测定油脂酸值的冷热两种方法比较

7 8C H I N A0 1 1 5A N DF A T S 2 0 1 0V 0 1 3 5N o 9 检测分析 测定油脂酸值的冷热两种方法比较 沈素文，马艳 ( 安徽省粮油产品质量监督检测站，合肥2 3 0 0 3 1 ) 摘要：通过对国家标准( G B T5 5 3 0 - - - 2 0 0 5 ) 中热乙醇法和冷溶剂法测定油脂酸值的结果比较，得出 热乙醇法测定结果低于冷溶荆法，热乙醇法的平行性高于冷溶剂法。建议在使用热乙醇法和冷溶 剂法时应严格执行标准规定，避免因方法使用不当可能引起的等级争议。 关键词：油脂；酸值；热乙醇法；冷溶剂法 中图分类号：T S 2 2 5 ；T Q 6 4 6文献标志码：A文章编号：1 0 0 3 7 9 6 9 ( 2 0 1 0 ) 0 9 - 0 0 7 8 - 0 2 C o m p a r i s o no fh o te t h a n o lm e t h o da n dc o l ds o l v e n tm e t h o d i nm e a s u r i n gt h eo i la c i dv a l u e S H E NS u w e n ，M AY a n ( A n h u iS t a t i o no fC e r e a l sa n dO i l sP r o d u c tQ u a l i t yS u p e r v i s i o na n dT e s t i n g ，H e f e i2 3 0 0 31 ，C h i n a ) A b s t r a c t ：T h er e s u l to fa c i dv a l u ed e t e r m i n a t i o nw a sc o m p a r e db e t w e e nh o te t h a n o lm e t h o da n dc o l ds o l - v e n tm e t h o di nG B T5 5 3 0 - - 2 0 0 5 ，a n dt h ed e t e r m i n a t i o no fa c i dv a l u eo b t a i n e db yh o te t h a n o lm e t h o d W a sl o w e rt h a nt h a tb yc o l ds o l v e n tm e t h o d ，a n dh o te t h a n o lm e t h o dW a sm o r ep r e c i s e T h es t u d ys h o w e d t h a tt h es t a n d a r dm e t h o d sf o rd e t e r m i n i n gt h eo i la c i dv a l u es h o u l db ec a r r i e do u ts t r i c t l y8 0a st oa v o i d t h eg r a d ed i s p u t e K e yw o r d s ：o i l ；a c i dv a l u e ；h o te t h a n o lm e t h o d ；c o l ds o l v e n tm e t h o d 酸值是检验油脂中游离脂肪酸含量的一项指 标，测定油脂酸值既可以评价油脂品质的好坏，又可 以判断储藏期间品质的变化情况，也为油脂碱炼工 艺提供计算所需的加碱量。目前，油脂酸值的主要 测定方法是滴定法，本人结合实际工作，就目前国家 标准方法( G B T5 5 3 0 - - 2 0 0 5 ) 中热乙醇法和冷溶剂 法对测定油脂酸值的结果影响做一比较与分析。取 不同酸值颜色深浅不一的油作为实验样品，比较热 乙醇法和冷溶剂法对不同油样的酸值测定的影响，取 同一样品分别用两种方法测定观察酸值的变化晴况。 1 材料与方法 1 1 实验试剂 9 5 乙醇，乙醚和9 5 乙醇混合溶剂( 1 ：l 体积 混合) ，0 1m o L L 氢氧化钾标准溶液，1 0g L 酚酞 指示剂。 1 2 测定方法 收稿日期：2 0 0 9 一1 1 2 6 作者简介：沈素文( 1 9 7 8 ) ，女，工程师，硕士，主要从事粮油 检测及相关的研究工作( T e l ) 0 5 5 1 2 8 7 0 5 4 3 ( E - m a i l ) w y c h s h s w 1 6 3 t o m 。 1 2 1 热乙醇法将含有0 5m L1 0g L 酚酞指示 剂的5 0m L9 5 乙醇溶液置入锥形瓶中，加热至沸 腾，当乙醇溶液的温度高于7 0 时，用0 1m o L L 氢氧化钾标准溶液滴定至溶液变色。并保持溶液 1 5S 不褪色，即为终点。 将中和后的乙醇溶液转移至装有测试样品的锥 形瓶中，充分混合，煮沸。用氢氧化钾标准溶液滴定 至溶液颜色发生变化。滴定过程中要充分摇动，并 保持溶液1 5S 不褪色，即为滴定终点。 1 2 2 冷溶剂法临使用前，将含有0 3m L1 0g L 酚酞指示剂的1 0 0m L 乙醚和9 5 乙醇混合溶剂置 人锥形瓶中，用0 1m o L L 氢氧化钾标准溶液准确 中和。终点同热乙醇法。 用中和后的乙醚和9 5 乙醇混合溶剂溶解测 试样品，用氢氧化钾标准溶液滴定至终点，终点同热 乙醇法。 2 结果与讨论 2 1 测定结果 同一操作者在相同条件下选择颜色深浅不同的 植物油分别用热乙醇法和冷溶剂法滴定到相同终 点，进行酸值测定结果的比较( 见表1 ) 。 万方数据 2 0 1 0 年第3 5 卷第9 期中国油脂 7 9 表1 两种方法对不同植物油酸值的测定结果 由表l 可以看出，热乙醇法测定的酸值结果低 于冷溶剂法测定的，这两种方法测定的结果对低酸 值油样影响显著。 对同一高酸值深色油( 罗维朋1 3 3 4 m m 槽， Y 3 5R 4 0 ) 分别用热乙醇法 和冷溶剂法进行平行测定， 所得结果见表2 。 由表2 可以看出，对高酸 值深色油，采用热乙醇法测 定得到的结果的平行性远远 高于冷溶剂法。 对同一低酸值浅色油 ( 罗维朋1 3 3 4m m 槽，Y 1 0 R 0 8 ) 分别用热乙醇法和冷 溶剂法进行平行测定，所得 结果见表3 。 由表3 可以看出，对低酸 值浅色油，采用热乙醇法测定结果的平行性略高于 冷溶剂法。因为终点容易判断，这两种方法测定的低 酸值浅色油的平行性接近程度高于高酸值深色油。 表2 两种方法对同一深色油酸值的测定结果 2 2 讨论 通过两种方法比较与分析，无论是对深色油还 是浅色油，热乙醇法测定得到的酸值结果低于冷溶 剂法测定的；对高酸值深色油，热乙醇法测定结果的 平行性远远高于冷溶剂法；对低酸值浅色油，这两种 方法测定结果的平行性比较接近。造成这一结果的 原因在于滴定终点的判定，在滴定法测定酸值中，滴 定终点指示是否便于把握是影响测定结果准确度和 精密度的关键。 在操作中不难发现热乙醇法的终点颜色比冷溶 剂法容易辨别，容易掌握，这是因为：其一，热乙醇法 采用的指示剂量多于冷溶剂法( 热乙醇法指示剂量是 0 5m L ，冷溶剂法是0 3m L ) ，指示剂用量增加颜色 变化明显，能够使操作者敏感地捕捉到颜色变化；指 示剂用量的改变也会改变指示剂的变色范围，酚酞用 量增加使它出现红色的p H 提前。这都是造成热乙 醇法测定结果低于冷溶剂法的原因。其二，温度的影 响，在热乙醇法中测定温度高，溶解能力强，分散快， 滴定液滴到反应瓶中红色很快散开，不容易造成视觉 疲劳，当滴定终点出现时能及时把握。 3 结论 ( 1 ) 通过对热乙醇法和冷溶剂法测定酸值的比 较分析，发现无论对深色油还是浅色油，热乙醇法测 定引起的结果偏差较小。 ( 2 ) 对低酸值浅色油来说，无论是热乙醇法还 是冷溶剂法，测定结果的平行性比较接近，但是热乙 醇法得到的结果低于冷溶剂法，虽然绝对差值不大， 但对于一级、二级油来讲，这样的差值就有可能引起 等级争议，所以标准中规定冷溶剂法适用于浅色油 脂是有道理的，应该严格执行。 ( 3 )