简易测试SPOT-TEST方法.ppt

1,Spot-test,.实验试剂购买方式，设备.测试是否含有六价铬的化学方法.实验操作方法.反应液分析事项,.简易分析,2,购买地:国内购买方式：购买厂家：河西区试剂批发公司公司地址：天津市河西区洞庭路12号联系人:侯素荣联系电话:8832-2375营业时间：周一周五8：304：30,测试试剂购买方式,无水乙醇（96%）,磷酸(浓度75%),丙酮,二苯碳铣二肼,3,办理易制毒化学品购买备案正所需材料,办理易制毒化学品购买备案证所需材料,1.申请表2.本单位营业执照副本、危险化学品销售、储存、使用批准证书或备案证明（安监局）3.销售单位营业执照副本、危险化学品生产经营批准证书或备案证明（安监局）4.购销合同5.经办人/保管人员身份证复印件6.简单工艺流程7.本单位关于危险化学品管理制度8.下次购买附上次购买发票以上材料均为复印件,4,电子称,烧杯,量桶,勺,胶皮手套,测试所需设备,5,测试现场区域管理,测试现场必须区域化管理,测试现场务必悬挂作业指导书,6,测试是否含有六价铬的化学方法,化学药液調制250ml燒杯里放入0.4g的1,5-Diphenylcarbazide（二苯碳铣二肼），放入20ml的丙酮和20ml乙醇(96%)混合液里搅拌.追加75%的OrthophosphoricAcidsolution(磷酸）20ml和蒸馏水20ml搅拌均匀之后作为实验用药液。调制的实验液最多能使用8小时,超过时重新配置实验药液。实验方法实验药液里放入试片或试片上滴上15滴药液之后等3分钟左右。Cr+6存在时实验液变粉红色,Cr+6不存在时无颜色变化。检测周期每周对各个镀种进行检测一次，如果客户有要求就按照客户要求进行检测，并提供六价铬检测报告,7,准备样品,如切割类的较小部件应放入试管，试管里放不下则放入烧杯烧杯应尽量使用小一点的烧杯较为适合若任何型号的烧杯里都放不下，则将其弯曲或截断后放入，若此办法也不行，则只准备烧杯即可,实验操作方法,试验环境在有排气和换气设备处进行Spot-Test,8,准备试药,1.利用秤将0.4g的1,5-Diphenylcarbazide（二苯碳铣二肼）放入烧杯里,2.将20ml丙酮用量筒量好(利用滴定管仔细量好),3.放入烧杯里,5.放入烧杯里6.摇晃或者搅匀1,5-Diphenylcarbazide，使其完全溶解,7.量取20mlOrtho-磷酸(由于照片里的磷酸浓度是85%，故取了17ml),8.添加清水至20ml,9.放入烧杯里搅匀,在有护盖及换气方便的地方进行操作使用滴定管时须注意污染制好的试药呈现略黄且透明状态超过8小时的试药不能继续使用放入注射器等进行密封，使用时间可倍增（推荐）,实验操作方法,4.量取20ml乙醇,9,颜色反应,如果六价铬含量超过标准值，则在1分钟内由红色变成紫色。如果没有颜色变化，则Pass。下面铺一张百色的纸张进行衬托便于颜色的判断，为了区分略红颜色，将以视觉感较厚的角度及以窗外为背景来观察溶液最有效反应结束之后经过几分钟如颜色发生变质，此时不能够判段Pass或Pail与否由于样品过大，烧杯或试管里放不下的，可利用烧杯收集流过样品的溶液来进行判断为提高检测效果，尽量使试药能够更充分、更多的接触（摇晃、倾斜）样品表面，且尽量少量使用试液（过多使用试液会导致颜色被稀释）,实验操作方法,10,分析时注意事项,油漆分析示例(Pass)不必担心被油漆沾染,微红色也不可忽视颜色虽浅，但也会超过标准值(80