槐米中芦丁的提取、分离和检识.ppt

槐米中芦丁的提取、分离和检识,1、能力目标：掌握槐花中芦丁的提取分离技术。2.知识目标：1）熟悉槐花中黄酮类成分的结构及主要理化性质。2）了解槐花中黄酮的提取分离新进展。,1、实验目的和要求,通过芦丁的提取与精制掌握碱-酸法提取黄酮类化合物的原理及操作通过芦丁结构的检识，了解苷类结构研究的一般程序和方法,芦丁,芦丁为浅黄色粉末或极细的针状结晶，含有三分子的结晶水，熔点为174178，无水物188190。溶解度：冷水中为1:10000；热水中1:200；冷乙醇1:650；热乙醇1:60；冷吡啶1:12。微溶于丙酮、乙酸乙酯，不溶于苯、乙醚、氯仿、石油醚，溶于碱而呈黄色。,槲皮素,芦丁,槐米功效：凉血止血、清肝泻火；可用于便血、痔血、血痢、崩漏、吐血、衄血、肝热目赤、头痛眩晕等。芦丁具有维生素P样作用。有助于保持及恢复毛细血管的正常弹性。用作防治高血压病的辅助治疗剂，还可用于治疗毛细血管脆性引起的出血症。,槲皮素,具有较好的祛痰、止咳作用，并有一定的平喘作用。此外还有降低血压、增强毛细血管抵抗力、减少毛细血管脆性、降血脂、扩张冠状动脉，增加冠脉血流量等作用。用于治疗慢性支气管炎。对冠心病及高血压患者也有辅助治疗作用。,2、实验原理,芦丁亦称云香苷，广泛存在于植物中。其中以槐花米(槐树的花蕾，中药店有出售)和荞麦叶内含量较高，槐花米中含量高达13%-16。黄酮苷类虽有一定极性，可溶于水，但却难溶于酸性水，易溶于碱性水，故可用碱性水提取，再将碱水提取液调成酸性，黄酮苷类即可沉淀析出。,3、实验试剂和仪器,试剂槐米、石灰乳、HCl、硫酸、镁粉、乙醇、-萘酚仪器烧杯、容量瓶、电炉、抽滤装置、pH试纸、表面皿、试管、滴管等,4实验步骤,饱,和石灰水，,芦丁的提取,抽滤,芦丁粗品,60-70下干燥,定性反应,盐酸-镁粉反应,将样品溶于1ml乙醇，加入少许镁粉振摇，滴加几滴浓盐酸，1-2min内，观察颜色变化。,Molish反应,将样品溶于1ml乙醇，加入等体积10%-萘酚溶液，倾斜试管，摇匀，沿管壁滴加浓硫酸，注意观察两界面产生的变化。,黄酮母核,苷类,黄酮苷的水解,第一次实验所得滤液,滤液,沉淀（粗品芦丁）,均分2份,重结晶,水解,抽滤,按1:60量加入蒸馏水，沉淀悬浮于蒸馏水中，加热煮沸15分钟后，趁热抽滤,残渣,滤液,冷却静置,精制芦丁（备用）,按1:70量加入2%硫酸，加热40min,沉淀,滤液,干燥,槲皮素（备用）,放冷静置抽滤,定性反应,盐酸-镁粉反应,将样品溶于1ml乙醇，加入少许镁粉振摇，滴加几滴浓盐酸，1-2min内，观察颜色变化。,Molish反应,将样品溶于1ml乙醇，加入等体积10%-萘酚溶液，倾斜试管，摇匀，沿管壁滴加浓硫酸，注意观察两界面产生的变化。,黄酮母核,苷类,样品：少量芦丁、槲皮素,实验注意事项,加入石灰乳即可达到碱溶解提取芦丁的目的，还可以除去槐花米中含有的大量多糖类粘液质，但pH值不能过高，否则钙能与芦丁形成螯合物而沉淀析出pH值过低会使芦丁形成氧盐重新溶解，降低收率（最佳pH值为5左右）,实验报告,描述实验现象计算槐米中芦丁（粗品）的含量。描述检识反应的实验现象，并分析原因。回答思考题。,思考题,1、提