（凝聚态物理专业论文）mn基合金薄膜的结构和磁性.pdf

摘要 近年来，由于实验技术和理论方法的迅速发展，使得人们对磁性薄膜材料 的研究取得了很多新的进展。磁性金属薄膜的研究不仅有助于深入了解金属磁 性的本质，而且为磁电子学提供了物理基础。律论文针对m n 基合金薄膜在 g a a s ( 0 0 1 ) 表面的外延结构和磁性，金属超薄膜f e 在p d ( 1 0 0 ) 表面的激光分子束 外延和磁性以及p d 在m o ( 1 0 0 ) 表面外延结构和合金化的问题展开了一些研究， 得到了以下结果。 ，1 研究了c o i x m r i 。合金薄膜在g a a s ( 0 0 1 ) 表面外延生长的结构和磁学性 质。( 结构表明，富c o 的合金薄膜是体材料中不存在的体心立方结构，并且具有 较强的铁磁性，富m n 的合金薄膜为f e e 结构，薄膜不具有铁磁性，在x 0 5 附 近的合金薄膜的结构和磁性具有比较复杂的结构依赖性。基于第一性原理的 l a p w 计算，建立了c 0 1 。m n 。合金薄膜的磁性和结构之间的关联。我们还用同 步辐射光电子谱对c 0 1 x m n x 合金价带电子能谱进行了研究。 2 研究了f e m n 合金薄膜在g a a s ( 0 0 1 ) 表面的外延生长的结构和磁学性质。 在薄膜很薄的时候是体心四方结构，具有垂直表面各向异性，完全不同于体材 料的f e m n 合金。从理论上用第一性原理的l a p w 对f e m n 合金不同结构进行 了计算，计算表明f e m n 合金在体心四方结构时趋向于铁磁性，面心立方时趋 向于反铁磁性。， 3 研究了室温下f e 在p a l ( 0 0 1 ) 表面的激光分子束外延及其磁学性质。阱延 生长最初是层状生长模式，而且薄膜在o 1 5 m l 的时候就观察到了铁磁信号。 薄膜的饱和磁矩随薄膜厚度存在振荡，在约o 5 m l 和1 6 m l 时分别达到极大和 极小值焱 4 用电子显微镜和衍射的实验技术和第一性原理的总能计算研究了p d 在 m o ( 0 0 1 ) 表面的分子束外延。【在7 8 0 - 9 8 0 k 温度下淀积p d 首先会出现c ( 2 2 ) 的 衍射图样。理论计算表明，当覆盖度为0 5 m l 的时候，c ( 2 2 ) 的替代型合金比 覆盖层的结构要稳定。淀积超过o 5 m l 的p d ，在不同的淀积速率下会形成c ( 2 n ) “f 8 ，1 0 ) 的结构。理论计算表明在1 m l 的时候，同晶生长的薄膜最稳定； 2 m l 的时候，同晶生长的薄膜不稳定，存在出现1 2 1 l 小面的趋势。然而，在实 验中c ( 2 n ) 的结构很稳定，没有出现小面。心 关键词：m n 基合金磁性薄膜 分类号：0 4 8 4 4 + 3 a b s t r a c t n l er e s e a r c ha b o u tu l t r a t h i nm a g n e t i cf i l lh a sm a d em u c hp r o g r e s si nr e c e n t y e a r sb e c a u s eo f 也ed e v e l o p m e n to ft h ee x p e r i m e n tt e c h n o l o g ya n dt h e o r y t h e r e s e a r c ho fm a g n e t i cm e t a lf i l mi su s e f u lb o t ht od e e p l yu n d e r s t a n dt h ei n s i d eo f m e t a l m a g n e t i s m a n dt o p r o v i d e t h eb a s eo f c o m m e r c i a l l ya p p l i c a t i o n i n m a g n e t o e l e c t r o n i c s i nt h i st h e s i s 1m a i n l yi n t r o d u c eo u rr e c e n tw o r ka b o u tt h e p r o p e r t yo f t h em n b a s ea l l o y sf i l m sg r o w t ho ng a a s ( 0 0 1 ) s u r f a c e ，t h em a g n e t i c m e t a lu l t r a t h i nf i l mb 卯d ( 1 0 0 ) d e p o s i t e db y p u l s el a s e ra n dt h ef o r m a t i o no f s u r f a c e o r d e r e da l l o yo f p d d e p o s i t e d o nm o ( 1 0 0 ) s u r f a c e 1 t h ce p i t a x y , c r y s t a l l i n es t r u c t u r ea n d m a g n e t i s mo f c o x m n i xa l l o y sg r o w n o n g a a 酊0 0 1 ) h a v eb e e ns t u d i e d t h ec o - r i c hf i l m sa r eb o d yc e n t e r e dc u b i cs t l x l c t t t r e a n df e r r o m a g n e t i c ，a n dt h em n - r i c ho n e sa l ef a c ec e n t e r e dc u b i cs t u c t u r ea n d n o n e f e r r o m a g n e t i c h o w e v e r , t h ef i l ms t r u c t u r ea n dm a g n e t i s ma t ) 5s h o ws t r o n g t h i c k n e s sd e p e n d e n tb e h a v i o r w i 也t h eh e l po ft h ec a l c u l a t i o no ff w s tp r i n e i d l e s l i n c a r i z e da u g m e n t e dp l a n e - w a v e ( l a p w ) c a l c u l a t i o n ，t h ec o r r e l a t i o ne s t a b l i s h e di n e x p e r i m e n tb e t w e e n 也es t r u c t u r e a n d m a g n e t i s m o fc o l m n x a l l o y s i sb e r e r u n d e r s t o o d u s i n gt h es y n c h r o r a d i a f i o np h o t o e l e c t r o ns p e c t r o s c o p ym e a s u r e l n e n l ， t h e r ei ss t r o n gi n t e r a c t i o nb e t w e e nc oa n dm n 2 t h ee p i t a x y , c r y s t a l l i n es t r u c t u r ea n dm a g n e t i s mo ff e m na l l o yg r o w no n g a a s ( 0 0 1 ) h a v eb e e ns t u d i e d r 1 1 1 ef i l m sh a v eb o d yc e n t e rt e t r a h e d r o n ( b c t ) s r u c t u r e a n df e r r o m a g n e t i cw i t hp e r p e n d i c u l a ra u l s o t r o p yi nt h eu l t r a t h i nr e g i o n d i f f e r e n t f r o mb u l kf e m n a l l o y t h ec o r r e l a t i o no f s t r u c t u r ea n dm a g n e t i s mo f f e m n a l l o yh a s b e e nf u l l e rs t u d i e db yaf i r s tp r i n c i p l el a p wc a l c u l a t i o n w h i c hs h o w st h eb e t s t r u c t u r eh a sa t e n d e n c y t ob e f e r r o m a g n e t i c a n df c cs t r u c t u r et e n dt ob e a n t i f e r r o m a g n e t i c 3 t h ee p i t a x yo ff eg r o w n o np d ( 1 0 0 1s u r f a c eb yp u l s el a s e rd e p o s i t i o nh a s b e e ns t u d i e d i ti sf o u n dt h a tt h eg r o w t ha tt h ei n i t i a ls t a g ei si nt h el a y e r _ b y - l a y e r m o d ea n dt h ef i l m si s i n - p l a n ea n i s o t r o p yg r o w n a tr o o mt e m p e r a t u r e n l e m a g n e t i s m i so b s e r v e de v e na t0 15 m la n dt h es a t u r a t em a g n e t i z a t i o no f t h ef i l mh a s o s c i l l a t i o nw i 也t h ef i l mt h i c k n e s s t h em a x i m u ma n dm i n i m u mm a g n e t i z a t i o ni sa t 0 5 m 皿a n d1 6 m l r e s p e c t i v e l y 4 贴ee p i t a x yo fp d 嚣o w no nm o ( 1 0 0 ) s u r f a c eh a sb e e ns t u d i e dw i t hl o w e n e r g y e l e c t r o n m i c r o s c o p y a n d d i f f r a c t i o n ，a n df i r s t - p r i n c i p l e s t o t a l e n e r g y c a l c u l a t i o n s d e p o s i t i o n o fp da te l e v a t e d t e m p e r a t u r e l c a d s i n i t i a l l y t ot h e d e v e l o p m e n to fa n i n t e n s ec ( 2x2 1d i 衢a c t i o np a g e m t h e o r e t i c a lc a l c u l a t i o n s d e m o n s t r a t et h a tac ( 2 2 、s u b s t i t u t i o n a la l l o yi se n e r g e t i c a l l yf a v o r e dc o m p a r e d t o a no v e r t a y e rs t r u c t u r ea th a l fm o n o l a y e rc o v e r a g e d c p o s i t o nm o r ep dl e a d st ot h e f o r m a t i o no f a c ( 2 x n ) s t r u c t u r e ( n = 8 ，1 0 ) d u e t od i f f e r e n td e p o s i t o nr a t e t h e o r e t i c a l c a l c l l l a t i o n si n d i c a t et h a tap s e u d o m o r p h i cp d o v e r l a y e r i st h em o s ts t a b l e c o n f i g u r a t i o na t 1 m o n o l a y e rc o v e r a g e ，a n dt h a tt h ep dc o v e r e dm o ( 1 0 0 ) s u r f a c e m a yb e c o m e u n s t a b l ew i t h r e s p e c t t o f a c e t i n g t ot h e 1 12 1o r i e n t a t i o n si f p s e u d o m o r p h i cg r o w t hc a nb er e a l i z e du pt o2m o n o l a y e rc o v e r a g e h o w e v e r ，t h e c ( 2 n 1s t r u c t u r ei sf o u n de x p e r i m e n t a l l yt ob es t a b l ea tt h ei n t e r f a c eb e t w e e nm o a n dt h i c k e rp d o v e r l a y e r s u k e y ：m n - b a s e da l l o y s ，m a g n e t i cf i l m m n 基台金薄膜的结构和磁性 第一章绪论 在过去的二十几年中，在超薄磁 性金属纳米结构的研究领域中出现了 许多不同于体材料的新现象，吸引了 许多科学家研究这些低维系统的物理 机理，并把这些纳米结构应用于新的 或者获得更强功能的器件”。这些薄 膜材料具有新的特性，主要是由于材 料的维度的降低，使得材料的表面和 界面成为了决定材料的结构和性质的 关键性因素。1 9 8 6 年c _ w a n b e r g 用布 里渊散射在f e c r 磁性多层膜中发现 了反铁磁耦合现象一，即在磁性月 磁 磁性多层膜中，当非磁层为合适的厚 度时，在无外磁场的情况下，两个磁 性层的磁矩反平行排列时能量最小， 这为b i n a s c h 在1 9 8 8 年发现f e c r 磁 性多层膜中存在巨磁阻( g i a n t m a g n e t o r e s i s t a n c e ，g m r ) 效应钆。奠定 了物理基础。b i n a s c h 等人发现，在 g a a s ( 0 0 1 ) 表面上分子束外延 ( m o l e c u l a rb e a me p i t a x y , m b e ) 生长的 ( 0 0 1 ) f d ( 0 0 1 ) c r 超晶格中，在4 2 k 的 温度下，电流在薄膜平面内( c u r r e n ti n t h ep l a n e ，c w ) 磁电阻m i 姒户p _ p s = ( p 阻) 一p 。) p 。的变化率为1 0 0 ，这比一般的各向异性磁电阻效应 大了约一个量级。g m r 的发现为近 年来磁电子学的发展奠定了坚实的物 理基础，在1 9 9 4 年就出现了第一个基 于g m r 应用的商业化的产品7 ，接着 磁性随机存储器、磁性传感器等其它 产品也纷纷出现。 g m r 的机理不同于各向异性磁 电阻效应，它与磁场的方向无关，仅 依赖于相邻铁磁层的磁矩的相对取 向，这与电子在输运过程中的自旋相 关散射有关。在与自旋相关的s - d 电 子散射中，当电子的自旋与铁磁金属 的自旋向上的3 d 子带( 即多数自旋) 平 行时，其平均自由程较长，相应的电 阻率低：而当电子的自旋与铁磁金属 的自旋向下的3 d 子带平行f 即反平行 于多数自旋) 时，其平均自由程较短， 相应的电阻率高。g m r 的机理如图 1 1 中所示，当相邻铁磁层的磁矩反 铁磁耦合时，在一个铁磁层中受散射 较弱的电子，即其自旋方向平行于多 数自旋子带的电子自旋方向，进入另 一铁磁层后必定受较强的散射，即进 图1 1 极化电子通过普通金属在不 同的磁矩排列的磁性金属中的传输。 在磁矩平行排列时是低电阻状态，反 平行排列时是高电阻状态 2 第一章绪论 入另一铁磁层后，其自旋方向与少数 自旋子带电子的自旋方向平行，所以 对于整个多层膜，所有电子都遭受较 强的散射，具有大的电阻率；相反， 当相邻铁磁层的磁矩在外加磁场的作 用下平行排列时，自旋向上的电子在 所有铁磁层中均受到较弱的散射，相 当于自旋向上的电子构成了短路状 态，这样整个薄膜具有小的电阻率， 这就是m o t t 的二流体模型对巨磁电 阻的简单解释8 。不久以后，在垂直薄 膜平面( c u r r e n tp e r p e n d i c u l a rt o t h e p l a n e ，c p p ) 的方向上也观察到了 g m r 效应9 。随后，在磁性颗粒膜中， 也发现了巨磁电阻效应”，1 1 ，所谓磁性 颗粒膜就是将纳米尺寸的的磁性金属 颗粒弥散于与其互不相溶的非磁性金 属或金属绝缘体中所构成的类复合薄 膜。 要获得g i v i r 效应，最重要的是能 够获得平行和反平行排列顺序的两种 磁化状态，而与薄膜之间是否存在耦 合无关。因此，在1 9 9 1 年，人们在人 工设计出的无耦合状态的磁性多层膜 中，同样发现存在g m r 效应“。这种 磁性多层膜的结构比较特殊，它是在 s i 衬底上生长了结构为 s i n i f e ( 1 5 0 n m ) c u ( 2 6 n m ) n i f e ( 1 5 0 n m ) f e m n ( 1 0 0 n m ) a g ( 2 0 r i m ) 的多层 膜结构，其中的n i f e 合金为8 1 ：1 9 的 波莫合金，两层n i f e 合金被c u 层分 开为退耦合状态，其中下面一层n i f e 层由于交换各向异性( e x c h a n g eb i a s a n i s o 订o p y , e b a 】1 3 , “被反铁磁态的 f e m n 合金所钉扎，不容易被外场翻 转，上面一层n i f e 合金可以在外场的 作用下自由的翻转，这种磁性薄膜的 结构被形象地称为自旋阀( s p i nv a l v e ) 结构。这样，两层n i f e 合金可以在外 场的作用下形成不同的磁矩排列方 式，也就会有不同太小的磁电阻，图 1 2 中所示就是这种结构薄膜的磁滞 回线和磁阻变化图，在室温下样品就 有2 的磁阻变化。 在自旋阀结构中，一个很重要的 内容就是应用了交换各向异性对铁磁 层进行了钉扎。所谓交换各向异性是 指在铁磁( f m ) 一反铁磁( a f m ) 界面中 的交换相互作用，当存在n ，a f m 界 面的样品在外加静磁场的作用下，样 品温度从高于反铁磁材料的尼尔温度 t n ( 铁磁材料的居里温度t c 大于t n ) 冷 却至低于t n 时，磁滞回线偏离h = 0 的现象，回线偏离中心零点的大小称 为交换场h e ( e x c h a n g eb i a sf i e l d ， e b a ) 。虽然交换各向异性早在1 9 5 6 年就被m e i k l e j o h n 和b e a n 在研究 c o c o o 颗粒膜中发现”“4 ，但是对于 它的机理一直都不清楚，直到近年来 这种效应在信息存储中得到应用，才 重新引起人们的注意，对它展开了仔 细的研究”。对这种效应的一种直观 解释如图1 3 中所示。如果在f m - a f m 之间存在交换相互作用，当温度t 为 t n t 订c 时，对薄膜外加磁场，自旋 图1 2 自旋阀结构的( a ) 磁滞回线和 ( b ) 磁阻的变化。 m n 基合金薄膜的结构和磁性 构型如图1 3 0 ) 中所示，然后样品冷却 至低于t n ，f m 和a y m 均为磁有序排 列。由于f m 和a f m 之间的交换作用 ( 假设为铁磁交换作用) ，界面处的 a f m 磁矩与f m 平行排列，其它平面 的磁矩仍按a f m 序排列( 如图1 3 ( i i ) ) 。当磁场翻转后，f m 随磁场翻转， 但是由于a f m 存在很强的单轴各向 异性，外场根本不能使a f m 发生翻 转，而且由于界面的f m a f m 交换相 互作用，f m 的磁矩存在按a f m 表面 自旋方向排列的趋势，也就是说由于 f m a f m 的相互作用，f m 的磁矩存在 一个按原来磁矩方向排列的力矩。因 此，f m 的翻转需要更大的磁场。相反 的，f m 翻转回原来的磁矩方向只需要 较小的磁场( 如图3 ( v ) ) 。这样，就出现 了一个偏离零点的回线。从上面的分 析可以看到，由于f m a f m 之间的交 换相互作用，使得f m 存在一个单方向 的稳定构型，因此交换各向异性，也 被称为单轴各向异性( u n i d i r e c t i o n a l ll 氆l a c o o l 图1 3 图解说明在交换各项异性中 f m 和a f m 在不同外场下的自旋构型 和交换各项异性的直观原理。 a n i s o t r o p y ) 。图1 2 ( a ) 中偏置的磁滞回 线就是由于n i f e f e m n 之间存在交换 各向异性。 交换偏置现象经过近几年来的研 究，已经取得了较大的进展，可是仍 然有许多尚未解决的物理问题”。而 其中之一就是对反铁磁体的研究。反 铁磁体自从1 9 4 9 年发现以来，虽然具 有很重要的理论意义，但是在自旋阀 结构出现之前一直没有什么实际的应 用价值，人们对它的研究也只是局限 在对体材料的研究上，而在交换偏置 中，反铁磁体的表面和界面的性质是 影响这种现象的重要因素，因此，对 反铁磁态的深入研究，特别是表面和 界面的研究成为了当前磁学研究领域 里的一个重要研究课题。最近几年来 具有高灵敏度的自旋分辨实验技术的 发展为研究反铁磁材料的研究提供了 很好的实验手段，如自旋极化的扫描 隧道显微镜”，x 射线磁线二色“。”和 自旋极化的光电子能谱“等。 交换偏置中的反铁磁材料主要使 用两种材料，一种是绝缘薄膜，主要 是c 0 0 2 2 一、n i 0 2 4 和f e f 2 2 5 等材料，另 种是金属薄膜。当前几乎所有的应 用都是基于金属反铁磁薄膜。事实上， 这些反铁磁金属薄膜大都是m n 基合 金如f e m n 2 6 和n i m a 2 7 等。因此，我们 选择了m n 基合金作为研究对象。特别 是选择了f e m n 和c 0 1 。m a x 合金。 f e 、c o 和m n 在g a a s ( 0 0 1 ) 表面用 分子束外延的方法都可以生长出单晶 薄膜，f e 和c o 是体心立方( b o d y c e n t e r c u b i c ，b e e ) 结构，具有铁磁性”一，m n 是面心立方( f a c ec e n t e rc u b i c ，f c c ) 结 构，具有反铁磁性3 。，3 1 。因此，不同比 例的f e m n 和c o m n 合金的外延结构 是一个值得研究的问题，同时对于外 延出来的材料的磁学性质同样也是我 们关心的问题。对以m n 为基础的 附 m 州 鼬删 雕雕 删州 第一章绪论 f e m n 和c o m n 合金的研究，可以深 入了解过渡金属及其合金的晶体结构 与电子结构及其磁性的关联。由于合 金组分的不同，使得合金的晶体结构 亦不相同，因而造成原子间距、晶体 势的对称等方面的不同。因而，必然 会引起合金的电子态和磁性的差别。 弄清它们之间的关联，不仅有助于更 好地理解金属磁性的本质，而且可以 人工控制这些材料，获得所需要的磁 学性质的材料。 我们的实验中采用了半导体衬底 而不是单晶金属衬底，这主要是因为 半导体具有很灵活的晶格常数，可以 很容易的与3 d 过渡族金属晶格匹配， 生成单晶的薄膜，如图1 4 所示。而 且在半导体上外延磁性3 d 金属薄膜 可以很容易的测量薄膜的输运性质， 特别是在实际的工业应用中，能与现 在的半导体工艺相匹配获得新的或更 强功能的器件。 图1 4 半导体衬底和3 d 过渡族金属的 晶格常数对比图，对角线2 ：1 和1 ：1 代表 主轴平行排列，i ：l 表示主轴旋转4 5 0 后捧列。 本论文共分六章，第一章为绪论， 介绍在磁性金属薄膜研究的意义，以 及本论文的研究意义；第二章为实验 技术与设备，介绍论文中所使用的实 验设备和相关的关键实验技术；第三 章叙述了不同组分的c 0 1 x m n x 合金在 g a a s ( 0 0 1 ) 表面外延生长的结构和磁 性，以及结构和磁性之间的关联：第 四章主要研究了f e m n 合金在 g a a s ( 0 0 1 ) 表面外延生长的结构和磁 性，对f e m n 磁性的来源的可能做了 各种实验和理论的分析；第五章是关 于用脉冲激光分子束外延的方法生长 的f e p d ( 1 0 0 ) 超薄膜的磁性研究，对 亚单层的薄膜出现较强的磁性做了详 细的分析；第六章介绍了在m o ( 1 0 0 ) 表面外延生长p d ，对外延过程中生成 的各种结构从理论和实验上做了系统 的分析。 1 g a p r i n z ，p h y s i t st o d a y ，a p r i l f 1 9 9 5 ) 。g a p r i n z ，s e i e n c e ，2 5 01 0 9 2 n 9 9 0 ) g a p f i n z ，s c i e n c e ，2 8 2l6 6 0 n 9 9 8 ) 4 p g r i i n b e r g ，s c h r e i b e r , y p a n g ， m b b r o d s k y ，h s o w e r s ，p l a y s r e v l e t t 5 7 ，2 4 4 2 ( 1 9 8 6 ) 3 m n b a i b i c h , j m b r o t o ，a f e r t ，f n g u y e nv a nd a u , f p e t r o f f , p e t i e n n e ，g c r e u z e t ，a f r i e d e r i c h ，j c h a z e l a s ，p h y s r e v l e t t 6 1 ，2 4 7 2 ( 1 9 8 8 ) 。 g b i n a s c h ，p g f i i n b e r g ， f s a u r e n b a c h , w z i n n ，p h y s r e v b 3 9 ，4 8 2 8 ( 1 9 8 9 ) j md a u g h t o ne ta 1 匝e et r a n s m a g n 3 0 ，4 6 0 8 ( 1 9 9 4 ) 5 r l w h i t e ，m e et r a n s m a g n 2 8 ， 些茎堂皇墨堕塑苎塑塑壁堡 一二一 2 4 8 2n 9 9 2 ) 9 w p p r a t tj r ，s ，f l e e , j m s l a u g h t e r ，r l o l e e ，p a s c h r o e d e r ，j b a s s 。p h y s r e v l e t t 6 6 ，3 0 6 0 ( 1 9 9 1 ) o a e b e r k o w i z ，j rm i m h e g ，m j c a z e y ，a p y o u n g ，s z h a l l g ，f e s p a d a , f t p a r k e r 、a h u u o n ，g t h o m a s ，p a y s r e v l e t t6 8 ，3 7 4 5 ( 1 9 9 2 ) n j q x i a o ，j s j i a n g ，c l c h i e n ， p h y s r e v l e t t 6 8 ，3 7 4 9 ( 1 9 9 2 ) ”b d i e n y ，v s s p e f i o s u , s s p a r k i n , b a g u r n e y d r w i l h o i i t , m m a u r i p h y s r e v l e t t 4 3 ，1 2 9 7 ( 1 9 9 1 ) 1 3 w h m e i l d e j o h n ，c p b e a n ，p h y s r e v 1 0 2 ，1 4 1 3 ( 1 9 5 6 ) 1 4 w i h m e i k l e j o h n ，c p b e a n , p a y s k e y 1 0 5 9 0 4 ( 1 9 5 7 ) 1 5 a e b e r k o w i t z , k e n t a r ot a k a n o ，j m a g n m a 弘m a t e r 2 0 0 ，5 5 2 ( 1 9 9 9 ) ”j n o g u g s i v a nk s c h u l l e r ，j m a g n m a g n m a t e r 1 9 2 ，2 0 3 ( 1 9 9 9 ) “o p i e t z s e h ，a k u b e t z k a ，m b o d e ， r w i e s e n d a n g e r ，h y s r e v l e t t 8 4 ， 5 2 1 2 r 2 0 0 0 ) ， ”s h e i n z e m b o d e ，a k u b e t z k a , 0 p i e t z s c h ，x n i e ，s b l u g e l ， r w i e s e n d a n g e r ，s c i e n c e ，2 8 8 ，l 8 0 5 ( 2 0 0 0 ) 删b t t h o i e g v a l l d e r l z a n , a n d g a s a w a t z k y ，p l a y s r e v l e t t 5 5 ， 2 0 8 6 ( 1 9 8 5 ) ”j s t 6 h r ，a s c h o l l ，t j r e g a n ，s a n d e r s ，j l t k n _ i n g ，m r s c h e i n f e i n ， h a p a d m o r e ，a n dr l w h i t e8 3 ， 1 8 6 2f 1 9 9 9 ) ”h o h l d a g ，a ，s c h o l l ，f n o l t i n g , s a n d e r s f u h i l l e b r e c h t , a n dj s 吣l l r p h y s r e v l e t t 8 6 ，2 8 7 8 ( 2 0 0 1 ) 2 2 k t a k a n o r h k o d a m a ，a e b e r k o w i t z ，w c a o ，g t h o l l l a s ，p h y s r e v l e t t 7 9 ，l1 3 0 ( i9 9 7 ) 2 3 n j g o k e r a 商e r ，t a m b r o s e ，c l ， c k e n ，p h y s r e v l e t t 7 9 ，4 2 7 0 f 1 9 9 7 ) “h m a t s u y a m a , c h a g i n o y a , a n d k k o i k e ，p h y s r e v l e t t 8 5 6 4 6 ( 2 0 0 0 1 2 5 j n o g u 6 s ，d l e d e r m a n ，t j m o r a n ， i k s c h u l l e r p h y s r e v l e t t 7 6 ， 4 6 2 4n 9 9 6 ) ”r j u n g b l u t r c o e h o o i t i ，m t j o h n s o n , j 锄d es t e g g e a n da r e i n d e r s ，j a p p l p a y s 7 5 ，6 6 5 9 ( 1 9 9 4 1 “t l i 玑d m a u r i ，n s t a u d ，c h w a n g ，j k h o w a r d , a p p l p a y s l e t * 6 5 1 1 8 3 ( 1 9 9 4 ) “g a p r i n za n dj _ j k r e b s ，a p p l p h v s l e t t 3 9 ( 1 9 8 1 ) 3 9 7 ；g a p l 证z p l a y s r e v l e t t 5 4 ，1 0 5 1 f 1 9 8 5 ) ”y z w u , h f d i n g , c j i n g ，d w u ， g l _ l i u ，v g o r d o n ，g s d o n g ，a n d x f j i n , p h y r e v b 5 7 11 9 3 5 ( 1 9 9 8 ) ”x j i i l ，m z h a n g ，g s d o n g ，m x u ，y c h e r l ，x w a n g ，x g z h u ， a n dx l s h e n ，a p p l p 时s l e t t 6 5 ， 3 0 7 8f 19 9 4 ) “y _ z w u ，d w 、l ，g s d o n g ，a n d x f j i n ，w i l lb ep u b l i s h e d 6 第二章实验技术与设备 第二章实验技术与设备 本章主要对本论文实验中所用的仪器和设备进行介绍，并且对其中一些重 要的分析测试技术作简要的说明。 1 多功能电子能谱仪与分 子束外延装置的联机系统 多功能电子能谱仪是英国v g 公 司e s c a l a b 5 型，这个装置分为分 析室、预处理室和快速进样室三部分， 分子束外延室是实验室自己设计，国 内加工生产o 。整个实验设备如图2 1 所示。电子能谱仪的本底真空度优于 5 1 0 一p a ，配备有心离子枪可以处 理样品，俄歇电子能谱仪( a u g e r e l e c t r o ns p e c t r o s c o p y , a e s ) a ! | 量样品 表面化学组分，低能电子衍射( l o w e n e r g ye l e c t r o nd e f l e c t i o n , l e e d ) 澳4 量样品表面结构，另外该装置还配备 了x 射线光电子能谱( ) ( _ r a y p h o t o e l e c t r o ns p e c t r o s c o p y , x p s ) 和紫 图2 1多功能电子能谱仪与分子束外延装置的联机系统 m n 基台金薄膜的结构和磁性7 外光电子能谱( u l t r a v i o l e t p h o t o e l e c t r o ns p e c t r o s c o p y , u p s ) 。生 长室本底真空度优于3 1 0 一p a ，生长 过程真空度优于3 1 0 p a 。生长室中 可以同时装五个由液氮冷却的纳逊泻 流盒蒸发源，同时还配备了一个可以 对样品的表面晶体结构进行原位实时 测量的反射式高能电子衍射 ( r e f l e c t e dh i 曲e n e r g y e l e c t r o n d e f l e c t i o n , r h e e d ) 装置，样品的生长 速率可以由晶体振荡器来测量，而且 样品架有加热装置，可以用来处理样 品或对样品在生长时加热，此外，生 长室还安装了可以自动控制的劈形样 品生长装置。有关这套劈形样品生长 装置的详细介绍可以参考论文 2 】。因 此这套设备可以用分子束外延的办法 生长磁性金属和合金，然后在分析室 进行一些表面测量，磁学测量是把样 品取出真空室后再做。 m b e 2 原位表面磁光克尔效应 谱仪 这台原位( i n5 表面磁光克尔 效应( s u r f a c em a g n e t i c - o p t i c k e r r e 疏c t ，s m o k e ) 谱仪是由实验室自己 设计，由德国v s i 公司加工制造，整 台设备如图2 2 所示。这套系统的本 底真空度优于8 1 0 一p a ，这套真空设 各由一个超高真空腔体和一个快速进 样室组成。在超高真空腔内安装了多 种测量装置，按照腔体各个部分的功 能可以分为三个区域：制各和分析区、 生长区和磁性测量区。制备和分析区 可以用来处理样品并且进行各种测 试，它包括了l e e d 、a e s 、a r 离子 枪、四极质谱仪和一套可以对样品进 s u b l i m a t i o n p u m p i o n 图2 2 原位表面磁光克尔效应谱仪示意图 b 第二章实验技术与设备 行各种气体吸附实验的管道，在这个 区域可以处理衬底和样品，分析样品 的表面结构、化学组分和样品对气体 的吸附和脱附以及一些电学性质的测 量：生长区由r h e e d 、晶体振荡器、 三个可以水冷的纳逊泻流盒蒸发源和 一套劈形样品生长装置组成，在这个 区域可以生长需要研究的各种金属或 合金样品，并且可以通过r h e e d 来 实时监控样品外延的表面结构， r h e e d 衍射图形用电荷耦合器件 ( c h a r g ec o u p l e dd e v i c e 。c c d ) 或数码 照相机记录，而且可以用晶体振荡器 控制生长速率和合金的比例，劈形样 品生长装置可以通过程序自动控制生 长劈形或其它所需要的表面形状的样 品；磁性测量区由一个电磁铁和一套 s m o k e 的测量光路组成，这个电磁 铁能够很方便的通过计算机控制磁场 的大小和方向，最大磁场可以达到 1 5 0 0 0 e ，剩磁低于1 2 0 e ，通过改变 s m o k e 的光路，既可以测量纵向 s m o k e 效应，也可以测量极向 s m o k e 效应。系统样品架也可以用 液氮冷却至1 2 0 。c 左右。由于这套系 统是一个五维样品架，所以在样品平 面能够旋转的角度为一4 5 叶计4 5 0 ，所以 能够测量样品的磁各向异性，而且这 一r 图2 30 9 n m 的f c m n 合金薄膜在 g a a s 0 0 1 ) 表面外延后，( a ) 原位的用 s m o k e 测量薄膜的磁滞回线和( b ) 覆 盖2 0 n m 的a g 以后薄膜的磁滞回线的 变化 个样品架可以用液氮冷却和电子束轰 击加热的方法控制样品的温度，样品 的温度变化范围约为1 0 0 k 1 6 0 0 k 。 所以，总体来说，这套原位磁光克尔 效应谱仪可以对样品进行原位处理、 生长，并且可以测量样品的表面结构、 化学状态、磁学性质和气体对样品磁 学性质的影响。样品从生长到测量都 在超高真空腔体内完成，满足了磁性 超薄膜的研究需要。这台带有原位 s m o k e 测量的分子柬外延系统是目 前国内第一台也是唯一一台能够原位 测量磁性金属磁性的分子束外延系 统。 原位测量对于磁性超薄膜是非常 重要的。因为薄膜的厚度很薄，在纳 米量级，所以大气对薄膜的氧化和吸 附对薄膜的磁学性质都有很大的影 响，非常不利于薄膜的研究。为了防 止薄膜被氧化，一般在样品表面覆盖 非磁性的介质作为保护层，但是这实 际上一样对薄膜的磁性有影响，如图 2 3 中我们在g a a s ( 0 0 1 ) 表面外延 f e m n 合金，然后用常用的a g 作为覆 盖层，样品的磁滞回线明显产生了变 化这明显说明只有使用原位测量的 方法才能对这些超薄膜的磁性金属膜 进行正确的研究。 3 表面磁光克尔效应 磁光效