金属相图(Pb-Sn体系).ppt

金属相图(Pb-Sn体系),徐州师范大学化学化工学院物理化学教研室,实验目的,1.用热分析法测绘Pb-Sn二元金属相图，并掌握应用步冷曲线数据绘制二元体系相图的基本方法；2.了解步冷曲线及相图中各曲线所代表的物理意义；3.学习自动平衡记录仪的使用方法。,实验原理,相是指体系内部物理性质和化学性质完全均匀的一部分。相平衡是指多相体系中组分在各相中的量不随时间而改变。研究多相体系的状态如何随组成、温度、压力等变量的改变而发生变化，并用图形来表示体系状态的变化，这种图就叫相图。,本实验采用热分析法绘制相图，其基本原理：先将体系加热至熔融成一均匀液相，然后让体系缓慢冷却，体系内不发生相变，则温度-时间曲线均匀改变；体系内发生相变，则温度-时间曲线上会出现转折点或水平段。根据各样品的温度-时间曲线上的转折点或水平段，就可绘制相图。,热分析法绘制相图,温度,温度,a,b,A,B,b/,a/,c/,A,B,L,L+A(s),L+B(s),A(s)+B(s),O,时间,(a)步冷曲线,(b)二元组分凝聚系统相图,0(A)B%100(B),分析1：,纯物质的步冷曲线如、所示，如从高温冷却，开始降温很快，ab线的斜率决定于体系的散热程度，冷到的熔点时，固体开始析出，体系出现两相平衡（液相和固相），此时温度维持不变，步冷曲线出现水平段，直到其中液相全部消失，温度才下降。,混合物步冷曲线如、所示，如起始温度下降很快(如ab/段)，冷却到b点时，开始有固体析出，这时体系呈两相，因为液相的成分不断改变，所以其平衡温度也不断改变。由于凝固热的不断放出，其温度下降较慢，曲线的斜率较小(bc段)。到了低共熔点c后，体系出现三相平衡L=A(s)+B(s)，温度不再改变，步冷曲线又出现水平段，直到液相完全凝固后，温度又开始下降。,曲线表示其组成恰为最低共熔混合物的步冷曲线，其形状与纯物质相似，但它的水平段是三相平衡。即L=A(s)+B(s),分析2：,相图由一个单相区和三个两相区组成：即溶液相区；纯A(s)和溶液共存的两相区；纯B(s)和溶液共存的两相区；纯A(s)和纯B(s)共存的两相区；水平线段表示：A(s)、B(s)和溶液共存的三相线；水平线段以下表示纯A(s)和纯B(s)共存的两相区；o为低共熔点。,药品仪器,1.EA/J2P00双笔自动平衡记录仪；2.电炉；3.数显热电偶温度计；4.大、小试管；5.锡粒（AR），铅粒（AR）；6.液体石蜡,实验步骤,准备样品(按比例),样品置入电炉中加热,加液体石蜡覆盖,启动自动平衡记录仪有关开关,观察升温情况及时停止加热,温度到最高点搅拌,观察降温情况及时停止实验,取出样品、放入新样品测试,实验结束记录数据恢复原状,准备样品,按以下比例配制,何时停止加热？,纯Pb、纯Sn、含锡61.9%（低共熔物）三个样品，如果出现转折点，则停止加热，利用电炉的余热加热到熔点以上3040。含锡20%、含锡40%、含锡80%三个样品，如果出现转折点，则停止加热，利用电炉的余热使温度再升高3050。,何时停止实验？,纯Pb、纯Sn、含锡61.9%三个样品，在作完水平线段后又继续降温，表明样品已完全凝固，即可停止测量。含锡20%、含锡40%、含锡80%三个样品，出现了转折点，并在作完水平线段后又继续降温，表明样品已完全凝固，即可停止测量。,实验数据记录,实验日期：；室温：；气压：KPa,数据处理,1.温度换算（）；2.作出Pb-Sn相图；3.与文献值比较。,T/K,L(单相区),0(Pb)61.9%100%(Sn),600K,505K,454K,L+Pb(s),L+Sn(s),Pb(s)+Sn(s),PbSn金属相图,文献值,Pb-Sn体系的熔点对照表:,最低共熔混合物组成:含Sn63%,T/K,L(单相区),0(Pb)61.9%100%(Sn),600K,505K,454K,L+Pb(s),L+Sn(s),Pb(s)+Sn(s),真实的PbSn金属相图,两种金属的任何一种都能微溶于另一种金属中，是一个部分互溶的低共熔体系，它用一般的热分析法只能得到一个相当于简单的二元低共熔点相图（如本实验Pb-Sn体系），测不出来固态晶形转变点。,实验结果与讨论,结果：实测值为T铅=T锡=T低共熔=计算实验偏差：分析产生偏差的原因：有何建议与想法？,注意事项,1.Pb-Sn混合物的液相必须均匀互溶(达最高温度时，搅拌样品)；2.样品的降温速率必须缓慢；3.操作过程中，要防止样品被氧化及混入杂质；4.热电偶温度计要插到玻璃套的底部。,思考题,1.是否可用加热曲线