油的补油率为 0%。其它类电力用油油质合格率、防劣率均为 100%。 5、环境监测 环保监督工作在各级领导的关心指导下，经过有关工作人员的共同努力，监督管理工作日趋完善，取得了良好的成绩。11 / 41 情况如下： 1、依据火电厂环境监测技术规范，开展了外排废水 pH、COD、 SS、 BOD5、 F-、 Cr6+、 S2-、油等项目的监测，同时对厂界噪声，厂区噪声， 车间粉尘等进行监测，监测周期达到要求。，其中一、二期外排水 36 次；厂界噪声 2 次；车间粉尘 1 次；车间噪声 1次。对工业废水、生活污水的系统查定工作，共计 12 次；对一、二期脱硫设备的石膏、浆液、石灰石浆液等进行了分析监督，并建立技术档案。 2、按要求及时完成环保报表的年报、半年报、月报的填报及报送并按计量要求进行所辖仪表仪器的检定校准工作。 1.分析方法的分类 按原理分： 化学分析 :以物质的化学反应为基础的分析方法 仪器分析 :以物质的物理和物理化学性质为基础的分析方法 光学分析方法：光谱法，非光谱法 12 / 41 电化学分析法 ：伏安法，电导分析法等 色谱法：液相色谱，气相色谱，毛细管电泳 其他仪器方法：热分析 按分 析任务：定性分析，定量分析，结构分析 按分析对象：无机分析，有机分析，生物分析，环境分析等 按试样用量及操作规模分： 常量、半微量、微量和超微量分析 按待测成分含量分： 常量分析 (1%), 微量分析 (%), 痕量分析 ( 2) 试样分解和分析试液的制备 3) 分离及测定 4) 分析结果的计算和评价 3.滴定分析法对化学反应的要求 ? 有确定的化学计量关系，反应按一定的反应方程式进行 ? 反应要定量进行 ? 反应速度较快 ? 容易确定滴定终点 4.滴定方式 13 / 41 a.直接滴定法 b.间接滴定法 如 Ca2+沉淀为 CaC2O4，再用硫酸溶解，用 KMnO4滴定 C2O42-,间接测定 Ca2+ c.返滴定法 如测定 CaCO3,加入过量盐酸，多余盐酸用标准氢氧化钠溶液返滴 d.置换滴定法 络合滴定多用 5.基准物质和标准溶液 基准物质 : 能用于直接配制和标定标准溶液的物质。 要 求：试剂与化学组成一致；纯度高；稳定；摩尔质量大；滴定反应时无副反应。 标准溶液 : 已知准确浓度的试剂溶液。 配制方法有直接配制和标定两种。 6.试样的分解 分析方法分为干法分析和湿法分析 试样的分解：注意被测组分的保护 常用方法：溶解法和熔融法 对有机试样 ,灰化法和湿式消化法 7.准确度和精密度 14 / 41 准确度 : 测定结果与真值接近的程度，用误差衡量。 绝对误差 : 测量值与真值间的差值 , 用 E表示 E = x - xT 相对误差 : 绝对误差占真值的百分比 ,用 Er表示 Er =E/xT = x - xT /xT100 精密度 : 平行测定结果相互靠近的程度，用偏差衡量。 偏差 : 测量值与平均值的差值 , 用 d表示 平均偏差： 各单个偏差绝对值的平均值 ? xi?i ?1 n ? n 15 / 41 相对平均偏差：平均偏差与测量平均值的比值 相对平均偏差 %?100%? xi?i ?1 n ?100% n2 标准偏差： s s? ?xi i?1 n 16 / 41 ? n?1 相对标准偏差： RSD RSD? s ?100% 准确度与精密度的关系 1.精密度好是准确度好的前提 ; 2.精密度好不一定准确度高 8.系统误差与随机误差 系统误差 :又称可测误差，具单向性、重现性、可校正特点 方法误差 : 溶解损失、终点误差用其他方法校正 仪器误差 : 刻度不准、砝码磨损校准 (绝对、相对 ) 操作误差 : 颜色观察 试剂误差 : 不纯空白实验 主观误差 : 个人误差 17 / 41 随机误差 : 又称偶然误差，不可校正，无法避免，服从统计规律 不存在系统误差的情况下，测定次数越多其平均值越接近 真值。一般平行测定 4-6次 9.有效数字 : 分析工作中实际能测得的数字，包括全部可靠数字及一位不确定数字在内 运算规则：加减法 : 结果的绝对误差应不小于各项中绝对误差最大的数。 (与小数点后位数最少的数一致 ) += 乘除法 : 结果的相对误差应与各因数中相对误差最大 的数相适应 (与 有效数字位数最少的一致 ) 10.定量分析数据的评价解决两类问题 : (1) 可疑数据的取舍 ? 过失误差的判断 方法 :4d法、 Q检验法和格鲁布斯 (Grubbs)检验法 确定某个数据是否可用。 (2) 分析方法的准确性 ?系统误差及偶然误差的判断 18 / 41 显著性检验：利用统计学的方法，检验被处理的问题是否存在显著性差异。 方法： t 检验法和 F 检验法 确定某种方法是否可用 ,判断实验室测定结果准确性 11.提高分析结果准确度方法 ? 选择恰当分析方法 ? 减小测量误差 ? 减小偶然误差 ? 消除系统误差对照实验：标准方法、标准样品、标准加入 空白实验 校准仪器 校正分析结果 12.质子条件式 物料平衡 (Material (Mass) Balance): 各物种的平衡浓度之和等于其分析浓度。 电荷平衡 (Charge Balance): 19 / 41 溶液中正离子所带正电荷的总数等于负离子所带负电荷的总数 (电中性原则 )。 质子平衡 (Proton Balance): 溶液中酸失去质子数目等于碱得到质子数目。 (1) 先选零水准 (大量存在 ,参与质子转移的物质 )， 一般选取投料组分及 H2O (2) 将零水准得质子产物写在等式一边 ,失质子产物写在等式另一边 (3) 浓度项前乘上得失质子数 注意：同一种物质，只能选择一个形态作为参考水准 13.酸度：溶液中 H 的平衡浓度或活度，通常用 pH 表示 pH= -lg H+ 14.酸的浓度：酸的分析浓度，包含未解离的和已解离的酸的浓度 对一元弱酸： cHA HA+A- 15.分布分数：溶液中某酸碱组分的平衡浓度占其分析浓度20 / 41 的分数，用 表示 “” 将平衡浓度与分析浓度联系起来 HA HA c H A , A-= A - c HA 16.缓冲溶液：能减缓强酸强碱的加入或稀释而引起的 pH变化 缓冲溶液的选择原则：不干扰测定，例如： EDTA滴定 Pb2+,不用 HAc-Ac- 有较大的缓冲能力，足够的缓冲容量 常用单一酸碱指示剂：甲基橙 MO甲基红 MR酚酞 PP 影响指示剂变色范围的因素：指示剂用量 : 宜少不宜多，对单色指示剂影响较大 离子强度：影响 pKHIn；温度；其他 17.影响滴定突跃的因素 滴定突跃： pKa+3 -lgKw/cNaOH(剩余 ) 21 / 41 ? 浓度 : 增大 10倍，突跃增加 1 个 pH单位 ? Ka：增大 10 倍，突跃增加 1 个 pH 单位 ? 弱酸准确滴定条件：cKa10 -8 对于 L -1 的 HA, Ka10 -7才能准确滴定 18.多元酸能分步滴定的条件 : ? 被滴定的酸足够强 , cKan10 -8 ? 相邻两步解离相互不影响， lgKa 足够大 , 若 pH=, 允许 Et=%, 则需 lgKa5 19. 混合酸分步滴定 : 两弱酸混合 被滴定的酸足够强 , cKa10 -8， c1Ka/c2Ka 105 强酸弱酸 Ka 10-7, 测总量； Ka 酸标准溶液 : HCl (HNO3, 22 / 41 H2SO4) 配制 : 用 市 售 HCl(12 molL -1),HNO3(16 molL -1), H2SO4(18 molL -1) 稀释 . 标定 : Na2CO3 或 硼砂(Na2B4O710H2O) 碱标准溶液 : NaOH 配制 : 以饱和的 NaOH(约 19 molL -1), 用除去 CO2 的去离子水稀释 . 标定 : 邻 苯二甲酸氢钾 (KHC8H4O4)或草酸(H2C2O42H2O) 22. 酸碱滴定法的应用 NaOH 与 Na2CO3 混合碱的测定；极弱酸的测定；磷的测定；氮的测定 23.络合物的分布分数 M=M/CM = 1/(1+?1L+?2L2+?nLn) ML=ML/CM = ?1L/(1+?1L+?2L2+?nLn)= M?1L MLn=MLn/CM = ?nLn/(1+?1L+?2L 2+?nLn)= M?nLn 24. 影响滴定突跃的因素 23 / 41 滴定突跃 pM?： pcMsp+ lgK? ? 浓度 : 增大 10倍，突跃增加 1个 pM单位 ? K?MY: 增大 10倍，突跃增加 1 个 pM单位 络合滴定准确滴定条件： lgcMspK?MY 对于 L -1 的M, lgK?MY8 才能准确滴定 25.络合滴定法测定的条件 考虑到浓度和条件常数对滴定突跃的共同影响，用指示剂确定终点时， 若 pM=, 要求 Et%, 则需 lgcMspK ?MY 若 cMsp=L -1时 ,则要求 lgK? 26. 金属离子指示剂 要求 : 指示剂与显色络合物颜色不同 (合适的 pH)； 显色反应灵敏、迅速、变色可逆性好； 稳定性适当， K? MIn 金属离子指示剂封闭、僵化和变质 ? 指示 剂的封闭现象 若 K?MInK?MY, 则封闭指示剂 24 / 41 Fe3+ 、 Al3+ 、 Cu2+ 、 Co2+ 、 Ni2+ 对 EBT、 XO有封闭作用； 若 K?MIn 太小， 终点提前 ? 指示剂的僵化现象 PAN溶解度小 , 需加乙醇、丙酮或加热 ? 指示剂的氧化变质现象 金属离子指示剂变色点 pMep 的计算 变色点： MIn = In? 故 pMep = lgK?MIn =lg KMIn -lg?In(H) ?In(H)=1+H+/Ka2+H+2/Ka1Ka2 27.准确滴定判别式 若 pM=, 要求 Et%, 根据终点误差公式 ,可知需 lgcMspK?MY 25 / 41 若 cMsp=L -1时 ,则要求 lgK? 多种金属离子共存 例： M， N存在时 ,分步滴定可能性的判断 lgcMspK?MY ，考虑 Y 的副反应 ?Y(H) lg cMKMY =lgcK 所以： lgcK6 即可准确滴定 M 一般来说，分步滴定中，Et = % lgcK5 如 cM cN 则以 lgK5 为判据 28.提高络合滴定选择性 M， N共存，且 lgcK ? 络合掩蔽法 ? 沉淀掩蔽法 26 / 41 降低 N ? 氧化还原掩蔽法 ? 采用其他鳌合剂作为滴定剂 改变 K 29.络合滴定方式及应用 直接滴定法 : lgcK?6 ；反应速率快；有合适指示剂指示终点；被测离子不水解 返滴定法：封闭指示剂；被测 M 与 Y络合反应慢；易水解 置换滴定法：置换金属离子：被测 M与 Y 的络合物不稳定 间接滴定法：测非金属离子 : PO43- 、 SO42-；待测 M 与 Y 的络合物不稳定 : K+、 Na+ 30.氧化还原电对 可逆电对：任一瞬间都能建立平衡，电势可用能斯特方程描述。 Fe3+/Fe2+， I2/I- 等 不可逆电对： Cr2O72-/Cr3+, MnO4-/Mn2+ 等， 达到平衡时也能用能斯特方程描述电势 对称电对：氧化态和还原态的系数相同 27 / 41 Fe3+/Fe2+， MnO4-/Mn2+ 等 不对称电对： Cr2O72-/Cr3+, I2/I- 等 31.条件电势：特定条件下， cOx=cRed= 1molL -1 或浓度比为 1时电对的实际电势，用 E? 反应 了离子强度及各种副反应影响的总结果，与介质条件和温度有关。 紫外吸收光谱 UV 分析原理：吸收紫外光能量，引起分子中电子能级的跃迁 谱图的表示方法：相对吸收光能量随吸收光波长的变化 提供的信息：吸收峰的位置、强度和形状，提供分子中不同电子结构的信息 荧光光谱法 FS 分析原理：被电磁辐射激发后，从最低单线激发态回到单线28 / 41 基态，发射荧光 谱图的表示方法：发射的荧光能量随光波长的变化 提供的信息：荧光效率和寿命，提供分子中不同电子结构的信息 红外吸收光谱法 IR 分析原理：吸收红外光能量，引起具有偶极矩变化的分子的振动、转动能级跃迁 谱图的表示方法：相对透射光能量随透射光频率变化 提供的信息：峰的位置、强度和形状，提供功能团或化学键的特征振动频率 拉曼光谱法 Ram 分析原理：吸收光能后，引起具有极化率变化的分子振动，产生拉曼散射 谱图的表示方法：散射光能量随拉曼位移的变化 29 / 41 提供的信息：峰的位置、强度和形状，提供功能团或化学键的特征振动频率 核磁共振波谱法 NMR 分析原理：在外磁场中，具有核磁矩的原子核，吸收射频能量，产生核自旋能级的跃迁 谱图的表示方法：吸收光能量随化学位移的变化 提供的信息：峰的化学位移、强度、裂分数和偶合常数，提供核的数目、所处化学环境和几何构型的信息 电子顺磁共振波谱法 ESR 分析原理：在外磁场中，分子中未成对电子吸收射频能 量，产生电子自旋能级跃迁 谱图的表示方法：吸收光能量或微分能量随磁场强度变化 提供的信息：谱线位置、强度、裂分数目和超精细分裂常数，提供未成对电子密度、分子键特性及几何构型信息 30 / 41 质谱分析法 MS 分析原理：分子在真空中被电子轰击，形成离子，通过电磁场按不同 m/e分离 谱图的表示方法：以棒图形式表示离子的相对峰度随 m/e 的变化 提供的信息：分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度，提供分子量，元素组成及结构的信息 气相色谱法 GC 分析原理：样品中各组分在流动相和固定相之间，由于分配系数不同而分离 谱图的表示方法：柱后流出物浓度随保留值的变化 提供的信息：峰的保留值与组分热力学参数有关，是定性依据；峰面积与组分含量有关 反气相色谱法 IGC 分析原理：探针分子保留值的变化取决于它和作为固定相的31 / 41 聚合物样品之间的相互作用力 谱图的表示方法：探针分子比保留体积的对数值随柱温倒数的变化曲线 提供的信息：探针分子保留值与温度的关系提供聚合物的热力学参数 裂解气相色谱法 PGC 分析原理：高分子材料在一定条件下瞬间裂解，可获得具有一定特征的碎片 谱图的表示方法 ：柱后流出物浓度随保留值的变化 提供的信息：谱图的指纹性或特征碎片峰，表征聚合物的化学结构和几何构型 凝胶色谱法 GPC 分析原理：样品通过凝胶柱时，按分子的流体力学体积不同进行分离，大分子先流出 谱图的表示方法：柱后流出物浓度随保留值的变化 32 / 41 提供的信息：高聚物的平均分子量及其分布 热重法 TG 分析原理：在控温环境中，样品重量随温度或时间变化 谱图的表示方法：样品的重量分数随温度或时间的变化曲线 提供的信息：曲线陡降处为样品失重区，平台区为样品的热稳定区 热差分析 DTA 分析原理：样品与参比物处于同一控温环境中，由于二者导热系数不同产生温差，记录温度随环境温度或时间的变化 谱图的表示方法：温差随环境温度或时间的变化曲线 提供的信息：提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息 示差扫描量热分析 DSC 33 / 41 分析原理：样品与参比物处于同一控温环境中，记录维持温差为零时，所需能量随环境温度或时间的变化 谱图的表示方法：热量或其变化率随环境温度或时间的变化曲线 提供的信息：提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息 静态热 力分析 TMA 分析原理：样品在恒力作用下产生的形变随温度或时间变化 谱图的表示方法：样品形变值随温度或时间变化曲线 提供的信息：热转变温度和力学状态 动态热 力分析 DMA 分析原理：样品在周期性变化的外力作用下产生的形变随温度的变化 谱图的表示方法：模量或 tg 随温度变化曲线 34 / 41 提供的信息：热转变温度模量和 tg 透射电子显微术 TEM 分析原理：高能电子束穿透试样时发生散射、吸收、干涉和衍射，使得在相平面形成衬度，显示出图象 谱图的表示方法：质厚衬度象、明场衍衬象、暗场衍衬象、晶格条纹象、和 分子象 提供的信息：晶体形貌、分子量分布、微孔尺寸分布、多相结构和晶格与缺陷等 扫描电子显微术 SEM 分析原理：用电子技术检测高能电子束与样品作用时产生二次电子、背散射电子、吸收电子、 X 射线等并放大成象 谱图的表示方法：背散射象、二次电子象、吸收电流象、元素的线分布和面分布等 提供的信息：断口形貌、表面显微结构、薄膜内部的显微结构、微区元素分析与定量元素分析等 35 / 41 原子吸收 AAS 原理：通过原子化器将待测试样原子化，待测原子吸收待测元素空心阴极 灯的光，从而使用检测器检测到的能量变低，从而得到吸光度。吸光度与待测元素的浓度成正比。 (Inductive coupling high frequency plasma)电感耦合高频等离子体 ICP 原理：利用氩等离子体产生的高温使用试样完全分解形成激发态的原子和离子，由于激发态的原子和离子不稳定，外层电子会从激发态向低的能级跃迁，因此发射出特征的谱线。通过光栅等分光后，利用检测器检测特定波长的强度，光的强度与待测元素浓度成正比。 X-ray diffraction ,x 射线衍射即 XRD X 射线是原子内层电子在高速运动电子的轰击下跃迁而产生的光辐射，主要有连续 X 射 线和特征 X射线两种。晶体可被用作 X 光的光栅，这些很大数目的原子或离子 /分子所产生的相干散射将会发生光的干涉作用，从而影响散射的 X射线的强度增强或减弱。由于大量原子散射波的叠加，互相干涉而产生最大强度的光束称为 X射线的衍射线。 36 / 41 满足衍射条件，可应用布拉格公式： 2dsin= 应用已知 波长的 X射线来测量 角，从而计算出晶面间距 d，这是用于 X射线结构分析；另一个是应用已知 d的晶体来测量 角，从而计算出特征 X 射线的波长，进而可在已有资料查出试样中所含的元素。 高效毛细管电泳 CZE的基本原理 HPLC选用的毛细管一般内径约为 ，外径为 ，有效长度为。毛细管两端分别浸入两分开的缓冲液中，同时两缓冲液中分别插入连有高压电源的电极，该电压使得分析样品沿毛细管迁移，当分离样品通过检测器时，可对样品进行分析处理。 HPLC 进样一般采用电动力学进样或流体力学进样两种方式。在毛细管电泳系统中，带电溶质在电场作用下发生定向迁移，其表观迁移速度是溶质迁移速度与溶液电渗流速度的矢量和。所谓电渗是指在高电压作用下，双电层中的水合阴离子引起流体整体地朝负极方向移动的现象；电泳是指在电解质溶液中，带电粒子在电场作用37 / 41 下，以不同的速度向其所带电荷相反方向迁移的现象。溶质的迁移速度由其所带电荷数和分子量大小决定，另外还受缓冲液的组成、性质、值等多种因素影响。带正电荷的组份沿毛细管壁形成有机双层向负极移动，带负电荷的组分被分配至毛细管近中区域，在电场作用下向正极移动。与此同时，缓冲液的电渗流向负极移动，其作用超过电泳，最终导致带正电荷、中性电荷、负电荷的组份依次通过检测器。 MECC的基本原理 MECC是在 CZE 基础上使用表面活性剂来充当胶束相，以胶束增溶作为分配原理，溶质在水相、胶束相中的分配系数不同，在电场作用下，毛细管中溶液的电渗流和胶束的电泳，使胶束和水相有不同的迁移速度，同时待分离物质在水相和胶束相中被多次分配，在电渗流和这种分配过程的双重作用下得以分离。 MECC是电泳技术与色谱法的结合，适合同时分离分析中性和带电的样品分子。 扫描隧道显微镜 扫描隧道显微镜的基本原理是利用量子理论中的隧道效应。将原子线度的极细探针和被研究物质的表面作为两个电极，38 / 41 当样品与针尖的距离非常接近时，在外加电场的作用下，电子会穿过两个电极