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文档简介

二、分析方法,胺类药物的分析,芳胺类药物,(三)含量测定,1.亚硝酸钠滴定法2.非水溶液滴定法3.分光光度法4.高效液相色谱法,1.亚硝酸钠滴定法(苯佐卡因,普鲁卡因,普鲁卡因胺,醋氨苯砜)(1)原理:,(三)含量测定,胺类药物的分析,芳胺类药物,催化剂(KBr)重氮化反应机制:NaNO2+HClHNO2+NaClHNO2+HClNO+Cl-+H2O氯化亚硝酰Ar-NHNO+Ar-NH-NOH+Ar-N=N-OHAr-NN+Cl-,1.亚硝酸钠滴定法主要条件,胺类药物的分析,芳胺类药物,HCl,H转位,慢,快,酸的种类：HBrHClH2SO4HNO2+HBrNO+Br-+H2OHNO2+HClNO+Cl-+H2OK1/K2300,1.亚硝酸钠滴定法,胺类药物的分析,芳胺类药物,K1,K2,酸的用量:芳伯氨基与酸的摩尔比为1:2.56不足:生成偶氮氨基化合物太高:阻碍氨基的游离,且使亚硝酸分解,1.亚硝酸钠滴定法,胺类药物的分析,芳胺类药物,滴定温度升高:反应速度加快HNO2及重氮盐分解速度加快Ar-N2+Cl-+H2OAr-OH+N2+HCl15以下结果准确,室温(1030),1.亚硝酸钠滴定法,胺类药物的分析,芳胺类药物,滴定速度：反应为分子反应,速度较慢;滴定不宜过快,近终点更要慢滴;滴定管尖插入液面下2/3处,一次加近终点体积加1d后搅拌15分钟,再确定终点,1.亚硝酸钠滴定法,胺类药物的分析,芳胺类药物,(3)终点指示方法:外指示剂法(淀粉-碘化钾)假终点(空气氧)2NaNO2+2KI+4HClI2+2NO+2KCl+2NaCl+2H2O淀粉蓝色内指示剂:常用0.5中性红水溶液终点:紫红色蓝色(近终点时加入）,1.亚硝酸钠滴定法,胺类药物的分析,芳胺类药物,电位法(USP)甘汞-铂电极系统过量NaNO2使电位产生突跃永停滴定法(死停法)(ChP)两个相同的铂电极插入滴定液中在两个电极间外加一个电压(50mv)两个电极间的电流变化确定滴定终点,1.亚硝酸钠滴定法,胺类药物的分析,芳胺类药物,永停滴定法,胺类药物的分析,芳胺类药物,滴定终点:仪器装置:,电极反应:阴极:HNO2HeNOH2O阳极:NOH2OHNO2He,终点,NaNO2,电流,2.非水溶液滴定法(妥卡尼,布比卡因)侧链氮弱碱性结晶紫或电位盐酸盐:醋酸汞试液(5%)3.分光光度法(对乙酰氨基酚)苯环0
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