脐橙皮中果胶的提取工艺优化.pdf

130 食品安全导刊 2017年8月 T echnology 科技 科技文苑 天然果胶类物质主要以原果胶、 果胶、果胶酸三种的状态广泛存在于 植物的果实、根、茎、叶中，它们伴 随纤维素而存在，构成细胞中间层粘 结物，使植物组织细胞紧紧黏结在一 起 1。原果胶不溶于水，但可以在酸、 碱、盐、酶的作用下，可加水分解转 变成水溶性果胶。不同果蔬含果胶物 质的量不同，果胶在稳定性、增稠、 乳化和胶凝方面的性质良好 2-3。我国 西南重庆地区盛产脐橙，每年大量的 脐橙皮废弃，少部分转化为低效用的 农业肥料，造成大量的浪费。从脐橙 皮中提取的果胶是高酯化度的果胶， 在食品工业中作为添加剂常用来制作 果酱、果冻等食品 4。 1 材料和方法 1.1 材料和设备 脐橙：重庆奉节脐橙；无水乙醇、 盐酸、硫酸、氢氧化钠等均为分析纯， 成都科龙试剂。 GRX-9076A 电热恒温鼓风干燥箱： 上海龙跃仪器设备公司；TE216-L 精 密天平：赛多利斯；PHS-3C 酸度计： 上海佑科；SHZ-B 恒温水浴锅：上海 龙跃仪器设备公司；MDJ-A01Y1 食品 粉碎机：上海小熊；TG16-WS 离心机： 湖南湘仪。 1.2 实验方法 1.2.1 果胶提取工艺流程 脐橙果皮沸水灭酶干燥粉 碎过 60 目筛称量调 pH 恒 温浸提冷却离心分离（3 000 r/ min，15 min）醇沉离心分离收 集离心沉淀无水乙醇洗涤 2 3 次 干燥 （5060 ） 脐橙果皮果胶。 取脐橙外皮，煮沸 10 min 灭酶， 再用去离子水漂洗3次至漂洗液无色， 然后置于 55 烘箱中烘干，将烘干后 的产品置食品粉碎机中粉碎过60目筛， 得到果皮备用。调节 pH，用盐酸调节 pH 在 0.4 2.0。恒温浸提，浸提时 间控制在 40 120 min，温度控制在 65 85 。用离心机进行固液分离， 速度在 3 000 r/min，时间 15 min，收 集上清液。待转移出上清液后，在不 断搅拌下加入1.5倍体积的无水乙醇。 将果胶醇沉溶液置于 25 室温中静置 1 h，离心分离，收集离心沉淀。无水 乙醇 2 3 洗涤，于 55 条件下干燥 至恒重。 1.2.2 果胶提取率计算 脐橙皮果胶提取率的测定采用重 量法，果胶提取计算公式： 100% m p W = 式中：p 为果胶提取率，%；m 为 提取得到的果胶得质量，g；W 为样品 脐橙皮的质量，g。 1.2.3 单因素实验设计 （1）液料比对果胶得率的影响。 准备备用的果皮粉 5.0 g，分别以液料 比101、 151、 201、 251 （mL/ g）和 30 1（mL/g）的量，加盐酸使 提取液 pH 为 0.8，离心醇沉提取，浸 提温度 75 ，提取时间 80 min，乙 醇浓度 60%，沉淀时间 60 min。然后 经过离心、洗涤、干燥计算果胶得率， 确定适宜液料比。 （2）pH 对果胶得率的影响。准备 备用的果皮粉 5.0 g，加去离子水使液 料比为 20 1（mL/g），加盐酸调节 提取液 pH 分别为 0.4、0.8、1.2、1.6 和2.0， 离心醇沉提取， 浸提温度75 ， 提取时间 80 min，乙醇终浓度 60%， 沉淀时间 60 min。然后经过离心、洗 涤、烘干至质量恒定，计算果胶得率， 确定适宜 pH。 （3）浸提温度对果胶得率的影响。 准备备用的果皮粉 5.0 g，加去离子水 使液料比为 20 1（mL/g），加盐酸 调节提取液 pH 分别为 0.8，离心醇沉 提取，浸提温度分别为 65、70、75、 80 和 85 ，提取时间 80 min，乙 醇终浓度 60%，沉淀时间 60 min。然 后经过离心、洗涤、烘干至质量恒定， 计算果胶得率，确定适宜浸提温度。 （4）提取时间对果胶提取率的影 响。准备备用的果皮粉 5.0 g，加去离 子水使液料比为 20 1（mL/g），加 盐酸调节提取液 pH 分别为 0.8，离心 醇沉提取，浸提温度为 75 ，提取 时间分别为 40、60、80、100 min 和 120 min，乙醇终浓度 60%，沉淀时间 60 min。然后经过离心、洗涤、烘干 至质量恒定，计算果胶得率，确定适 宜提取时间。 2 结果与分析 2.1 液料比对脐橙果皮果胶得率的影响 由图 1 可知，随着液料比的增大， 果胶提取率在增加，当液料比 20 1 （mL/g）以后，果胶率达到顶点，之 后缓缓下降。这可能是当液料比太小 时，不能完全溶解物料和提取物，而 当体积太大时，在后续的浓缩工艺带 损耗。因此，液料比选择 20 1（mL/ g）为宜。 2.2 pH 对果胶提取率的影响 由图 2 可知，随着 pH 过低时，溶 液极性较强，对果胶分子甙键和酯键 破坏大， 使果胶发生解聚。 随着pH上升， 脐橙皮中果胶的提取工艺优化 沈 锐 谢青松 李 磊 重庆市永川食品药品检验所 税春玲 重庆医科大学附属永川医院 赵壮志 重庆市永川食品药品检验所 摘 要：采用单因素分析法分析果胶提取工艺，选取液料比、提取温度、提取时间、提取液 pH 值四个因素对脐橙皮 果胶的关键因素进行优化，通过绘制折线图得到果胶提取的最佳条件。结果表明：脐橙皮的最佳工艺参数为液料比 20 1，pH 为 0.8，提取温度 75 ，提取时间 80 min，乙醇最终浓度 60%，沉淀时间 60 min。在此条件下，脐橙皮果胶得率为 22.4%，为生产加工脐橙皮果胶提供了低廉、高效、简单的提取方法。 关键词：脐橙皮；果胶；提取工艺 Aug. 2017 CHINA FOOD SAFETY 131 科技文苑 在酸性条件下，逐渐将原果胶转化为 水溶性果胶，果胶提取率上升。但是 随着 pH 的进一步上升，果胶转化为果 胶酸，稳定性下降，从而使果胶提取 率降低。综合以上，选择 pH 为 0.8。 图 1 液料比对果胶得率的影响图 图 2 pH 对果胶提取率的影响图 2.3 浸提温度对果胶提取率的影响 由图 3 可知，随着浸提热处理中， 果胶会发生脱甲基和 消除两种非酶 反应，原果胶水解成可溶果胶，但是 随着温度的升高， 消除反应速率不 断升高，果胶降解，果胶得率下降。 综合以上，选择浸提温度为 75 。 图 3 浸提温度对果胶提取率的影响图 2.4 提取时间对果胶提取率的影响 由图4可知， 随着提取时间的增大， 果胶质得到充分的水解，溶解为水溶性 果胶，但是随着时间过长，在酸性条件 下，果胶发生降解，产率也随之降低。 综合以上，选择提取时间为 80 min。 3 脐橙皮果胶理化性质 从表 1 中可以看出，该品各项指 标高于果胶标准，特别是总半乳糖醛 酸含量为 69.8%，证明果胶纯度较好。 图 4 提取时间对果胶提取率的影响图 4 其他样品果胶提取率 由图 5 可以看出，现阶段，我国 生产果胶原料中产量较高的是橙皮、 火龙果皮、柠檬皮，但是橙皮的优势 是产量比火龙果和柠檬大很多，价格 低廉，原料来源简单容易，是发展果 表 1 果胶制品质量特征表 指标果胶QB2484-2000 总半乳糖醛酸 /%69.8 65 酯化度 /%64.2 干燥失重 /%7.94 8 总灰分 /%4.62 5 盐酸不溶物 /%0.78 1 pH2.682.6 3.0 铅（Pb）/（mg/kg）2.1 5 砷（A s ）/（mg/kg）0.8 2 二氧化硫 /%0.003 0.005 图 5 其他样品果胶提取率图 胶提取工业很有优势的原料。 5 结论 以脐橙皮为果胶提取原料，采用 以酸提取为基础结合加热提取，最后 乙醇沉淀的方法提取果胶，通过单因 素分析，得到脐橙果胶得最佳工艺条 件为：液料比 20 1，pH 为 0.8，提 取温度 75 ，提取时间 80 min，乙 醇最终浓度 60%，沉淀时间 60 min， 其提取率为 22.4%。相对于其他提取方 法来说，该提取方法简单，能耗小， 设备简单，适合乡镇在发展脐橙皮废 料制果胶产业中使用，为脐橙皮的废 物利用提供了很好的参考。 参考文献 1 曹东 , 黎星辰 , 唐静 , 等 . 柠 檬果渣果胶提取工艺研究 J. 中国酿 造 ,2015(4):128-131. 2 洪晶阳 , 李焕荣 , 许建 , 等