真空浓缩实验报告

1 / 15 真空浓缩实验报告 废酸浓缩实验报告 一：实验目的 1. 分析废酸的基本组成。 2. 在常温常压下，将废酸中 H2SO4加热蒸发浓缩到 37%左右，考察此时的溶液沸点、H2SO4、 FeSO4 的质量分数。 3. 将上述溶液转移到真空条件下蒸馏，将 H2SO4 浓度提高到 55%左右。记录此时的实验数据，分析此时溶液中H2SO4、 FeSO4 的质量分数。 4. 将上述溶液冷却，抽滤，记录蒸馏水的体积、溶液体积和质量、析出固体的质量。 5. 分析析出固体物质 的基本组成。 6. 分析不同浓度的沸点条件下的废酸中的硫酸亚铁溶解度。 二：实验内容 在常温常压下，将废酸常压蒸发，至沸点为 122左右时停止加热，此时 H2SO4 浓度约为 37%。冷却，取上清液化验分析 H2SO4浓度和 FeSO4浓度。再将没有除去 FeSO4 的上述溶液转移至真空浓缩装置，根据实验前后硫酸浓度的变化计算蒸馏水以控制实验终点。在一定真空度下，测量达到终点的沸点，冷却，抽滤，分析终点溶液中 H2SO4浓度和 FeSO4浓度，称重固体质量，分析固体成分。 三：实验数据 1. 废酸的基本性质见表一 2 / 15 表一：废酸的基本性质 2. 常压浓缩后常温下废酸的基本性质见表二 表二：常压浓缩后常温下废酸的基本性质 3. 在不同硫酸浓度的沸点温度下废酸中硫酸亚铁的溶解度见表三表三：不同硫酸浓度的沸点温度下废酸中硫酸亚铁的溶解度 图一：不同硫酸浓度的沸点温度下废酸中硫酸亚铁的溶解度 4. 真空浓缩实验数据见表四 表四：真空浓缩实验数据 5.固体成分分析 用原子发射光谱法测定固体物质中的原 子含量，再将结果化为物质含量得如下表 表五：固体物质中的成分 四：实验结论和说明 1. 析出大量硫酸亚铁的原因： 在常温常压下，废酸中的 FeSO4 没有达到饱和，随着温度的升高，水分逐渐蒸发，使溶液中 FeSO4浓度逐渐提高，表现为从 H2SO4 浓度 %时的 %提高到 H2SO4浓度 %时的 %。此时，从图一中可以看出硫酸亚铁基本达到饱和。继续蒸馏，此时随着硫酸浓度的提高，因为 H2SO4电离的 SO42-与 FeSO4电离产生的 SO42-属于同一离子，在这个阶段，同离子效应3 / 15 显著增强 ，由沉淀平衡方程式 : Fe2+ SO42- FeSO4 根据溶解平衡方程 K=【 Fe2+】【 SO42-】，忽略温度对平衡常数影响，水分的蒸发，硫酸浓度提高，溶液中 SO42-迅速提高， Fe2+浓度急剧减少，溶解的 FeSO4 也急剧，减少表现为从 H2SO4 浓度 %时的 %减少到H2SO4 浓度 %时的 %，使得溶液中相同水分的硫酸亚铁含量减少；另一方面，蒸馏过程中水分的减少；这两方面的共同作用使得析出 FeSO4 量非常大。 2.在常压常压下加热蒸发，废酸中的 FeSO4 饱和溶解度在 H2SO4 浓度为 37%左右时达到，此时，沸点为 122左右； FeSO4含量为 18%左右； 3.在 - - MPa 的真空度下蒸馏， H2SO4 浓度 55%时沸点为 110左右； FeSO4含量为 1%左右； 大学物理仿真实验报告 项目名称：真空实验 院系名称： 土木建筑学院专业班级： 建环 1202 姓 名：李瑞洁 学 号： 201614030229 一、实验目的 在真空实用技术中，真空的获得和测量是两个最重要的方面，在一个真空系统中，真空获得的设备和测量仪器是必 不可少的。目前常用的真空获得设备主要有旋片式机械真空泵、油扩散泵、涡轮分子泵、低温泵等。真空测量仪器4 / 15 主要有 U 型真空计、热传导真空计、电离真空计等。随着电子技术和计算机技术的发展，各种真空获得设备向高抽速、高极限真空、无污染方向发展。各种真空测量设备与微型计算机相结合，具有数字显示、数 据打印、自动监控和自动切换量程等功能。 低真空的应用主要涉及真空疏松、真空过滤、真空成型、真空装卸、真空干燥及震动浓缩等，在纺织、粮 食加工、矿山、铸造、医药等部门有着广泛的应用。 本实验的目的是，学会用机械泵获得低真空以及观测不同真空度时辉光放电现象；用 U 型计和热偶计测量 真空以及用定容法测量机械泵的有效抽速。 二、实验原理 1. 真空技术的基本概念 真空：低于一个大气压的气体状态。 1643 年，意大利物理学家托里拆利首创著名的大气压实验，获得真空。 自然真空：气压随海拔高度增加而减小，存在于宇宙空间。 人为真空：用真空泵抽掉容器中的气体。 真空量度单位： 1 标准大气压 =760mmHg=760 1 标准大气 压 = Pa 1Torr= 真空区域的划分 目前尚无统一规定，常见的划分为： 粗真空 低真5 / 15 空 高真空 超高真空 极高真空 105 103 Pa 103 10-1 Pa 10-1 10-6 Pa 10-6 10-10 Pa 2. 真空获得 真空泵 1654 年，德国物理学家葛利克发明了抽气泵，做了著名的马德堡半球试验。 原理：当泵工作后，形成压差，p1 p2，实现了抽气。 真空泵的分类 气体传输泵是一种能将气体不断地吸入并 排出泵外以达到抽气目的的真空泵，例如旋片机械泵、油扩散泵、涡轮分子泵。 气体捕集泵是一种使气体分子短期或永久吸附、凝结在泵内表面的真空泵，例如分子筛吸附泵、鈦升华泵、溅射离子泵、低温泵和吸气剂泵。 真空泵的主要参数 S：定义为在泵的进气口任意给定压强下，单位时间内流入泵内的气体体积 或表示为： 其中， Q 为单位时间内流入泵的气体量。泵的抽气速率 S并不是常数，随 P 而变。 极限压强 Pu 最高工作压强 Pm 工作压强范围：泵能正常工作的压强范围 6 / 15 几种常用真空泵的工作压强范围 旋片机械泵 105 10-2 Pa 吸附泵 105 10-2 Pa 扩散泵 100 10-5 Pa 涡轮分子泵 101 10-8Pa 溅射离子泵 100 10-10Pa 低温泵10-1 10-11Pa 几种常用真空泵的工作原理 1) 旋片机械泵 工作过程是：吸气 压缩 排气。定子浸在油中起润滑，密封和堵塞缝隙的作用。 主要参量是：抽速和极限压强。由于极限压强 较高，常用做前级泵。 2) 油扩 散泵 工作原理是：油蒸发 喷射 凝结，重复循环 由于射流具有工作过程高流速、高密度、高分子量，故能有效地带走气 体分子。 扩散泵不能单独使用，一般采用机械泵为前级泵，以满足出口压强，如果出口压强 高于规定值，抽气作用就会停止。 3. 真空测量 U型压力计 7 / 15 水银 U 型压力计构造简单，无需校准，可以在气压不太低时使用。一般压力计一段封闭，另一端接入真空系统，封闭端为真 空，这样压力计可直接指示总压力，两边水银柱的高度差即为总压力。对于精密工作则需进行温度修正。对于压力较低的测量，油压力计比 式中 h是油压力计的读数。 .高频电火花真空测定仪 高频电火花真空测定仪是一种粗略测量玻璃真空系统的仪器，原理图如图所示。接通电源后，调节放电火花间隙 G，当产生击穿放电时，将高 频放电探头在被抽容器处不停的移动。随着压强的变化，系统内放电辉光的颜色不断变化，从放电颜色可粗略地估计真空系统的气压。 随着真空度的提高，容器内的剩 余气体分子逐渐减少 , 由于机械泵对各种气体的抽气速率不同，残余气体中各种气体成分的比例随着气压的降低而变化。当对玻璃容器加一高压时，容器中的游离电子被加速与气体分子碰撞，当电子的能量足够大时，使气体分子电离，电离产生的次级电子再被电场加速与气体分子碰撞，再使气体分子电离，正负离子复合过程会有光子释放，即产生辉光放电，辉光放电是气体电离的基本形式之一，它反映了容器内气体的电离和复合过程。由于各种气体的电离电位不同，在复合过程中释出的8 / 15 光子频率不同，即辉光放电的颜色也不同，根据颜色变化可大致判断真空度的量级。 定容法测机械泵的有效抽速 设被抽容器的容积为 v, 气体压强为 p, 容器内的气体总量为 pv。 令机械泵的有效抽速 s, 则单位时间抽出的气体量等于气体总量的减少，即 ,式中 V是恒量，故有 真空的获得与测量 摘要 真空技术主要包括真空获得、测量及检漏。对于不同的真空范围，分别采用不同的仪器设备。本实验用机械泵与扩散泵串联而成的高真空机组来获得真空，由复合真空计测量被抽容器所能达到的真空度。高频火花探漏器可用以判断非金属部件是否漏气，并可粗略地估计一定的真空范围。 关键字 真空的获得 真空的测量 真空检漏 引言 “真空”泛指低于一个大气压的气体状态。目前，真空技术在近代尖端科学技术，如高能粒子加速器、大规模集成电路、表面科学、薄膜技术、材料工艺和空间技术等工9 / 15 作中都占有关键 的地位，在一般工业生产中的应用则种类繁多，包括化学工业，医学工业，制盐制糖工业，食品工业，电子工业等。超高真空还促进了半导体器件、大规模集成电路和超导材料、纳米材料等的发展。为了了解真空技术的基本知识，掌握高真空的获得和测量的基本原理和方法，我们进行真空技术的基本功训练。 正文 一、真空技术的发展 1643 年，意大利物理学家托里拆利发现，真空和自然空间有大气和大气压力存在。 1650 年，德国的盖利克制成活塞真空泵。 1654 年，他在马德堡进行了著名的马德堡半球试验，这个试验证 明，空间有大气存在，且大气有巨大的压力。 19 世纪中后期，英国工业革命的成功，促进了生产力和科学实验发展，同时也推动了真空技术的发展。 1850年和 1865 年，先后发明了汞柱真空泵和汞滴真空泵，从而研制成了白炽灯泡、阴极射线管、杜瓦瓶和压缩式真空计。压缩式真空计的应用首次使低压力的测量成为可能。 20 世纪初，真空电子管出现，促使真空技术向高真空发展。 1935 1937 年发明了气镇真空泵、油扩散泵和冷阴极电离计。这些成果和 1906 年制成的皮拉尼真空计至今仍为大多数真空系统所常用。 10 / 15 1940 年以后，真空应用扩大到核研究、真空冶金、真空镀膜和冷冻干燥等方面，真空技术开始成为一个独立的学科。第二次世界大战期间，原子物理试验的需要和通信对高质量电真空器件的需要，又进一步促进了真空技术的发展。 二、真空技术的应用 真空的应用范围极广，主要分为低真空、中真空、高真空和超高真空应用。 低真空是利用低真空获得的压力差来夹持、提升和运输物料，以及吸尘和过滤，如吸尘器、真空吸盘 。 中真空一般用于排除物料中吸留或溶解的气体或水分、制造灯泡、真空冶金和 用作热绝缘。如真空浓缩生产炼乳，不需加热就能蒸发乳品中的水分。 高真空可用于热绝缘、电绝缘和避免分子电子、离子碰撞的场合。高真空中分子自由程大于容器的线性尺寸，因此高真空可用于电子管、光电管、阴极射线管、 X 射线管、加速器、质谱仪和电子显微镜等器件中，以避免分子、电子和离子之间的碰撞。这个特性还可应用于 真空镀膜 ，以供光学、电学或镀制装饰品等方面使用。 外层空间的能量传输与超高真空中的能量传输相似，故超高真空可用作空间模拟。在超高真空条件下，单分11 / 15 子层形成的时间长，这就可以 在一个表面尚未被气体污染前 ，利用这段充分长的时间来研究其表面特性，如摩擦、粘附和发射等。 三、真空的获得 利用机械泵的机械旋转产生吸气和排气过程，以获得真空。常用的是旋片式机械泵，它由定子、转子、旋片、弹簧等组成。旋片式机械泵是一种油封式机械真空泵。其工作压强最 -1 低能够达到 10，属于低真空泵。它可以单独使用，也可以作为其它高真空泵或超高真空泵 的前级泵。其主要结构见下图： 油扩散泵能比机械泵获得更高的真空度，它的工作压力范围是 10-1 10-6Pa，起始压强正好是机械泵的极限压强。因此油扩散泵通常要利用机械泵作为前级泵，将真空度抽到 10-1Pa后才能打开油扩散泵。 油扩散泵是利用气体的扩散性质制作的，油扩散泵主要由泵体、扩散喷嘴、蒸气导管、油锅、加热器、扩散器、冷却系统和喷射喷嘴等部分组成。当油扩散泵用前级泵预抽到低于 1Pa 真空时 ,油锅可开始加热。沸腾时喷嘴喷出高速的蒸气流，热运动的气体分子扩散到蒸气流中，与定向运动的油蒸汽分子碰撞。气体分子因此而获得动量，产生和油蒸气分子运动方向相同的定向流动到前级，油蒸气被冷凝释出12 / 15 气体分子 ，即被前级泵抽走而达到抽气目的。 由于机械泵工作时由电动机动力维持抽气口和排气口的压强差，一旦停止工作，排气口的大气压将把真空泵油压到定子腔中，造成返油事故。因此，机械泵停止工作后必须使抽气口与大气相通，使泵的进气口和排气口气压平横。 四、真空的测量 对于真空度的测量以及检测常用真空计。真空计包括两个热偶真空计和一个电离真空计。 热偶真空计的原理是利用在低气压下气体的热导率与气体压强间有依赖关系。因此，如果把一段金属丝封入导管中，接入真空系统。并通过一定的电流 使金属丝加热，则金属丝的温度取决于输入功率与散热的平衡关系。当输入功率一定时，丝温与气体的热导率有关。只要用某种方法测出丝温变化 ,即可经校准而读出压强。 热阴极电离真空计通常用来测量高真空。热阴极灯丝 A通电加热后发射热电子，栅状阳极 B带有较高的正电压。热电子被阳极 B电压加速，并为阳极收集。因为阳极为栅状，所以将有一些电子穿过阳极，这些电子在带有负电子的板状收集极 C 的作用下又返回阳极，并在空间来回振荡，最后为阳极的正离子被收集极 C 所收集，形成一定的离子流 Ii。 热电偶规管原理图 CD铂丝 AB热电偶丝 mA毫安表 mV毫伏表 13 / 15 五、真空检漏 真空系统在较长时间不能达到预定真空度 时，就要进行检漏。真空检漏有多种方法，本实 验只介绍一种在较低真空度下适用于非金属器壁 的高频火花探漏器。根据低压气体的放电现象， 还可以用其粗略地估计真空度。 GHc-p 型高频火花探漏器结构原理如图 电离规管原理图 C极状收集极 F-热阴极灯丝 G栅状阳极 29-5所示。按下电源开关 k 后，振动线圈 L1 便产生交变磁场，并吸放火花隙触头，使火花隙 SC发生火花； 由电容 C 及线圈 L2 组成的谐振回路选频，产生高频电压。再由高频变压器的次级线圈 L3 产生高频高压；高频高压能使附近的空气电离，在放电簧 DS 尖端激起很强的紫色火花放电，火花束的强弱靠螺钉 S以改变 SC之间隙来调节。 检漏时，使放电簧靠近非金属器壁 1cm 处，来回移动寻找漏气部位。若无漏气，则火花束在器壁表面产生不规则的跳动。若存在漏孔，则原来分散的火花变成很细的一束，且对准漏孔往系统里钻。 乙醇、丙酮等也可以用来探查漏洞。当涂抹它们的部位漏气时，电离计指针即刻偏转。当系统真空度较低时，则可用高频火花探漏器探查，发现系统内将出现此种蒸汽放电时的淡蓝色辉光。由于高频