（凝聚态物理专业论文）tinag多层膜和镀银碳纳米管的抗菌性研究.pdf

中文摘要 摘要 本文尝试使用离子束辅助沉积( m a d ) 的方法在医用不锈钢3 1 7 l 上沉积调制 周期分别为4n m 、5 姗、6n n l 、7 5n n 、1 2n l t i 的t i n a g 多层膜；利用离子注 入的方法，将银离子注入到以医用不锈钢3 1 7 l 为基底的t i n 薄膜中，注入剂量 分别为l x l 0 1 6 、5 x 1 0 1 6 、l x l 0 1 7 、5 x 1 0 1 7 、i x l 0 ”i o n s e m 2 。采用振荡培养盒法结 合平板菌落计数法研究了t i n a g 多层膜和银离子注入t i n 薄膜的抗菌性能；利 用三龟板方法测试了t i n a g 多层膜样品和银离子注入t t n 薄膜样品在3 7 人工 模拟体液中的抗腐蚀性能；通过细胞毒性和细胞黏附实验研究了t i n a g 多层膜 的生物相容性；通过a e s 、x r d 、x p s 等手段对两种方法制备的样品作了微观 表面分析，最后通过对镀银碳纳米管、镀银热解碳和镀银不锈钢3 1 7 l 的抗菌性 能的比较，对银的抗菌机理做了试探性的讨论。 抗菌和腐蚀实验结果表明：t i n a g 多层膜样品的抗菌性能和抗腐蚀性能较 a g 离子注入t i n 薄膜的样品好，当t i n a g 多层膜的调制周期为7 5n m c d c u z n f e n i 等，金属离子的安全性排序为： a g c o n i a i c u z n f e m n s n b a m g c a ，就安全性和抗菌性综合考虑，以 a g 离子最好，其次是c u 离子和z n 离子【1 8 】。 许多年的研究表明，含有银元素的材料具有广谱抗菌性能h 9 ，所以，掺银 的材料在医疗领域得到了广泛的应用【2 0 - 2 2 。当今，已经证实了银离子与有机抗菌 剂相比具有不降解、对人体无害的优点；与其它重金属离子相比对身体无毒性 瞄】。 虽然银具有抗菌且无毒性的优点，但是银的机械性能差，易被氧化腐蚀，直 接在生物医学材料表面镀银或者简单的银离子注入势必会影响材料的机械性能 及耐腐蚀性能，使植入性生物医学材料的使用寿命减短。因为t i n 薄膜具有良好 的机械性能、抗腐蚀性能和生物相容性，所以，我们尝试将t i n 薄膜作为掺银的 载体，来制备既具有良好机械性能、抗腐蚀性能和生物相容性能，又具有抗菌性 能的新型生物医学材料。 2 2 样品的制备方法 2 2 1 离子束辅助沉积( i b a d ) 一、离子束辅助沉积原理 离子束辅助沉积( i o nb e a ma s s i s t e dd e p o s i t i o n ，简称i b a d ) 技术是在真空镀 膜的基础上发展起来的一种辅助手段2 牝6 】。从广义上讲，i b a d 技术包括下述三 个方面口7 j ：( 1 ) 静态反冲技术。先沉积膜层，然后用其它载能离子( 如a t * 、卜r ) 沉积膜层与基体反冲共混：( 2 ) 离子束混合。预先交替沉积膜层，然后用载能离 子将多层膜加以混合，得到均匀的新膜层；( 3 ) 动态混合技术。沉积与注入同时 进行。通常所说的i b a d 技术多指最后一种方式。依据能量的不同，载能离子可 分为高能离子( m e v 数量级) 低能离子( k e v 以下数量级) 。高能离子束须借助 离子加速器实现，且易于造成基体表层大量缺陷的产生，极易轰击掉大量沉积原 子，大大降低沉积速率。低能离子束具有较好的表面作用效果，故i b a d 技术中 通常采用低能离子束轰击。载能离子束轰击膜层表面，将引起许多物理化学效应， 这些效应对膜层的组织、结构将产生决定性的影响2 8 1 。 l 、物理效应 第二章实验材料、原理和实验方法 镀膜前，离子的轰击作用或溅射作用使表层吸附的杂质原子、油污分子解吸 附，脱离基体表面，从而大幅度改善了界面状态，有助于膜基结合性能的提高。 离子注入与沉积原子的反冲共混有助于界面共混层的宽化，提高了膜基结合力。 离子轰击引起基体与沉积原子的溅射，其结果一方面使沉积速率下降，一方面又 会使一些结合较弱的原子脱离基体表面，使致密度与结合性能提高。i b a d 中的 离子动能在几十e v 到几十k e v 之间可调。理论上讲，le v 能量的温度当量为 1 1 6 x1 0 4k ，当1 0 0 1 0 0 0e v 动能的粒子在1 秒内被固体表面俘获时，相当于 1 0 6 1 0 7 k s 的急冷。而实际的粒子俘获时间远低于1 秒，其急冷程度更高，因而 促使晶粒细化和各种亚稳组织的形成。载能离子与基体或膜层原子碰撞后，将部 分能量传递给基体原子引起碰撞级联效应，从而影响了成膜粒子的迁移率，最终 对薄膜组织形态产生影响。另一部分能量转化为热效应，引起局部热峰现象的产 生。而且，在i b a d 凝聚成核过程中，少量电荷的存在会引起临界凝聚参量明显 变化而降低成核势垒，得到高的成核密度；电荷的存在使离化与激发态离子增加， 明显地提高成核与生长速率，对晶面扩散和晶粒结合有促进作用，降低了成为完 善晶体的必要温度。 2 、化学效应 一常见的氮化物薄膜( 如t i n 、c r n 、b n 、s i 3 n 4 膜等) 以及氧化物薄膜( 如 a 1 2 0 3 、c u o 膜等) 在应用i b a d 工艺制备时，一般均采用参与化学反应的离子 ( 如n “、0 2 ) 进行轰击。在膜层表面，这些离子与沉积原子或直接与基体原子 反应形成化合物。这种表面化学反应是反应型1 b a d 工艺的基础与前提。高能离 子轰击也会造成一些结合较弱的化学键断开并重新结合成更为牢固的新键。 可见，i b a d 过程中离子轰击可归纳为轰击原子的沉积和能量的沉积。另外， 对于一般溅射，由于沉积粒子与基体表面倾斜4 5 0 ，易产生柱状结构，出现阴影 效应，而使薄膜结构疏松，孔洞增多，表面粗糙度增大，而离子轰击可使凸起处 的原子被溅射，同时凹陷处得到填充，因此，i b a d 技术比单纯蒸发或溅射沉积 的薄膜具有更低的粗糙度。 二、离子束辅助沉积常用离子源 在实践过程中人们发明了各种离子源来满足不同的需要，下面简要描述其中 的几种。 8 第二章实验材料、原理和实验方法 l 、空心阴极离子源 空心阴极离子源是用于i b a d 最早的离子源之一，由h e i t m a n 和e b e r t 研制。 h e i t m a n 源由置于两个硅硼酸耐热玻璃罩内的两个圆柱形铝空心阴极组成。气体 入1 ：3 在外壳的后端。离子柬的出口是中心顶部的一个喷嘴。e b e r t 的源只有一个 罩，喷嘴用一个中心带小孔的石墨盖盖住，它可以用直流或交流电压运行。在这 种源中只有6 的分子被电离，而且没有引出栅极。由于它是冷阴极源，故可长 期使用而不致烧坏。它对电流密度和离子能量没有独立控制。 2 、k a u f i n a n 离子源 k a u f m a n 离子源是现在最通用的离子源之一，它以其发明者的名字命名。气 体被引入一个有能发射电子的热阴极的放电室内，阴极周围围绕着一个圆柱形阳 极，气体在两个电极之间被电离。为了确保电子束和提高电效率，用永久磁铁在 横过电子运动的方向上加磁场。它有两个栅片，一个称为栅极，一个称为加速极。 气体进入后，阴极发射的电子碰撞气体分子并将它们电离，产生的离子一部分到 达放电室的表面而复合，而其它一些离子通过屏栅的孔后形成小束，这些离子束 由加速极引出。由于两栅片的孔是对准的所以没有碰撞就通过了，于是一高能量 的中性离子束就可以用来辅助镀膜了。中性化是为了避免电荷在基板上聚集面产 生对后续离子的排斥作用。 3 、h a l l 离子源 霍尔离子源是近年来为i b a d 应用而发展起来的一种低能离子源。这种源没 有栅极，阴极在阳极上方发出热电子，在磁场作用下提高了电子碰撞工作气体的 几率，从而提高了电离效率。正离子因阴极与阳极间的电位差而被引出。此离子 能量一般很低( 5 0e v - 1 5 0e v ) ，但离子流密度很高，发散角大，维护容易，不过 需要气体量大，因此要求真空抽速大。 三、离子束辅助沉积设备 9 第二章实验材料、原理和实验方法 图2 1 离子束辅助沉积系统m a d 结构示意图 薄膜的制备是在天津师范大学物理与电子信息学院的国产f j l 5 6 0 c 1 2 型超 高真空射频磁控与离子束联合溅射系统制备，采用离子束辅助沉积技术完成。 图2 1 是该设备离子束辅助沉积系统的结构示意图。l 为分子泵接口，2 为 可以旋转的水冷靶台，3 和4 为纯度9 9 9 9 t i 和a g 靶材，5 为溅射离子源，6 为辅助离子源，7 为气体进口，8 为样品挡板，9 为样品台，1 0 为样品台，台上 共有6 个样品托。 四、离子束辅助沉积t i n a g 多层膜的实验过程 ，1 、，p ，t # ；r 一 利用超高真空离子束辅助沉积系统在医用不锈钢表面合成t i n a g 多层膜。 该系统沉积过程可由电脑控制，共有两个考夫曼离子源( 高能溅射源，低能辅助 源) 、一个可旋转水冷六工位样品台、一个可旋转水冷四工位靶台。结构示意图 如图2 1 所示。在沉积薄膜以前，用低能a r + 对所有基底进行溅射清洗，轰击束 流5m a ，时间为5m i n 。真空室本底真空度为3 x 1 0 4 p a ，工作气压为1 6 1 0 之p a ， 实验中分别通到两个离子源的m 和n 2 为反应气体，用质量流量计控制其各自的 流量为3s e e m ，主要工艺参数见表2 1 。沉积薄膜时，可将t “9 9 9 9 ) 和a g ( 9 9 9 9 ) 靶交替地旋转至溅射位置并精确控制每个靶材的溅射时间。在多层膜沉积之前， 1 0 第二章实验材料、原理和实验方法 先沉积几十纳米的纯t i n ，以增强薄膜与基底的结合力，通过改变每个靶材的沉 积时间可以得到不同调制周期( 4 1 5a m ) 的多层膜。在用能量为1 4k e v 束流为 2 5 m a 的a r + 离子交替溅射t j 和a g 靶的同时，用低能1 0 0 e v 、5 m a 的n 十离子 束进行辅助轰击，得到t i n a g 多层膜( 最外层为t i n 薄膜) 。沉积时间约为4 小时，所有薄膜厚度均控制在4 0 0i l m 左右。不同样品的编号以及工艺参数见表 2 2 。 表2 i 制备t i n a g 多层薄膜的主要工艺参数 基底医用不锈钢3 1 7 l 本底真空 3 1 0 4 p a 氩离子轰击能量 1 4 k e v 氩离子束束流 2 5m a 氮离子轰击能量 l o oe v 氮离子束束流 5 m a 工作气压 2 0 x l f f 2 p a 沉积温度室温 表2 2 不同样品的沉积参数 样品 单层a g 厚度 单层t i n 厚度沉积 调制 编号沉积时间( s ) ( n m ) 沉积时间( s ) ( n m ) 周期周期 a 0 无无 1 4 4 0 04 0 0 无无 a l 6 033 6 l 9 6 4n m a 2 6 037 2 2 7 75 m a 3 6 031 0 8 3 6 46n m a 46 031 6 24 55 l7 5 n m a 56 033 2 493 21 2 舳 a 6 医用不锈钢3 1 7 l无无无无无 2 2 2 离子注入 离子束技术是不断发展和完善的新型技术，它的应用范围非常广泛，加工的 l l 第二章实验材料、原理和实验方法 对象种类繁多又千变万化，几乎包括整个材料科学的研究对象。这项技术的不断 发展和完善，推动了材料科学本身的发展，在基础学科的研究上取得了许多新成 果，在国民经济和国防上具有巨大的经济效益，所有这些都说明了离子束加工技 术是独具特色的高新技术。 2 0 世纪7 0 年代中期发展起离子束材料改性，由于开发了强束流氮离子注入技 术，在8 0 年代中期开始走向一定规模的工业生产阶段。8 0 年代初离子束混合的出 现，对离子束冶金学的发展做出了贡献，科研人员研究了几十种亚稳态合金相的 设备，制备出几十种金属玻璃。8 0 年代中期金属蒸发真空弧离子源( m e v v a ) 和 其它金属离子源的问世，为离子束材料改性提供了强金属离子束。这无论是在基 础研究上还是在工业上都提供了更先进的工具，并且在实际应用上也很快地取得 了重要的进展 2 9 1 。 离子束生物材料改性研究是当前国际上广泛关注的研究课题。生物材料被广 泛地应用到医学科学研究中，生物医学材料已应用于诊断、治疗、修复、替换人 体组织和器官等，产品有近百种。但是，目前使用的各种生物材料，没有一种能 够完全满足l 瞄床使用的各种要求，如较高的耐磨性、较好的耐腐蚀性、优良的生 物相容性等。在生物材料表面改性的处理技术中，离子束技术是最为成功的一种， 主要是因为该技术有：能在常温下及真空中进行；整个过程没有污染；注入离子 可任意选择；对材料本体无影响、无附着问题；可靠性高及重复性好等优点 3 0 - 3 “。 因此在很多种物理和化学方法的表面改性方法中，如离子交换、掺杂、涂层、 等离子体表面改性等，我们选择了离子注入作为我们主要的实验手段。 离子注入是将气体或者金属蒸汽通过电离室电离后形成正离子，将正离子从 电离室引出进入高压电场中加速，使其获得很高速度而打入固体中的物理过程。 离子注入设备主要组成部分为：离子源、聚焦电极、加速电极、分析磁铁、扫描 装置和靶室。离子源种类很多，包括高频离子源，弧放电离子源，双等离子源等。 由于实验中要求注银的剂量比较大，所以采用北京师范大学低能核物理所研制的 金属蒸汽弧源( m e e v a ) 离子注入机进行银离子注入。考虑到低能注入对材料 表面损伤小，银离子注入能量选择为7 0k e v ，以饱和剂量2 0 7 x 1 0 1 7 i o 幽n 2 中心， 注入剂量分别为l x l 0 1 6 、5 x 1 0 1 6 、1 x 1 0 1 7 、5 x 1 0 1 7 、l x l 0 i o n s e m 2 。样品的编号 和具体注入参数见表2 3 。 第二章实验材料，原理和实验方法 m e v v a 源离子注入主要技术指标：单束平均引出束流5m a ，加速电压7 0 k e v ，单批注入束斑直径2 0 0t o n i ，注入柬流不均匀性小于2 5 ，- ) - 作真空度为 1 5 1 0 。p a 。注入样品的基底为镀有t i n 薄膜的医用不锈钢3 1 7 l ，t i n 薄膜厚度约 为4 0 0n i n 。 表2 3 样品的特征及标号 样品编号基底银离子注a n 量i o n s c m 2 b o无 b l1 x 1 0 1 6 b 25 1 0 1 6 镀有t i n 薄膜的医用不锈钢3 1 7 l b 31 x 1 0 1 7 b 45 1 0 1 7 b 51 1 0 1 8 b 6 医用不锈钢3 1 7 ll x l 0 1 8 2 3 薄膜的抗菌性能测试方法 抗菌材料抗菌性能的测试，有很多种检测方法【3 2 到，如抑菌环法，薄膜密着 法，振荡烧瓶法，浸泽法，滴下法，统一实验法，盖玻片法等等。方法的选择应 根据抗菌材料的亲水性、溶出性以及制品的外在形态等来决定。考虑到上述几种 方法的适用性、可靠性以及准确性，本研究采用振荡培养盒法结合平板菌落计数 法检测注银热解碳的抗菌性，测试菌种为具有代表性的革兰氏阳性菌金黄色葡 萄球菌( s t a p h y l o c o c c u sa u r e u s ) 和革兰氏阴性菌大肠杆菌( e s c h e r i c h i a c o l i ) 。 金黄色葡萄球菌和大肠杆菌可导致全身性感染、呼吸系统感染、心血管系统 感染( 如置换心脏瓣膜手术后的感染性心内膜炎) 、神经系统感染、肝胆胰脾及 腹腔感染、泌尿及生殖系统感染、妇产科感染、眼部感染、耳鼻咽喉部感染、皮 肤软组织感染、性传播性泌尿生殖感染等，是典型的条件致病菌1 3 5 】。 平板菌落计数法【3 6 】是将待测样品经适当稀释，使其中的微生物充分分散成 单个细胞。取一定量的稀释样液接种到平板上，经过培养，由每个单细胞生长繁 殖而形成肉眼可见的菌落，即每一个单菌落代表原样品中一个单细菌。统计菌落 数，根据其稀释倍数和取样接种量即可换算出样品中的含菌数。 第二章实验材料、原理和实验方法 2 3 1 实验所需仪器及溶液 表2 4 所学药品及仪器 药品及仪器 生产厂家 营养琼脂基天津市英博生化试剂有限公司 p b s 天津市鼎天生物技术有限公司 自动双重纯水蒸馏器 上海亚荣生化仪器厂 多用途台式恒温振荡器江苏太仓市实验设备厂 。 数显恒温水浴锅金坛市荣华仪器制造有限公司 电热恒温鼓风于燥箱 上海精宏设备公司 超声清洗器a u t o s c 正n c e 微量天平n m e t t l e rt o l e d o 恒温磁力搅拌器上海亚荣生化仪器厂 电热式蒸汽消毒器山东新华医疗器械公司 倒置生物显微镜重庆光电仪器有限公司 生物显微镜 重庆光电仪器有限公司 移液器大龙医疗设备( 上海) 有限公司 净化工作台 苏净集团苏州安泰空气技术有限公司 试管、三角瓶、烧杯天津北海玻璃仪器公司 p b s 液的配制：n a c i8 5g 、n a 2 h p 0 42 2g 、n a h 2 p 0 40 2g 、h 2 0 1 0 0 0m l ， p h 值为7 4 。， “磷酸盐缓冲渡( p h o s p h a t eb u f f e rs o l u t i o n ，p b s ) 的配制：取一袋p b s 干粉 溶于1 0 0 0m l 水中，用p h 试纸测试溶液p h 值，加n a o h 溶液将p b s 液调至 p h = 7 4 。将配制好的p b s 液放入手提式灭菌锅中，高压蒸气灭菌待用。 制备活性细菌悬液；把细菌菌种试管( 金黄色葡萄球菌和大肠杆菌) 从冷藏 柜中取出，用接种环分别刮取部分细菌，接种到两个细菌平板培养基中，放入 3 7 恒温箱中培养2 4 小时，培育出第一代细菌。由于细菌经过长时间冷藏，第 一代细菌的活性不能完全恢复，因此用上述方法再培育出第二代、第三代细菌。 用接种环分别刮取第三代细菌，接种到事先准备好的无菌p b s 液中，制备成活 1 4 第二章实验材料、原理和实验方法 性细菌悬液( 金黄色葡萄球菌和大肠杆菌) 待用。 营养琼脂培养基的配制方法：称取营养琼脂4 2g ，加水1 0 0 0m l ，放入搪瓷 缸中加热至煮沸，经高压蒸气灭菌后，待温度降至5 0 6 0 时，倒入事先经高 压灭菌锅灭菌过的培养皿1 5m l 营养琼脂液，将培养皿平放在水平台上，等其冷 凝后即为细菌平板培养基。以此方法制备细菌平板培养基。 2 3 2 抗菌实验步骤 先用大肠杆菌为菌种，具体步骤如下： ( 1 ) 用磷酸缓冲液( p b s ) 稀释大肠杆菌，将细菌分散成单个的细菌。用移液管取 菌液各0 5m l 放入真菌培养盒中，再将编号的样品放入到无菌真空盒的各个孔中。 ( 2 ) 把步骤1 中的培养盒放入转速为1 5 0r p m 、3 7 的摇床中，恒温培养2 4h 之后， 将样品取出，培养盒里就剩下对应于不同样品的菌液。 ( 3 ) 取出无菌培养皿，每个培养皿中加入1 5i i l l 的营养琼脂培养基，待其凝固后编 号。用无菌移液管吸取与样品作用后的菌液0 2m l ，对号接种于培养皿中，均匀 涂布平板后，平放于实验台上2 0 m i n 至3 0 m i n ，使菌液渗入培养基表层内。将标 明相应编号的培养基放入3 7 的恒温箱里培养2 4 h 。 ( 4 ) 用显微镜观察并用数码相机记录各个培养皿内的菌落数，用抗菌公式口7 1 计算 出个样品的抗菌率：抗菌率= 查墨壁芸煮蕃誓言笋1 。( 1 ) ( 5 ) 用金黄色葡萄球菌重复上述实验。 2 4 电化学测试 电化学电池至要包括电极和电解液，以及连通的两个容器：兰不祷确走 被研究界面工作电极、保持恒定参考电位的参比电极，以及提供电流的对电极( 或 辅助电极) 3 8 1 。 以下是电化学实验装置： ( 1 ) 恒温池：双层壁硅硼玻璃实验池( i s o3 5 8 5 ) ，将水溶液温度控制在士1 之内 ( 2 ) 扫描恒电位仪：其电压范围在2 v ，电流输出范围从1 0 母a 1 0 1 a ( 3 ) 电压测量仪：具有高输出阻抗( l o q ) 、在士2v 电压范围内灵敏度和精 第二章实验材料、原理和实验方法 确度为i m v ( 4 电流测量仪；l 扩a l f f l a 之间范围测量电流绝对值在1 以内 ( 5 ) - l - 作电极：实验样品 ( 6 ) 对电极铂：( p t ) 电极，其面积大于工作电极的1 0 倍 ( 7 ) 参比电极：饱和甘汞电极( s e c ) ( 8 ) p h 计精确度为士o 1 本文选用人工模拟体液h a n k s 溶液，配方如下： 溶液a ：1 6 0g n a c l + 8 9 k c l 十4 9 m g s 0 4 - 7 h 2 0 ，溶于8 0 0 m l 蒸馏水中； 溶液b ：2 8g c a c h 溶于1 0 0 m l 蒸馏水中； 溶液c ：a + b + 1 0 0m jh 2 0 + 2 m l c h c b ； 溶液d ：1 2gn a 2 h p 0 4 7 h 2 0 + 2 0gn a h 2 p 0 4 h 2 0 + 2 0g 葡萄糖+ 2m l c i - h c i ；溶于9 0 0m l 蒸馏水中，再稀释至1 0 0 0m l ； 溶液e ：7 9 n a h c 0 3 溶于5 0 0 “蒸馏水中； h a n k s 溶液配制：5 0 l n l c 液十5 0 】1 1 d 液+ 2 4 l n l e 液+ 9 0 0 m l h 2 0 + 数滴c h c b 把样品从无水乙醇中取出后，再用三蒸水进行超声清洗，清洗功率6 0 a g ， 时间3 0r a i n ，然后烘干，然后用z n c l 2 溶液和锡作焊接剂，把样品和导线焊接牢 固，再用7 0 4 硅橡胶封装，并留出0 5c m 2 的圆形腐蚀窗口。 本实验采用天津市兰力科化学电子高技术有限公司研制的l k 9 8 b 珏型微机 电化学分析系统。将实验溶液注入到实验池内，实验池温度保持在3 7 士1 。 实验开始之前以约1 0 0c m 3 m i n 的速度充入无氧氮气3 0r a i n ，以降低电解池中的 含氧量，还必须用冲入方式搅拌溶液，以避免浓度梯度，气泡不要附着在实验样 品上。 2 5 薄膜的结构特征测试方法 2 5 1x 射线衍射( m ) 分析 自1 8 9 6 年x 射线被发现以来，可利用x 射线分辨的物质系统越来越复杂。 从简单物质系统到复杂的生物大分子，x 射线已经为我们提供了很多关于物质静 态结构的信息。此外，在各种测量方法中，x 射线衍射方法具有不损伤样品、无 污染、快捷、测量精度高、能得到有关晶体完整性的大量信息等优点。 1 6 第二章实验材料、原理和实验方法 1 9 1 2 年劳埃等人根据理论预见，并用实验证实了x 射线与晶体相遇时能发 生衍射现象，证明了x 射线具有电磁波的性质，成为x 射线衍射学的第一个里 程碑。当一束单色x 射线入射到晶体时，由于晶体是由原子规则排列成的晶胞 组成，这些规则排列的原子间距离与入射x 射线波长有相同数量级，故由不同 原子散射的x 射线相互干涉，在某些特殊方向上产生强x 射线衍射，衍射线在 空问分布的方位和强度，与晶体结构密切相关，这就是x 射线衍射的基本原理。 x 射线在晶体中的衍射实质上就是晶体中各原子衍射波之间的干涉结果。干 涉加强的条件是：2 d s i n o = n l ( 2 ) ( n - 整数，称为反射能级；o 一掠射角，它等于入射线与衍射线夹角的一半，故称 为半衍射角，把2 0 称为衍射角；d 晶格常数( 晶面间距) ；五- 波长) 这个方程 称为布拉格方程。从方程可以看出，在一定波长的情况下，衍射的方向是晶面间 距d 的函数，衍射花样可以反映物质的晶体结构特征。x 射线衍射仪就是利用固 定波长的x 射线照射样品，然后让计数器测角仪圆周向衍射角2 0 增大的方向以 选定的速率运动，逐一的扫测各衍射线，得到的衍射线相对强度随2 口角的分布 曲线。 本实验利用d m a x2 5 0 0 x 射线衍射仪对样品进行物相及晶体结构分析，实 验采用波长为1 5 4 0 5 6a 的c uk s ( 4 0k v 。4 0m a ) 的x 射线照射样品。管压为 4 0k v ，管流为1 0 0m a ，发散狭缝光阑为0 5d e g ，散射狭缝光阑为0 5d e g ，接 收狭缝光阑为0 1 51 1 1 1 1 1 ，采用连续扫描方法，2 0 角扫描范围1 8 0d e g ，扫描速度 为4d e g m i n ，扫描步长为0 0 4d e g 。得到的衍射花样对照化合