（光学专业论文）微型x射线源研究.pdf

博士学位论文微型x 射线源的研究 摘要 x 射线源在生产和医疗上一直以来具有广泛的应用。利用x 射线的穿透性可 进行无损探伤；利用x 射线的荧光效应可对物质进行痕量分析；利用x 射线使蛋 白质变性可对肿瘤进行放疗。目前使用的x 光源的基本特点是采用热电子发射形 式即采用热灯丝作为电子发射源，在高压加速下轰击阳极产生x 射线，这样的光 源体积较大，需要加热阴极的电源，且对频率响应慢。而采用场发射阴极就可以 克服这些缺点。 随着纳米技术的发展和集成微刻技术的发展，场发射微型x 射线源的研制 成为可能。1 9 7 6 年，ca s p i n d t 首次制备了s p i n d t 型阴极，1 9 9 1 年i i j i m as 首 先发现了碳纳米管。这些阴极的表面刻蚀或者生长了大量的细小突起，在外加电 场的作用下放电突起顶端很容易产生强电场。在常温下就可使电子脱离表面。由 于突起数目大且尖端顶端电场强度高，因此产生很大的场发射电流密度。采用场 发射阴极的x 射线光源具有体积小，辐射强度高，频率响应快，可以随时丌启， 无需预热的优点。 鉴于微型x 射线源的优点及广阔的应用前景，我们研究和制造了微型x 射线 源的实验装霞，为微型x 射线源的改进和完善创造了条件，为研制实用的微型x 射线源奠定了基础。 在理论上，利用有限元方法和软件对s p i n d t 型阴极和碳纳米管阵列( c n t s ) 放电突起的电场强度及场发射特性进行了分析：对s p i n d t 型阴极进行了静电场 分析，模拟计算了其场发射电流，结果与文献报导的结果相一致，表明了方法的 正确性，并且为制备适用于微型x 射线源的s p i n d t 阴极提供了工艺上的判断标 准。对碳纳米管的顶端电场进行了计算，分析了其长径比和生长密度对电场增强 因子的影响，进而可以对场发射实验进行指导。 为了验证场发射阴极x 射线源的可行性，实验上以碳纳米材料为阴极，测 得了其场发射电流曲线和铜靶的k 。谱线，表明完全可以采用碳纳米管制造微型 x 光源。 关键词：微型x 射线源s p i n d t 碳纳米管场发射有限元方法场增强因子 博士学位论文微型x 射线源的到l ：究 a b s t r a c t x - r a yh a sb e e nw i d e l yu s e di ni n d u s t r ya n dm e d i c i n es i n c ei tw a sf o u n d i n 1 8 9 5 ，s u c ha sn o n d e s t r u c t i v ed e t e c t i o no fc a v i t i e si no b j e c t su s i n g x - r a y sp r o p e r t yo fp e n e t r a t i o n ，t r a c e e l e m e n t a n a l y s i su s i n gx - r a y f l u o r e s c e n c e ，r a d i a ti o nt h e r a p yu s i n gx - r a y sa b i l i t yt od a m a g ep r o t e i n ， a n ds oo n h o w e v e r ，t h em o s tc o m m o n l yu s e dx - r a ys o u r c e sd i d n lc h a n g e m u c hn om a t t e ri ns t r u c t u r eo rt h e o r y ，s t i l lu s i n gt h e r m i o n i cc a t h o d e s a se l e c t r o ns o u r c e s s u c hc o n v e n t i o n a lx - r a yt u b e sh a v es o m ed e f a u l t s ， s u c ha s b i gv o l u m e ，l o wf r e q u e n c yr e s p o n s e ，d e m a n d i n gf o rs u p p l y t o c a t h o d et h a tw a sa l s ob r i t t l e n o wa l lt h o s ed i s a d v a n t a g e sa r et ob es o l v e d b yu s i n gf i e l de m i s s i o nc a t h o d e n e wt e c h n o l o g i e sa n dm a t e r i a l sm a d ef i e l de m i s s i o nc a t h o d ep o s s i b l e a n da p p l i c a b l e i n1 9 7 6 ，s p i n d tc a t h o d ew a sf i r s t l yp r e p a r e db yc s p in d t i n1 9 9 1 ，c a r b o nn a n o t u b e s ( c n t s ) w a sf i r s t l yf o u n db yi i j i m a s b o t ho f t w oc a t h o d e sw e r ec a l l e df i e l de m i s s i o nc a t h o d e sh a v i n gag r e a tn u m b e r o ft i p si nt h e i rs u r f a c e sf r o mw h i c ht h ee l e c t r o n sc a ng oo u ta tc o m m o n v o l t a g ea n dr o o mt e m p e r a t u r e u s i n gf i e l de m i s s i o nc a t h o d e ，xr a ys o u r c e c a nb em a d ew i t hs e v e r a la d v a n t a g e s ：s m a l l e rv o l u m ea n db r i g h t e r ，h i g h f r e q u e n c yr e s p o n s e ，i n t i m et u r n i n go n ，e t c c o n s i d e r i n go f t h em e t i t sa n d p o t e n t i a l m a rk e t s ，r e s e a r c h i n ga n d f a b r i c a t i n gm i n i a t u r ex - r a y s o u r c ei sm e a n i n g f u l u s i n gf i n i t ee l e m e n t m e t h o d ，t h e o r ya n a l y s e sw e r ef i r s t l y m a d e s t a t i c e l e c t r i cf i e l do f s p i n d tc a t h o d e w a sa n a l y z e da n dt h e nf i e l de m i s s i o nc u r r e n tw a ss i m u l a t e d t h em e t h o dc o u l dd i r e c tt h ef a b r i c a t i o no fs p i n d tc a t h o d e h o wt h ea s p e c t r a t i o na n ds i t ed e n s i t yo fc n t se f f e c tt h ef i e l de n h a n c e m e n tf a c t o rw e r e a ls oa n a l y z e d a tl a s ta ne x p e r i m e n tx - r a ys o u r c ee q u i p m e n tw a sc o n s t r u c t e du s i n g c n t sa sc a t h o d e t h ef i e l de m i s s i o no fc n t sw a sm e a s u r e da n dc u k 。 s p e c t r u m w a sd e t e c t e d t h o s ei m p l i e dt h a t p r a c t i e a l m i n i a t u r ex - r a y s o u r c ec o u l dh ea c c o m p l i s h e d k e y w o r d s ：m i n i a t u r e x - r a y s o u r c e ： e m i s s i o n ：f i n i t ee l e m e n tm e t h o d ：a n s y s s p i n d t ：c a r b o n n a n o t u b e s ：f i e l d e l e c t rjcf i e l de n h a n c e m e n tf a c t o r 第一章引言 1 i 传统的x 射线源 第一章引言 自伦琴于1 8 9 5 年发现x 射线以来，这科- 穿透性极强的射线获得了广泛的应 用，但直到现在其结构一直未有很大的变化，实用的x 射线光源采用的发射机理 仍是热电子发射，产生的电子在高电压的激励下加速，以极高的速度撞击阳拔而 产生x 射线。光源结构如图1 1 所示： 图1 1 ：传统x 射线源机构示意图 传统的x 射线源“q 1 利用热电子发射的原理。常温下金属表面存在一定高 度的势垒，当电子到达金属表面时，只有能量高于势垒的电子才能逸出，而金属 内部的自由电子的能量符合费米分布，能量高于费米能级的电子很少，自由电子 难以脱离金属表面，所以观测不到电子发射。只有对金属灯丝加热，电子动能增 加，才能观察到电子发射。 1 2 微型x 射线源 微型x 光源( m i n i a t u r ex - r a ys o u r c e ) b 1 采用场发射( f i e l de m i s s i o n ) 的 机理来产生电子：当金属表面存在较强的外加电场后，金属表面的势垒厚度就会 变薄，高度也会相应降低，当外加电场强度达到 定程度后，无需为电子增加额 外的能量电子就可以穿透表面势垒而脱离阴极，这也成为电子隧道效应。这是一 博十学位论文微型x 射线源的 j f 究 种非常有效的电子发射形式，能提供很高的电流密度。与热电子发射相对比，场 发射阴极又叫做冷阴极。 将场发射的冷阴极应用于制造微型x 射线源，与传统的x 射线源相比，具有 以下几点明显优势： 1 无须加热阴极，能够采用体积小、重量轻、高度稳定的固体组件电源， 可以制造便携式x 射线源。 2 随时开启，无需预热。 3 频率响应好。 4 具有更高的光源强度。由于场发射比热电子发射能够提供更高的电流发 射密度，可以期待光源具有更强的x 射线辐射。 5 有更长的使甩寿命。由于避免了阴极热灯丝的烘烤，射线管窗口可望具 有更长的寿命。另外，传统的x 射线管因为灯丝的温度很高，其寿命约 为一年，相当一部分x 射线管的损坏由灯丝引起。 由于以场发射材料为阴极的微型x 射线源具有诸多优点，在工业和医疗领域 有巨大的市场潜力，因此国外对这种x 射线源进行了研究。而且随着科学技术的 发展和新材料的发现，新型的场发射阴极不断出现并获得应用，如s p in d t 型阴 极“1 和碳纳米管 5 1 。 早期场发射x 射线管如图12 所示，由j hm c c r a r y 和l dl o o n e y 于1 9 7 0 年制造出来1 6 1 。 域三i 勉固一 l ll l i |0 图1 2 ：早期小型场发射x 劓线管 这种小型x 射线管的阴极为一针状金属，当在阳极与阴极间加高电压时产生 场发射，电子逸出后直接在电场的加速下轰击阳极产生x 射线，然后通过窗1 7 1 出 第一章弓 言 射，由于是单个金属针产生场发射，因此发光强度并不高。其输出功率约为1 瓦， 最高管电压与管长有关，可加至5 0 k v 。特点是无水冷，体积小( 1 0 0 0 c m 。) 。 近年来u p p s a l a 大学，r a d im e d i c a ls y s t e m sa b 以及h t i ki n s t r u m e n ta b 合 作，也对适用于微型x 光源的三种阴极材料进行了测试盯1 ，包括镀硼金刚石薄膜、 金属针和硅尖阵列，但未有成型的样机研制出来。 碳纳米管于1 9 9 1 年被发现，一经宣布便引起了广泛的关注。它具有优良的 场发射特性、稳定的物理性质、对真空度要求较低，如何采用碳纳米管作为x 射线源的阴极也逐渐被考虑。北卡来罗那州立大学物理组的gz y u e ”1 与他的 同事采用碳纳米管为阴极制作了一个x 射线试验装置，原理图如图1 3 所示： 图1 3 ：x 射线装置示意图 0 2 5 k v 的电源提供碳纳米管阵列与栅极之间的电压产生场发射，栅极与 阳极之间的间距为5 0 2 0 0 a m 。0 6 0 k v 的电源提供加速电压使电子以很高的速 度轰击阳极来产生x 射线。产生的x 射线从铍窗出射，然后经探测器、放大器、 多道分析仪进入计算机，测量的光谱结果表明碳纳米管可以作为冷阴极产生x 射 线。 实际参与场发射的碳纳米管阵列阴极的面积为0 2 c m2 ，获得了最大2 8 r n 4 的 电流，产生的x 射线强度可以满足医疗使用的强度，使用这个装置对人的手部和 鱼进行了透视，图像非常清晰。当电流为2 m a 时，在1 0 个小时的实验中，电流 稳定没有发现衰减，这说明以碳纳米管作为阴极，有很好的可靠性和较长的寿命。 由于场发射具有很好的频率响应特性，实验中获得了稳定的1 0 0 k h z 的x 剁线。 博士学位论文微型x 射线源的研究 实验表明，采用碳纳米管阵列为阴极完全可以制造出x 射线管。 目前国内对碳纳米管栩料展开了研究，但未见将碳纳米管场发射材料用于研 制微型x 光源的报道。鉴于其广阔的应用前景和巨大的经济效益，需要对其展开 研究，在中国科学院长春光学精密机械与物理研究所青年创新基金和应用光学国 家重点实验室基金的支持下，对微型x 射线源及场发射材料丌展了研究。 1 3 场发射阴极材料简介 对于微型光源来说，重要的是选择合适的场发射阴极材料，它们应有：较小 的逸出功，较大的场致增强因子( f i e l de n h a n c e m e n tf a c t o r ) ，强且较稳定的 发射电流密度。见诸报道的场发射阴极有：碳纳米管阵列1 8 - 1 2 1 s p i n d t 型阴极 m 舶1 ，金刚石薄膜吟2 “，单根金属针等。碳纳米管材料具有很多优良的性质 且较低成本，是目前研究的重点和热点。而s p i n d t 型阴极目前较为成熟，且已 投入使用。金刚石薄膜则具有负电子亲和势，其逸出功非常小。考虑到实验条件， 选择研究对象为：s p i n d t 型和碳纳米管阵列。 1 3 1s p i n d t 型阴极 c s p i n d t 与其同事利用硅刻蚀技术首先成功制备，因而以其名命名。当时 s p i n d t 型阴极的密度为6 4 x 1 0 5q l c m 2 ， 电流密度为3 a c m 2 ，可见此种形式的 阴极有很强的发射电流。其形貌如图1 4 和1 5 所示： 图1 4s p i n d t 型阴极结构示意图 图l 5 实物形貌 s p i n d t 型阴极利用电子刻蚀技术产生栅极和尖锐的放电突起，栅极被刻蚀 4 成环状的门( g a t e ) ，放电突起( t i p ) 位于门的中央，在门与放电突起之间加o l o o v 的电压，称之为门电压( g m ev o l t a g e ) ，其作用是产生强电场将电子引出阴 极表面。由于放电突起与门的间距很小，约为u m 量级，而且金属锥尖顶端半径 ( t i pt a d i u s ) 也非常小( 1 n m 1 0 0 n m ) ，因此在尖锥顶端附近产生了很强的电场 强度，足以使表面势垒变薄变低产生明显的场发射。由于每个突起都是电子发射 源，而整个阵列中布满了大量的放电突起，因此场发射电流很大。 s p i n d t 型阴极的实验首次发表后，吸引了广泛的关注，不仅其场发射电流 密度又很大，而且它利用电子刻蚀技术大量制造，制备过程如图1 ，6 所示。 m # r a a g t e 长7 ；畿e ct r i c 谶字“”“ i ! ! ! i ! ! ! l ；! ! ；! ! ! ! i 囹。e t 。c 。h 。o 。f f 。：；。 图1 6 制备过程示意图 现在投入商用的s p i n d t 型阴极的发射体材料通常为钼( m o ) 。但其存在的问 题是使用寿命相对较短( 低于一万小时) 。为提高s p i n d t 型阴极的使用寿命和发 射电流密度，对其做了改进，如在阴极表面镀一层金刚石薄膜或逸出功小的金属 材料 “1 ，或者采用特殊的工艺将其顶端半径进一步减小2 5 6 1 以增大场增强因子 ( f i e l de n h a n c e m e n tf a c t o r ) 。发展至今s p i n d t 型阴极已经比较成熟，应用于平板 显示器等领域的制造【2 7 ，摩托罗拉公司利用这种场发射阴极制造的平板显示器已 可连续运行一万小时。 由于s p i n d t 型阴极场发射电流密度大，最高可达1 0 a c m 2 ，如能用于微型 x 射线源将使光源产生较强的辐射，同时保持较小的体积。鉴于s p i n d t 型阴极的 卒 掌豳 博士学位论文微型x 射线源的研究 场发射特点，可以研究其作为微型x 射线源的阴极可行性。 1 3 2 碳纳米材料 碳纳米管( c a r b o n n a n o t u b e ) 是由同本n e c 公司的i i j i m a s t 5 1 于1 9 9 1 年首先 发现，它是一种碳的一种同素异形体，具有长度大，顶端半径小( 一般小于l o n m ) 等特点，因此具有照好的场发射特性、较低的开启电压、稳定的化学性质，较低 的真空环境要求等特点。目前对碳纳米管的研究是国际上的重点。 碳纳米管分为：单壁碳纳米管 2 8 - 3 1 】，双壁碳纳米管 3 2 - 3 3 1 和多壁碳纳米管 3 3 - 3 4 。多壁碳纳米管由多个单壁碳纳米管套构而成。 图17碳纳米管 不同类型碳纳米管的形成由工艺决定。合成碳纳米管的方法有：电弧放电 法 3 5 - 3 8 1 ，化学蒸镀法 3 9 43 1 ，激光烧蚀法 4 4 - 45 ，催化分解法【4 6 1 等方法。 电弧放电法( e l e c t r i c - - a r cd i s c h a r g e ) 利用两个石墨棒作为碳源，其问加载 电压产生电弧将石墨蒸发，同时整个容器内充满压强为数帕斯卡的惰性气体或者 惰性气体与氢气的混合气，石墨在衬底上沉积不断生长出碳纳米管，最后将样品 放在氧气中进行退火处理，以去除其他碳的杂质。电弧放电法可用来大批量制备 单壁和多壁碳纳米管。其优点是制备速度快，缺点是由于电弧产生的温度过高， 制备出的碳纳米管缺陷较多，不能产生自准直的碳纳米管，并且需要净化。制备 原理如图1 8 所示： 第一章引言 图1 8 电弧放电法制作示意图 化学气象沉积法( c h e m i c a lv a p o rd e p o s i t i o nc v d ) 是目前较为常用的制备 方法，生产的碳纳米管密度高，长度较大，纯度较高，这种方法能耗较低且直接 在基底上生长碳纳米管，缺点是生长速度较慢。制备原理如图1 9 所示： 图1 9c v d 制各原理图 激光烧蚀法( l a s e r a b l a t i o n ) 是用激光束聚焦石墨靶上，利用激光产生的高 温使石墨蒸发，然后在基底上形成碳纳米管。为保持蒸镀的均匀性，需要不断旋 转石墨。激光烧蚀法的优点是可以对制备过程进行很好的控制，生长的碳纳米管 较长。缺点是碳纳米管容易缠结、纯度低。制备如图1 1 0 所示： 图1 1 0 激光烧蚀法制备示意图 博二l 学位论文微型x 劓线源的研究 催化分解法( c a t a l y s td e c o m p o s t i o n ) n 可分为基板法和流动催化法两种。基板 法采用镀膜、浸渍等方法将催化剂均匀分布在基板上，经过热处理和氢气还原后 形成纳米尺寸的催化剂颖粒，在高温下催化热分解含有碳化合物气体( 如甲烷等) 形成碳纳米管。所用的极板有氧化铝，多孔硅等。流动催化法是直接将金属化合 物用蒸发和喷雾的方式气化，用载气将其导z , n 高温容器中，分解后形成金属原 子作为催化剂，同时通入含碳化合物在金属颗粒的催化下形成碳纳米管。催化法 可以用来大量和较快速地形成碳纳米管，成本也比较低。 制各碳纳米管的方法近来还有高压c o 转换法【4 7 1 ( h i g h p r e s s u r ec o c o n v e r s i o n ) ，这种方法能快速大量制各自组装的碳纳米管，是一种很有前景的方 法。 1 3 小结 硅工艺技术的成熟和碳纳米材料的发现，使新型的场发射阴极成为现实，这 些阴极具有很多优点，在许多领域有着巨大的应用，可用于研制新型、高效的微 型x 射线源。国外机构对使用场发射阴极的x 射线源展开研究，并取得不错的 结果，表明这种新型的x 射线源完全可以研制成功。 第二章场发射理论 第二章场发射理论 常温下，在没有外部电场存在时，势垒的高度大且从物体表面一直延伸到无 限远，因此观察不到的电子场发射。相对于热电子发射，场发射方式能提供很 高的电流发射密度，且没有发射时间的迟滞。应用场发射原理制造的阴极目i 拊正 被广泛应用和研究，出现了很多新的材料和工艺，具有巨大的经济价值和广阔的 应用前景。 2 1 福勒一诺德海姆豳数( f o w l e r - n o r d h e i mf u n c t i o n ) 福勒一诺德海姆函数【4 8 】是场发射理论的重要公式，由福勒和诺德海姆首先推 导出来。通过福勒一诺德海姆函数可以判断场致发射现象的发生，评估场发射电 流。 推导福勒一诺德海姆函数时，为简化问题做如下假殴： 1 考虑简单的一个能带的电子，其分布符合费米狄拉克统计。 2 考虑平面光滑的金属表面，忽略原子尺度的不均匀性。 3考虑经典镜像力。 4 考虑逸出功均匀。 推导祸勒一诺德海姆函数方程由以下四步完成： 1 求出单位时间内金属内部电子撞击到单位面积上( 法线方向为x 轴) 的动量为p x - p 。+ d x 之间的电子的速度西。 2 确定金属表面势垒的形状，求出势能函数。 3 由薛定锷方程求解得电子的透射函数。 4 对所有电子积分，得到场发射电流密度。 第一步：求解西。 索末菲1 9 2 8 年提出的自由电子模型认为： 1 组成金属的原子最外层电子处的场，可以认为是单个原子势场的叠加。 电势是均匀的，只在正离子附近出现势阱。 2 金属表面存在一个势垒阻止自由电子逸出，电子在均匀势场中作自由运 动。 博士学位论文微型x 射线源的研究 导带模型可以用图2 1 说明 真空能级气 j 费米能级e 。表面势垒 导带底e 0 1 金属内部 图2 1 金属导带模型 通过求解薛定锷方程可以得到金属内部的波函数。 薛定锷方程写为： v 2 + 字c e - e u 肛。 式中：m 为自由电子质量 h 为普朗克常数 e 为电子总能量 假定金属中势能为零，令e u = 0 21 式变为： v 2 + 警e = 。 由于 e = 旦女2 = 一h 2 l k , 2 + 。2 2 m2 m + 也2 )l ， 2 1 式写为： v 2 + 4 n 2 k2 = 0 方程的解为：= a e x p ( i 2 c t kf ) o 21 2 2 2 3 2 4 2 5 第二章场发穿j 理论 ( x + ) = y ( z ) l w ( y + 约= f ( y ) y 0 + ) = y ( z ) j 七一：堡 ：生 一：竺 即： p 。= 华 玎h p y2 门一厅 口2 士一 l 2 6 2 7 2 8 司见，金属内部电子的波矢量及能量是量子化的，在k 至涮中，每个状态对 应的体积为：l r ，状态密度为r 。在p 空间中，每个状态对应的体积为：， 状态密度为：，。在单位体积内，考虑剑电子的自旋方向有两个，则对应动 量间隔为印，咖。匆= 的量子数为： d z p = 警虮d p 廊： 2 9 虽然金属中存在这么多的能态，但并不能全部被电子占满，由统计物理知， 电子占有能量为e 状态的几率f ( e ) 服从费米一狄拉克函数： 似) 。磊再1 e x p t i 上，+ l 2 1 0 则在动量空间中，在单位体积内，动量在咖。咖，咖= 微元内的电子数为 博士学位论义微型x 射线源的研究 妒可2 磊雩d p 两d p y d p ： 对2l l 式积分，得到打在x 方向上的电子数 幽f 去l l 咖。劫。 瑶芦莩五下 = 等c 爷丁十唧卜警肛 印， 2 1 l 21 2 考虑到电子的运动，则单位时间内打在x 方向上单位横截面上的速度为k 的 电子数为体积为v ，内的电子数： 吒一；啷，= ( 等) j 。 zt ， 将2 1 2 式代入2 1 3 式，得到： 吒= 了4 z z l , l 删n 卜p ( 一学肛 z ，。 将e = p ，! 代入21 4 得到： 吒= 等- n 卜p _ 笋n 印， z s 由上式可以计算任意动量间隔内的电子数。 第二步：求势能函数。 为计算电子穿透势垒的概率，需要了解金属表面势垒的形状。在没有外部电 场时，金属表面势垒的厚度是无穷大，即从表面到无穷远势垒的高度不发生变化。 存在外加电场时，势垒变薄交低，成为三角形，电子有比较大的几率脱离金属表 面而逸出。在金属内部即x 0 处，电子的势能近似不变。在离开表面一定距离 后，电子受到镜像力，因此这个力的大小与金属镜面距离的平方成正比。从金属 表面到无穷远处，受到的电场力不变，因此，势能与距离成反比。电子的势垒函 数近似写为： 第一二章场发射理论 兰u = - 警e 。4 x 黧掣 e 白一k 竺当x x 。时f 有外加电场和无外加电场时的情形如图2 2 所示 1 瞄 u 噬脚鼠 n 爿 节 咏 一r 二 i ，i ( “。 1 栅i f 腻 q n k 告 j 釜 凑 f i 】 图2 2 有无外加电场时的金属表面势垒 2 1 6 第三步：求电子透射率函数。 利用薛定锷方程，得到电子的波函数就可以求出电子的透射系数d ，为此 将金属中电子的运动分为三个区域： 1 在i 区，x x i ，电子的动能大于势能，沿x 轴正向运动的电子数目要 远大于沿x 轴负向的电子，即电子运动的方向总体趋向于进入势垒。 2 在i i 区，_ x e ，时： 川n 1 + e x - ( 学 = o z s ， p 2 x 2 m e 。、时 例n 卜p 一学忡一缶2 z ，s 对2 3 6 式中的指数项在e f 附近展开，得到 其中 ) 8 。 2 m ! e 1 2o ( y ) 。c + 旦生 j仃p亡d r 一+ ，! c ：掣型孽臼帆) l 。面方一帆j d 2 瓦丽h e 雨4 丽4 一2 m 慨l f 饥) = 掣 2 3 9 2 4 0 24 l 24 2 将2 3 7 ，2 3 8 代入2 3 6 ，并将积分下限由一。改写为一e ，且 睇i = ，得到 6 扫 6 3 、p 量 e m 丛加 第二章场发身j 理论 荆= 高唧_ 辱目叫 z 。， 用来判断场发刺是否发生。将各种系数代入2 4 3 式，且考虑到，2 。) = 1 ，得到： 小一1 5 4 x 1 0 - 6 t 2 唧- 半日卜圳“刮a 其中，庐的单位为e v ，亭的单位为v c m 。 当电场强度产生较强场发射时忍。a 式中的目卜川“爿乩且将式中 小刊一事 z 。s 2 2 场发射的判断 对于场发射阴极来说，在外加电场的激发下，阴极表面产生的电场强度将是 是外加电场的几百或是几千倍，称这个系数为场致增强因子，因此在较高的外部 电场和场致增强因子的作用下，可以达到场发射的电场强度要求。 设阳极接受面积为a ，场增强困予为，外加电场强度e = 之，v 为电压， d 为阳极与阴极的问距，则有f = 之，代入2 4 5 式得到场发射电流： 驴f 1 2 a 矿 v 2 e x p ( 一芳) 2 舶 对24 6 两边同时取自然对数，得到： ，n 一等如n s z 。， 其中c o t z s 为一常量。 博士学位论文微型x 射线源的1 ；! j f 究 主 可见，2 4 7 式中，l n ( 告 与古呈线形关系，其斜率为一b q k 矿2 d n , , 难日喇反, 射的 重要判据。分析测得的电压与电流关系时数据，如果得到的l n ( 告 与古的关系 近似是一条直线，说明电流由场发射产生。反过来可以利用实验数据得到曲线斜 率，进而得到场发射阴极的场增强因子，设实验绘制的l n ( 笋 对古的剁率为， 则可得到场增强因子： ：一半 盯 2 3 温度对场发射的影响 2 4 8 前面对o k 时场发射电流密度做了粗略的计算及讨论，其实只要温度不是太 高，对场发射电流的影响就不大。 当温度大于绝对零度时，就有一定数量的电子能量大于费米能级，这些电子 穿透表面势垒的可能性比较大。但在一定温度范围内，由于这些电子的数日太少， 场发射电流主要由费米能级以下的电予形成。此时有： k t 12 ，4 9 d 即： rc 燕2 - 5 。 女4 万2 加【虬) 令f 帆) zl ，将各个符号的具体数值代入2 4 8 式，得到： 丁 m n 。 测量x 射线光谱有两种选择：波长色散和能量色散。波长色散使用的器件 是晶体，通过品格的散射使不同的波长有不同的角度。而能量色散是由多道分析 仪直接根据入射光子的能量进行分类，分成几百或几千个通道，每个通道对应一 定的能量，每个光子按照引起脉冲按照高度在相应的通道里累计计数。相对于波 长色散，能量色散设备简单，缺点是能量分辨率较低。 由于实验中使用纯的金属c u 靶，产生的特征光谱相对较少，因此使用流气 j f 比计数器可以满足特征谱线测量的要求。党谱测量系统结构查f 旧4 ，3 所示，真 空系统与测量系统实物如图44 所示 蕾 图4 3 光谱测量系统 当高速电子撞击阳极时，产生轫致辐射和特征辐射，产生的射线直接穿透碳 纳米管的基底，流气正比计数器在基底后方测量x 射线。由于x 射线源实验装 置发光强度较高，而流气正比计数嚣对入射光子流量有限制，不能高于1 9 0 0 0 个秒，需要进行衰减，采用透射式测量方式就可以利用碳纳米管的基底来衰减 x 射线的强度，使流气正比计数器工作在正常状态。 第叫章微型x 射线源的实验 图4 4 真空系统与测量系统实物图 探测器输出的脉冲电流依次进入前置放大器、脉冲高度选择器、模数转换器、 最后进入计算机。数据存入计算机后可随时对数据进行显示、操作和处理。 使用流气币比计数器与多道分析仪相配合的x 射线探测系统具有如下优 点： 便于进行数字化处理和显示。 进行脉冲高度选择抑制噪声。 能够在低发光强度下对入射谱线进行测量。 长时间的光子计数有利于提高信噪比。 改变填充气体，可以对不同能量的光子进行有效计数。 4 3 场发射电流测量 测量x 射线光谱前，需要测量碳纳米管的场发射电流，进而了解x 射线源 装置的工作状态，如阳极与阴极的问距、电流强度、场发射电流等。因此首先须 对碳纳米管的发射电流进行测量，装置如图4 5 所示。包括：真空系统，高压电 源，微安表，限流电阻，微型x 射线源。 博士学位论文微型x 射线源的研究 熊， 图4 5 ：场致发射电流测量示意图 实验中需要注意的问题是： 由于阳极与外壳接地，因而阴极与地之间存在着很大的电压差，所以需 将微安表与地良好绝缘。 放电初期，会瞬间发生放电，而且此时阴极与阳极上吸附了气体，更加 剧了放电的剧烈程度，瞬间电流很有可能超过微安表的量程将其烧毁 因此串连i o m 电阻蚪保护微安表不受冲击。串联电阻的阻值虽然很大， 但由于电流小，可以基本不影响稳定后的电流测量结果。另外串连电阻 还可以保护高压电源，即使阴极与阳极之间短路，电流也不会超过l m a ， 不至于烧毁高压电源。 在测量电流之前，须将真空抽至l 1 0 4 p a 以上。因为过低的真空会导致 其它形式更强的放电，掩盖了场发射电流，另外强的电流也会烧坏碳纳 米管，使其场发射性能下降。 由于系统中不可避免会在某处放电，出现漏电流，因此将萁需要从测量 结果中扣除。 通过调节阳极与阴极的阃距来改变碳纳米管表面的电场强度，可以控制场致 发射电流的强弱，根据电流测量结果可以判断电流是否为场发射电流，这些数据 对于x 射线源的制造具有很重要的意义。 实验中加在阴极与阳极之间的电压为o v 到4 0 0 0 v ，对测量结果进行处理后 ( 扣除i o m 电阻上的压降和漏电流) ，结果如图4 6 所示： 第蚺章微型x 射线源的实验 图4 6 ：发射电流测量结果 仅从电流的测量结果不能确定其是否为场发射。根据2 2 节可知若l n ( 告) 与吉呈线形关系，则证明发生了场发射，对测量结果进行了重新组织，结果如 图4 ，7 所示。 图中描绘各点近似成条曲线，说明碳纳米管确实发生了场发射。但描绘的 各点有一定的离散，这主要是由两方面的原因： 1 碳纳米管场发射不稳定造成电流的变化。如由于局部碳纳米管的发射电 流过高，其顶端融化，场发射性能下降。 2 测量时的读数误差。 博学位论文微型x 射线源的研究 实验获得的最大电流为o 0 4 m a ，参与场发射的阴极面积约为lm m2 ，可以 j ；与搏出碳纳米管的屯流发射；势度为4 m a i c m 2 。与传统的x 射线管楣比，使用碳 纳米管为阴极，x 射线管将具有很强的管电流。 4 4x 射线光谱测量 采用如图4 4 所示的装置进行微型x 射线源光谱探测以确定其产生x 射线。 考虑到微型x 射线源具有较强的辐射且距离探测器较近，利用碳纳米管的基底 为衰减器。 阳极靶材为c u ，其女。谱线的能量为8 0 4 k e v ，k 。谱线的能量为8 9 k e v 。 为将场发射电子加速至足够高的能量以激发铜的i 。、k 。谱线，需要将电压调至 8 9 k v 以上，实验中高压电源在o 1 9 k v 之间调节。为避免产生过大的场发射电 流烧毁碳纳米管，需将阳极与阴极的间距适当调大。 4 , 4 1 流气正比计数器的使用 实验中使用美国a u s t i n 公司生产的流气正比计数器，它可以对能量为5 0 i 0 k v 电子伏的光子进行计数，其探测器结构如图4 8 所示： 图48 ：流气正比计数器结构 流气正比计数器窗口材料为6 l - t i n 微米的聚丙烯此类材料对x 射线的吸收 很小，能够透过较低能量的x 射线。为承受一定的压力，窗口由镍栅网支撑。 由于窗r 极簿，很容易损坏，使用时除遵循一定操作步骤还要利用一条管道作为 第四章微型x 身j 线源的实验 反馈保证窗口的安全，它在抽气初始阶段保持窗口两端的压力平衡。 探测器与真空室的连接方式如图4 9 所示， n 0 “炉： 坠：一。耻 图4 9 ：流气正比计数器与真空室的连接方式 在测量时，需要控制探测器和真空室内气体压力，还需要注意保护探测器窗 口的薄膜，尤其在对整个系统抽气和放气时。 a u s t i n 公司将阀门的控制集中于一个丽板上，且分别标以不同的颜色，一目 了然，不易出错，各阀门连接如图4 1 0 所示。 操作时应注意以一f j b 点： 1 当开始抽真空时，为保护窗口薄膜，需要将平衡反馈通道闽4 打开。还 需要将阀7 ，5 ，3 ，2 关闭。 2 当真空室内的真空度高到一定程度时，就可将阀4 萝闭，将阀2 打开， 向探测器腔内充入探测气体，准备实验。探测器内的气压是由针阀1 来 调节的。要得到所需气压需要等待一段时间，以便气压稳定。 3 实验完毕，如果短时间内不需要探测器工作，可以将系统处于待命状态， 只将阀2 关闭。这样做的好处是可以尽快的恢复工作，但面临的危险是： 如果真空系统漏气，使真空系统内的气压高于探测器内的气压时，就有 可能毁坏探测器窗口。 4如果要彻底关闭系统，保护探测器窗口的薄膜，采取如下步骤：将阀5 关闭，这样是将探测器室与外界分开，将阀6 打开，机械泵1 ，目的是 防止机械泵内的油倒回管道内。关闭阀2 ，停止供气。慢慢打开阀4 ，然 博j ：学位论文微型x 射线源的剐f 死 后就可以关闭真空系统。打开的阀门将对窗口薄膜起到保护作用。 图4 1 0 ：流气正比汁数器控制面板示意图 在机械泵抽气初期，真空室内气体压力高，迅速抽气可能形成的较强气流容 易损坏薄膜，此时须用阀门降低机械泵抽速，当气压下降到一定程度才完全打开 阀门，将系统迅速抽至较高真空。 4 4 2 标定流气正比计数器 当光子进入探测器，产生了光电效应和电子放大过程，光子与气体的作用 主要有两个： 1 x 射线光子与气体外层电子产生的光电作用。光子与原子碰撞或光电作 用后产生光电子，一般来说，产生一个光电子所需的能量越少，则分辨 率越高。光子将绝大部分能量传递给电子后，光电子将以很高的速度运 动，并且还与气体分子进行碰撞产生离予对，直到释放完所有的动能。 如果存在较强的外加电场，碰撞产生的电子就会加速，避免了与离子的 复合，如果电场足够强，则电子在一个自由程内受到的电场力能够将其 加速到很高的速度，在其传播路径上又与其它气体分子碰撞，产生额外 的电子对。由此生成的电子又可以产生更多的电子对，这样就产生了“雪 崩”，实现了电予放火，到达阳极后的脉冲就达到呵以测量的程度。同 一能量的光子产生的电予数目并不恒定，而是服从高斯分布，因此最后 第四章微型x 射线源的实验 得到的谱线形状也是高斯形的。 2x 射线光子将吸收气体的k 层电子电离。这时会产生逃逸峰，标定时 可以作为一个参数。 由此可见，因为气体对光子的放大是呈线性的，流气正比计数器的输出与进 入探测器内的光子数目成正比，且在多道分析仪中，通数与能量成正比，因此进 行标定可使用任何已知能量的两条谱线，且也仅需要两条已知能量的谱线。式 4 1 表示测量所得的光子能量与道数的关系： e = “n + b4 1 其中，代表光子的能量，a ，b 为待定系数，h 为道数。通过这个公式就 能确定道数所对应的能量。确定了a 、6 ，就标定了系统。 实际操作时使用标准光源一一放射源f e 5 5 进行标定，这是一种放射性并不 强的元素，因此比较安全。它在衰变过程中辐射出5 9 k e v 的x 射线光子，光予 进入探测体后还激发了吸收气体的k 线系。若使用p 1 0 气体( 9 0 氩气+ 1 0 甲烷) 逃逸峰对应于3 k e v ，这样就得到两条谱线进行标定。 在具体标定整个探测系统时，实验采用的系统参数为探测器高压1 0 5 0 伏， 探测气体压力2 0 0 托，测得f e 5 5 的谱线如图4 1 1 所示，其中左面较低的峰即为 氩的逃逸峰，其能量为3 k e v 。右边能量较高的峰为f e 5 5 辐射出的x 射线光子 的峰，能量为59 k e v 。利用这两个数据i u 以标定某状态下的探测系统。 、。，t n1 髓3 图4 11 ：f e 5 5 的谱线及氩的逃逸峰 经分析，标定后的谱线与道数关系由式4 2 表示： e = 1 1 9 2 2 4 n + 1 0 7 5 1 6 7 博卜学位论丈微型x 剁线源的咒 这样可以确定得到光谱的能量，判定光谱属于何种元素。总之，对系统进行 标定，就是在确定的工作参数( 电压、气压、填充气体和主放大器倍数) 下时。 确定某一已知能量光子的脉冲高度所对应的道数。一旦对整个系统标定完成，工 作参数就不能再改变。 因此，在标定之前要将系统调至工作状态，重要的一项是检查前置放大器。 前置放大器主要作用是去除噪声，使用前需确认其工作正常，m a n s i o n 公司为此 提供了一个接1 ：3 用来对前置放大器进行检测。将信号发生器产生的方波输入前置 放大器，可看到输出波形如图4 1 2 所示： 6 o o e + 0 0 金4 o o e * 0 0 赵2 o o e + 0 0 惶0o o e + 0 0 定 蓉一2 ，o o e + 0 0 4o o e + 0 0 一 、 j _ _ 一n q h 蚕 图4 ，1 2 ：前置放大器输出信号 前簧放大器输出脉冲的高度代表了光子的能量，因此如果前置放大器输出波 7 髟错误会影响测量结果，不能正确反映光子的能量值。实验中发现的一个主要问 题是过高的前置放大倍数引起输出饱和，所以要用示波器进行观察，避免出现这 个问题。如果出现饱和的情况，就要降低整个系统的放大倍数，即减小气压和电 压。探测器电压与气压要同时调节，找到正比计数器的工作状态。 标定后的