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仪器分析习题（色谱） 一、问答题 1、简述气相色谱（气固；气液）分析法的分离原理 答：色谱分离法是一种物理分析方法，其分离原理是将被分离的组分 在固定相与流动相之间进行多次分配，由于被分离组分之间物理化学 性质之间存在微小差异，在固定相上的滞留时间不同，经过多次分配 之后，其滞留时间差异被拉大，经过一定长度的色谱柱后，组分即按 期与固定相之间作用强弱顺序流出色谱柱。由试验看出，实现色谱分 离的必要条件是分离体系必须具有两相，即固定相与流动相，被分离 组分与固定相之间的相互作用有差异。在分离过程中，固定相可以是 固体吸附剂也可以是涂渍在惰性担体表面上的液态薄膜，在色谱分析 中，此液膜称为固定液。流动相可以是惰性气体、液体或超临界流 体。其惰性是指流动相与固定相和被分离组分之间无相互作用。色谱 分离之所以能够实现，其内因是由于组分与固定相之间的吸附或分配 性质的差异。其宏观表现是吸附与分配的差异。其微观解释是固定相 与组分之间作用力的差别。分子间作用力的差异大小用组分在固定相 与流动相之间的分配系数来表示。在一定的温度条件下分配系数越 大，说明组分在固定相上滞留的越强，组分流出色谱柱越晚；反之， 分配系数越，组分在固定相上滞留的越弱，组分流出色谱柱的时间越 短。而气相色谱的流动相为气体。 2、保留时间和调整保留时间； 答：保留时间tR（retention time） 试样从进样到柱后出现峰极大点时所经过的时间，称为保留时 间，如图中OB。 调整保留时间t（adjusted retention time） 某组分的保留时间扣除死时间后，称为该组分的调整保留时间， 即 t=tR-t0 由于组分在色谱柱中的保留时间tr包含了组分随流动相通过柱子 所需的时间和组分在固定相中滞留所需的时间，所以tr实际上是组分 在固定相中停留的总时间。保留时间是色谱法定性的基本依据，但同 一组分的保留时间常受到流动相流速的影响，因此色谱 3、区域宽度； 答：区域宽度（peak width） 色谱峰的区域宽度是色谱流出曲线的重要多数之一，用 于衡量柱效率及反映色谱操作条件的动力学因素。表示色谱 峰区域宽度通常有三种方法。 （1）标准偏差（standatd deviation） 即0.607倍峰高处色谱峰宽的一半，如图中距离的一半。 （2）.半峰宽（peak width at half-height）Y1/2 即峰高一半处对应的峰宽。如图1中间的距离，它与标 准偏差的关系为 Y1/22.35 （3）峰底宽度W(peak width at base) 即色谱峰两侧拐点上的切线在基线上截距间的距离。如 图中IJ的距离，它与标准偏差的关系是: Y=4 4、正相液液色谱和反相相液液色谱； 答：正相液-液色谱：亲水性固定相，疏水性流动相，既固定相极性 大于流动相；反相液-液色谱：疏水性固定相，亲水性流动相，既固 定相极性小于流动相。 5、 气相色谱仪的基本设备包括那几个部分？各有什么作 用？ 答：气相色谱一般由五部分组成： （1）、载气系统，包括气源、气体净化、气体流速控制和测量；提供 流动相高纯载气。 （2）、进样系统，包括进样器、汽化室；将样品汽化并导入色谱 柱。 （3）、色谱柱和柱箱，包括温度控制装置；对分析样品进行分 离。 （4）、检测系统，包括检测器、检测器电源和控温装置；对被分 离开的先后到达的组分进行检测。 （5）、记录系统，包括放大器、记录仪、数据处理站等。从检测 器获得每一种组分的信号后完成色谱数据处理。 6、保留体积和调整保留体积； 答：保留体积VR 指从进样开始到被测组分在柱后出现浓度极大点时所通 过的流动相的体积。保留时间与保留体积的关系 调整保留体积VR 某组分的保留体积扣除死体积后，称该组分的调整保留 体积。 VR=VRVM=tRFo 7、相对保留值； 答：相对保留值R21 某组分2的调整保留值与组分1的调整保留值之比，称为 相对保留值。由于相对保留值只与柱温及固定相性质有关， 而与柱径、柱长、填充情况及流动相流速无关，因此，它在 色谱法中，特别是在气相色谱法中，广泛用作定性的依据。 在定性分析中，通常固定一个色谱峰作为标准，然后再求其 他峰对这个峰的相对保留值，此时可用符号表示，即 r21 =tR2,/tR1,= VR2,/VR1, 8、气相色谱和液相色谱； 答：在现代色谱分析法中，按流动相物态分类时，将流动相为气体 的（如采用高纯氮气和氢气）叫气相色谱；将流动相为液体（如用 去离子水或甲醇等）的叫液相色谱。 二、计算题 1、(讲义61页21题)在一根3米长的色谱柱上，分离一试样， 得如下色谱图及数据：（1）用组分2计算色谱柱的理论塔板 数； （2）求调整保留时间tR1和tR2； （3）如需分离度R=1.5，所需的最短柱长为几米？. 解： n有效= 5.54（tR/Y1/2）2 = 16（tR/Y）2=16（16/1）2=4096； H有效=L/ n有效=3000mm/（16（16/1）2） =3000mm/4096=0.73mm； tR1 = 141=13min；tR2 = 171=16min； = tR2/ tR1=16/13=1.23； n有效=161.52/（-1）2= 161.521.23/（1.23- 1）2=162.25（5.35）2=3628.6=1030； H有效=L2/n有效，所以：L2= n有效H有效=10300.73cm 0.75M 注意： k2= tR2/tm=（17-1）/1=16 n有效=161.52/（-1）2（1k2）/k22= 161.521.23/（1.23-1）2（1 16）/162=162.25（5.35）21.126=3628.61.126=1162； H=3000mm4626=0.6485mm 所以： L2 =0.6485mm 11620.75M； 或 L2 = L1（n有效/n理论）= 3M（11624626）0.75M； 2、（类同1题）：由色谱图得如下数据：死时间tm =2.1cm； 环己烷tR =4.6 cm；Y1/2=0.53 cm； h=12.1 cm；苯tR =12.5 cm；Y1/2=1.48 cm； h=12.0 cm；如欲达到分离度R=1.5，最 小需要多长的柱子？ 解：n1=5.54（tR/Y1/2）2=（12.5/1.48）2=396； r21= tR2/tR1=（12.52.1）/（4.62.1）=4.16； k2=tR2/tm=10.4/2.1=4.96； 若分离度R=1.5时： n2= n有效=161.52r21/（r21-1）2（1k2）/k22= 161.524.16/（4.16-1）2（14.95）/4.952=89； 又原柱长L1=2M，所以：L2=L1（89/396）=0.45M。 3、（同4类题）丙烯和丁烯的混合物进入气相色谱柱得到如下 数据： 组 分保留时间/分峰宽/分 空 气 丙 烯 丁 烯 0.5 3.4 4.8 0.2 0.8 1.0 计算：（1）丁烯在这个柱上的分配比是多少？ （2）丙烯和丁烯的分离度是多少？ （3）丙烯和丁烯是否能分开？ 解：丙烯在这个柱上的分配比为： k =tR/tM=（4.80.5）/0.5 = 8.6； 丙烯和丁烯的分离度是： R = （tR2tR1）/1/2（Y1Y2）=（4.8 3.4）/1/2（0.81.0）=1.4/0.9 = 1.55； R=1.55，R 1.5可以分开。 4、（讲义61页25题）：丙烯和丁烯的混合物进入气相色谱柱 得到如下数据： 组分保留时间/min峰宽/min 空气 丙烯 定烯 0.5 3.5 4.8 0.2 0.8 1.0 计算（1）丁烯在这个柱上的分配比是多少？ （2）丙烯和丁烯的分离度是多少，两种组分是否可以分 开？ 解：（1）=tR/tM=（4.80.5）/0.5=8.6； （2）R=（4.83.5）1/2（0.81.0） =1.30.9=1.44，所以不能分开。 5、（讲义61页20题）题在一根2M长的硅油柱上，分析一个混 合物，得到下列数据：苯、甲苯及乙苯的保留时间分别为1分 20秒，2分2秒和3分1秒；半峰宽为0.211cm、0.291cm及 0.409cm，已知记录纸速为1200nmh-1，求色谱柱对每种组分 的理论塔板数和塔板高度。 解：记录纸速=1200mm/n=2cm/min。柱长：2000cm 所以：（1）对苯：n=5.54（tR/Y1/2）2=5.54（1、 20/0.211cm）2=5.54（1.33min/（0.211cm/2cmmin- 1）2=880 H=L/n=2000mm/880=2.27mm； （2）对甲苯：n=5.54（tR/Y1/2）2=5.54（2、 20/0.291cm）2=5.54（2.03min/（0.291cm/2cmmin- 1）2=1078 H=L/n=2000mm/1078=1.86mm； （3）对乙苯：n=5.54（tR/Y1/2）2=5.54（3、 1/0.291cm）2=5.54（3.02min/（0.409cm/2cmmin- 1）2=1208 H=L/n=2000mm/1208=1.66mm； 6（讲义62页29题）、测得石油裂解气的色谱图（前面四个组 分为经过衰减1/4得到），经测定各组分的f值并从色谱图量出 各组分峰面积分别为： 出峰 次序 空气甲烷二氧 化碳 乙烯乙烷丙烯丙烷 峰面 积 校正 因子f 34 0.84 214 0.74 4.5 1.00 278 1.00 77 1.05 250 1.28 47.3 1.36 用归一化法定量，求各组分的质量分数各为多少？ 解：wi=mi/m100%=mi/(m1+m2+mi+ +mn)100%=Aifi/(A1f1+A2f2Aifi+ Anfn)100% 结果 出峰次 序 空气甲烷二氧 化碳 乙烯乙烷丙烯丙烷 wi（%）4.482700.7747.53.4513.72.75 7（讲义62页31题）、在测定苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯的峰 高校正因子时，称取的各组分的纯物质质量，以及在一定色谱 条件下所得色谱图上各种组分色谱峰的峰高分别如下： 苯甲苯乙苯邻二甲苯 质量/g 峰高/mm 0.5967 180.1 0.5478 84.4 0.6120 45.2 0.6680 49.0 求各组分的峰高校正因子，以苯为标准： 解：根据公式：fm = fi（m）/fs（m） =hsmi/himS，计算得： 苯甲苯乙苯邻二甲苯 峰高校正 因子 11.984.094.11 8（讲义62页33题）、测定氯苯中微量杂质苯、对二氯苯、邻 二氯苯时，以甲苯为内标，先用纯物质配制标准溶液，进行气 相色谱分析，得如下数据（见下表），试根据这些数据绘制标 准曲线。在分析未知样品时，称取氯苯样品5.119g，加入内标 物0.0421g，测得色谱图，从图上量取各种色谱峰的峰高，并 求得峰高比见表后所附，求试样中各杂质的质量分数。 甲苯苯苯对二氯 苯 对二氯 苯 邻二氯 苯 邻二氯 苯 Nog质量/g峰高比质量/g峰高比质量/g峰高比 1 2 3 4 0.0455 0.0460 0.0407 0.0413 0.0056 0.0104 0.0134 0.0207 0.234 0.424 0.608 0.838 0.0325 0.0620 0.0848 0.1191 0.080 0.157 0.247 0.334 0.0243 0.0420 0.0613 0.0878 0.031 0.055 0.097 0.131 苯峰高比甲苯峰高=0.341；对二氯苯峰高比甲苯峰高=0.298； 邻二氯苯峰高比甲苯峰高=0.298； 解：（1）苯/甲苯：0.124，0.226，0.329，0.501； 峰高比：0.234，0.424，0.608，0.838 设m苯样，则m苯样/（0.0421/0.226） =0.341/0.424；所以：m苯样=0.00765g； 质量分数（%）=（0.00765/5.119） 100%=0.149%； （2）对二氯苯/甲苯：0.714，1.35， 2.08， 2.88； 峰高比：0.080，0.157，0.247，0.334 设m对二氯苯样，则m对二氯苯样/（0.0421/2.08） =0.0.298/0.247；所以：m对二氯苯样=0.1056g； 质量分数（%）=（0.1056/5.119）100%=2.06%； （3）邻二氯苯/甲苯：0.534，0.913，1.51，2.12； 峰高比：0.031，0.055，0.097，0.131 设m邻二氯苯样，则m邻二氯苯样/（0.0421/0.913） =0.0420/0.055；所以：m邻二氯苯样=0.0294g； 质量分数（%）=（0.0294/5.119）100%=0.58%； 9（讲义61页23题）、已知记录仪的灵敏度为0.658mVcm-1, 记录纸速为2cmmin-1，载气流速F0为68mLmin-1,进样量12 时0.5mL报和苯蒸汽，其质量经计算为0.11，得到的色谱峰 的实测面积为3.842。求该热导池检测器的灵敏度。 解： 10、在一根长1米的色谱柱上分离一试样，得到色谱数据为 tM=1min,tR1=6min,tR2=6.75min,Y1=Y2=1min.若使其得到R=1.2 的分离度，有效塔板数应为多少？色谱柱至少需要多长？ 解：选择因子： 分离度： R=0.75时的有效塔板数： 欲得R=1.2时所需有效塔板数： 所需柱长： 11、用气相色谱法测定试样中一氯乙烷、二氯乙烷、三氯乙烷 的含量，采用甲苯作内标，称取2.880g试样，并加入0.2400g 甲苯，混合均匀后进样，测得其校正因子和峰面积如下，计算 各组分含量。 组分甲苯一氯乙烷二氯乙烷三氯乙烷 fi A/cm2 1.00 2.16 1.15 1.48 1.47 2.34 1.66 2.64 解： 12、在一根3米色谱柱上，分离某试样时，得到相邻的两组分 的保留时间分别为13及16min,空气峰的保留时间为1min,求两 相邻组分的相对保留值21。 解： 13、某色谱柱柱长为0.5M，测得某组分的保留时间为4.59min, 峰底宽度为53sec,空气保留时间30sec,假设色谱峰呈正态分 布，计算该色谱柱的有效塔板数和有效塔板高度。 解： 14假设有一物质对，其21=1.15，要在填充柱上得到完全的 分离，所需的有效塔板数是多少？设有效塔板高度为0.1cm,应 使用多长的色谱柱？ 解： 15、在某一色谱柱上，用氦气作载气，在某一操作一条件下测 得范第姆特方程式各项系数为 A=0.10cm,B=0.35cm2/s,C=0.06s,求最佳载气流速。 解： 16测定无水乙醇中微量水分，采用401有机载体作为固定相， 柱长2米，柱温120，气化室温度160，检测器为TCD，载气 为氢气，流速为4050mL/min,样品取100mL,质量79.36g,用减 重法加入无水甲醇0.257g作内标物，测得数据如下：水峰高为 4.60cm,Y1/2为0.130cm;甲醇峰高为4.30cm,Y1/2为0.187cm,测 得峰面积的校正因子分别为f水=0.55;f甲醇=0.58,求水的质量 分数。 解： 17为求得曼陀罗酊剂中醇含量，采用401有机载体作色谱固定 相，柱长2米，柱温120，气化室温度160，检测器为TCD， 载气为氢气，流速为4050mL/min,样品：10mL及丙醇5mL(内 标物）置100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。对照品：准确吸 取无水乙醇5mL及丙醇5mL(内标物）置100mL容量瓶中，用水稀 释至刻度。测峰高比平均值：将对照品与样品分别进样3次， 每次2L，测得它们的峰高比平均值分别为13.3:6.10及 11.4:6.30,求乙醇的百分含量（V/V）。 解： 气相色谱分析选择题 1俄国植物学家茨维特（M.Tswett）,在研究植物色素的成份时，他所 采用的色谱方法是属于： （A）气液色谱 （B）气固色谱 （C）液液色谱 （D）液固色谱 （E） 纸上色谱 2若进口压力为1.62大气压，出口压力为1.00大气压，计算色谱柱内平 均压力为（单位，大气压）： （A）0.330 （B）0.748 （C）1.31 （D）1.34 （E） 3.00 3某组分在色谱柱中分配到固定相中的量为WA(克)分配到流动相中的 量为WB,而该组分在固定相中的浓度为CA(克/毫升)，在流动相中的浓度 为CB,则此组分的分配系数为 （A）WA/WB （B）WB/WA （C）WA/(WB +WA) （D）CA/CB （E） CB/CA 4在气相色谱中，保留值实际上所反映的分子间的相互作用力是： （A）组分和载气 （B）载气和固定液 （C）组分和固定液 （D）组分 和载气及固定液（E） 组分和组分 5在气相色谱中，其特性与被测物含量成正比的是： （A）保留时间 （B）保留体积 （C）相对保留值（D）峰面积（E） 半峰宽 6在色谱流出曲线上，两峰间的距离决定于相应的两组分在两相间 的： （A）保留值 （B）分配系数 （C）扩散速度（D）分配比 （E）理论塔 板数 7衡量色谱柱对被分离组分保留能力的重要参数是： （A）保留值 （B）校正保留值 （C）相对校正保留值（D）分配比 （E） 分配系数 8色谱峰的宽或窄决定于组分在色谱柱中的： （A）保留值（B）分配系数 （C）扩散速度 （D）分配比（E） 理论 塔板数 9在气相色谱分析中，使被测物保留时间缩短的原因是： （A）增大流动相分子量 （B）升高温度 （C）降低从入口至出口的压 力降（D）增加固定相的量 （E）增加塔板数 10假如一个溶质的分配比为0.1，在色谱柱的流动相中百分率是： （A）9.1% （B）10% （C）90%（D）91% 11用气相色谱法定量分析样品组分时，分离度至少为： （A）0.5 （B）0.75 （C）1.0（D）1.5（E）2.5 12从环己烷和苯的色谱图中，可测得死体积VM=4.0 ;VR环己烷=10.5； VR苯=17.0； 计算苯和环己烷的相对保留体积值Y苯-环为 （A）0.50 （B）0.62 （C）1.62 （D）2.0（E） 2.63 13具有分配比9.7的溶质，通过包含2.2克固定相的柱，死体积2.4毫 升，该溶质的比保留体积是： （A）26 （B）23 （C）16（D）11（E） 8 14在其他条件相同下，若使理论塔板数增加一倍，对二个接近间隔峰 的分离度将是： （A）减少1.414倍（B）增加一倍 （C）增加1.414倍 （D）增加2.828 倍（E） 增加4倍 15在一个一米长的色谱柱上测得两组分的分离度为0.68，若要使他们 完全分离，则柱长应为多少（单位：米）： （A）0.5 （B）1 （C）1 （D）5 （E） 9 16表示色谱柱的柱效率，可以用： （A）分配比 （B）分配系数 （C）保留值 （D）塔板高度 （E） 载 气流速 17在气液色谱中，二个溶质的分离度，下列那个没有影响？ （A）增加柱长 （B）改用更灵敏度的检测器 （C）较快进样（D）改 变固定液的化学性质 （E）改变载气的性质 19物质A和B在二米长的柱上，保留时间分别为16.40分和17.63分，不 保留物质通过该柱的时间为1.30分，峰底宽度是1.11分和1.21分，计算 该柱的分离度为： （A）0.265 （B）0.53 （C）1.03 （D）1.06 （E） 2.12 20对色谱柱的分离效率最有影响的是： （A）柱温 （B）载气的种类 （C）柱压 （D）柱的长短 （E） 载气 流速 21在气相色谱中，下列那个对溶质的保留体积几乎没有影响？ （A）改变载气流速 （B）增加固定液的量从5%至10% （C）增加柱温 （D）改变固定液的化学性质 （E）增加柱长 22关于范第姆特方程式，下列那种说法是正确的 （A）最佳流速这一点的塔板高度最小 （B）最佳流速这一点的塔板高 度最大 （C）最佳塔板高度流速最小 （D）最佳塔板高度流速最大 （E）塔板高度与流速成正比 23固定液的选择性可用下列哪个来衡量： （A）保留值 （B）相对保留值 （C）分配系数（D）分离度 （E）理论 塔板数 24用极性固定液分离非极性组份时，固定液和组分分子间的作用力主 要是： （A）静电力 （B）诱导力 （C）色散力 （D）氢键力 （E）化学键 25如果在其他色谱条件不变的情况下，若固定相的用量增加一倍，样 品的调整保留时间会： （A）减少一半（B）基本不变 （C）增加一倍 （D）稍有增加（E） 稍有减少 26在气相色谱中，溶质与载体的相互作用，常常会导致： （A）非常窄的洗提峰（B）过渡的涡流扩散 （C）不对称洗提峰有拖 尾 （D）减少检测器灵敏度（E） 使保留时间增加 27固定相老化的目的是： （A）除去表面吸附的水分 （B）除去固定相中的粉状物质 （C）除去 固定相中残余的溶剂及其它易挥发物质 （D）进行活化 （E）提高分离 效能 28下列这些色谱操作条件哪个是正确的？ （A）载气的热导系数尽可能与被测组分的热导系数接近 （B）使最难 分离的物质对能很好分离的前提下，尽可能采用较低的柱温 （C）载体 的粒度越细越好（D）汽化温度越高越好 （E）检测室温度应低于柱温 29相对响应值（S）或校正因子（f）与下列那个因素无关 （A）基准物质 （B）检测器类型 （C）被测试样 （D）载气种类 （E）载气流速 30有下列二种检测器，在测定相对校正因子时，各选用下列哪个基准 物质 （A）丙酮 （B）无水乙醇 （C）苯（D）环己烷 （E）正庚烷 1）热导池检测器 C 2) 氢火焰离子化检测器 E 31.使用热导检测器时，为使检测器有较高的灵敏度，应选用下列气体 中的哪个作为载气 （A）氮气 （B）氢气 （C）氩气（D）氢气-氮气混合物 （E）乙炔 32下列哪个因素与热导检测器的灵敏度无关： （A）热敏元件的阻值 （B）热导池结构 （C）池体温度 （D）桥电流 （E）色谱柱长 33在气液色谱法中，火焰离子化检测器优于热导检测器的主要原因是 （A）装置简单 （B）更灵敏 （C）可以检出许多有机化合物 （D） 较短的柱能够完成同样的分离 （E）操作方便 34假定生产者诚心设计它的热导检测器，在材料和装配方法取最新改 进的优点，在新的检测器中，发现峰到峰间的噪声水平是老检测器的一 半，而灵敏度加倍，这些改进，对某一有机化合物的检出极限 （A）减少为原来的1/4 （B）减少原来的1/2 （C）基本不变 （D）增 加原来的1/4 （E）增加原来的1/2 35所谓检测器的线性范围是： （A）标准曲线呈直线部分的范围 （B）检测器呈线性时，最大和最小 进样之比 （C）检测器呈线性时，最大和最小进样之差（D）最小进样 量与最大进样量之比 （E）最大允许进样量与最小检测量之差 36在色谱分析中，有下列五种检测器，测定以下样品，你要选用哪个 检测器？ （A）热导检测器 （B）氢火焰离子化检测器 （C）电子捕获检测器 （D）碱火焰离子化检测器 （E）火焰光度检测器 1）从野鸡肉萃取液中分析痕量的含氯农药 C 2）在有机溶剂中测定微量水 A 3）测定工业气体中的苯蒸气 B 4）对含卤素，氮等杂质原子的有机物 D 5）对含硫，磷的物质 E 37如果样品比较复杂，相邻两峰间距离太近或操作条件不易控制稳 定，要准确测量保留值有一定困难时，可采用： （A）利用相对保留值定性 （B）用加入已知物增加峰高的办法定性 （C）利用文献保留值数据定性 （D）与化学方法配合进行定性 （E） 利用选择性检测器定性 38根据以下数据： 物质 （tr-tm） 分 I 正己烷 3.43 600 苯 4.72 ？ 正庚烷 6.96 700 计算苯在100oC的角鲨烷色谱上的保留指数是 （A）631 （B）645 （C）731（D）745 （E）862 39在法庭上，涉及到审定一个非法的药品，起诉表明该非法药品经气 相色谱分析测得的保留值在相同的条件下，刚好与已知非法药品的保留 值相一致，辩护证明有几个无毒的化合物与该非法药品具有相同的保留 值，你认为用下列那个检定方法为好。 （A）用加入已知物增加峰高的办法 （B）利用相对保留值定性 （C） 用保留值的双柱法定性 （D）利用保留值定性 （E）利用文献保留指 数定性 40使用气相色谱仪时，有下列步骤，下面那个次序是正确的 （1）打开桥电流开关 （2）打开记录仪开关 （3）通载气 (4)升柱温 及检测室温度 （5）启动色谱仪开关 （A）（1）（2）（3）(4) （5） （B）（2）（3） (4) （5）（1） （C）（3）（5） (4) （1）（2） （D）（5）（3）（4）(1) （2） （E）（5）（4）（3）(2) （1） 液相色谱分析选择题 1、下列液-液色谱中，那些属于正相液-液色谱 （1）流动相为乙醇固定相为角鲨烷；（2）流动相为1：1甲醇与水 固定相为键合碳十八烷；（3）流动相为氯仿固定相为聚乙二 醇-400；（4）流动相为1：1的乙腈：正己烷固定相为，氧二丙 睛； 2、下列液-液色谱中，那些属于反相液-液色谱 （1）流动相为乙醇固定相为角鲨烷；（2）流动相为1：1甲醇与水 固定相为键合碳十八烷；（3）流动相为氯仿固定相为聚乙二 醇-400；（4）流动相为1：1的乙腈：正己烷固定相为，氧二丙 睛； 3俄国植物学家茨维特（M.Tswett）,在研究植物色素的成份时，他所 采用的色谱方法是属于： （A）离子交换色谱 （B）离子色谱 （C）液液色谱 （D）液固色谱 （E） 空间排阻色谱。 4、高效高压液相色谱仪的主要构成 （A）高压泵储液器梯度洗提进样装置色谱柱检测器； （B）储液器高压泵梯度洗提进样装置色谱柱检测器； （C）储液器高压泵分流装置进样装置色谱柱检测器； （D）储气瓶高压泵梯度洗提进样装置色谱柱检测器； 5、分离测量分子质量在2002000的试样宜采用 （A)离子交换色谱法；（B）离子对色谱法；（C）空间排阻色谱法； （D）液-液分配色谱法。 6、下列哪一个技术属于高效高压液相色谱常用的分离技术手段 （A）程序升温技术；（B）裂解色谱技术；（C）分流技术；（D）梯 度洗提。 7、以C18为键合固定相，以水、甲醇等极性物质为流动相，分离测定 酸、磺酸类染料等，采用的是 （A)阳离子交换色谱；（B）离子对色谱；（C）反相离子对色谱； （D）阴离子交换色谱。 8、在离子色谱法中最常用的检测器是 （A)电导检测器；（B）荧光检测器；（C）紫外光度检测器；（D）差 示折光检测器。 气相色谱分析判断题： 判断下列说法那一个是正确的： 1在气相色谱分析中： （A） 热导池检测器（TCD）对载气没有响应； （B） 氢火焰离子化检测器（FID）对载气没有响应； （C） 电子佛获检测器（ECD）对载气没响应； 2在气相色谱分析中： （A）热导池检测器（TCD）对载气有响应； （B）氢火焰离子化检测器（FID）对载气有响应； （C）火焰光度检测器（FPD）对载气有响应； 3在色谱定量分析中 （A） 采用面积归一化法的先决条件是所有的组分必须独立出色 谱峰； （B） 采用面积归一化法的先决条件是具备性质相似的内标物； （C） 采用面积归一化法的先决条件是各组分必须有自己的纯物 质标样； 4在色谱定量分析中 （A）采用内标法的先决条件是所有的组分必须独立出色谱峰； （B）采用内标法的先决条件是选择一个与被测组分性质相似的内标 物； （C）采用内标法的先决条件是各组分必须有自己的纯物质标样； 5在气相色谱分析中： （A）热导池检测器（TCD）的检测信号与载气单位体积带入的组分浓 度成正比； （B）氢火焰离子化检测器（FID）的检测信号与载气单位体积带入的 组分浓度成正比； （C）火焰光度检测器（FPD）的检测信号与载气单位体积带入的组分 浓度成正比； 6在气相色谱分析中： （A）热导池检测器（TCD）的检测信号和单位时间内进入检测器的物 质的质量成正比； （B）电子捕获检测器（ECD）的检测信号和单位时间内进入检测器