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文档简介

原创性声明 本人郑重声明:所呈交的学位论文,是本人在导师的指导下,独 立进行研究所取得的成果。除文中已经注明引用的内容外,本论文不 包含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的科研成果。对本文的研 究作出重要贡献的个人和集体,均已在文中以明确方式标明。本人完 全意识到本声明的法律责任由本人承担。 论文作者签名:二生 e t期:堕二二论文作者签名:! 竺! 期:! ! :! 关于学位论文使用授权的声明 本人完全了解山东大学有关保留、使用学位论文的规定,同意学校保留或向国家有关部 门或机构送交论文的复印件和电子版,允许论文被查阅和借阅;本人授权山东大学可以 将本学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索,可以采用影印、缩印或其他 复制手段保存论文和汇编本学位论文 ( 保密论文在解密后应遵守此规定) 论文作者签名:监导师签名: 摘要 随着当代科学的发展,人们日益认识到微量元素对于人体以及环境的生理作 用与其存在形态有密切联系。研究亦表明,元素的不同形态具有不同的毒性特点 和化学特性,同系的化合物其物理化学性质以及生物效应也可能有很大差别。因 此,有关元素形态的研究日益受到重视对于许多样品,不仅要求作成分分析, 而且要求作形态分析所以,元素形态分析是当前环境科学、生物化学和生命科 学领域中颇为活跃的前沿性课题。 微量元素在样品中的含量低,同种元素的不同形态化合物的分离也极为困 难,从而要求分析技术具有很高的灵敏度和很高的选择性( 元素形态选择性) 已用于研究元素形态的手段很多,但当样品中共存几种形态的性质很相近,直接 测定它们会彼此干扰,必须先分离后测定。高效液相色谱技术同时兼备分离和检 测两种功能,况且选择不同的分离条件,辅以柱前、柱后、柱中衍生,基本能够 解决元素不同形态化合物分离难的问题,若再配以不同的检测器,其可分离、分 析的对象非常广泛,分析的灵敏度和选择性都很高,可在复杂体系中元素的形态 分析方面发挥重要作用,是形态分析最适合的方法之一 本研究将高效液相色谱技术用于微量元素形态分析巾,探索微量元素不同形 态化合物分离分析的新体系,研究新的衍生方法,实现元素不同形态化合物的同 时测定 本论文的第一章为综述,共由三部分组成。第一部分对高效液相色谱的基本 原理、装置、分类及应用进行了综述;第二部分从定义、特点、分析方法等方面 对元素的化学形态分析进行了综述;第三部分评述了近年来形态分析的应用现状 和今后的发展趋势。 本论文的第二章为反相离子对高效液相色谱法同时测定1 0 3 一和r 在反相 键合色谱柱( o d s 2 ) ( 4 6 x 2 5 0 r a m , 5 ) 上以甲醇水( 体积比为3 0 :7 0 ) 为流 动相,四丁基溴化铵 ;4 6 - - 5 0 2 1 1 吴清溯,徐于刚中国皮革 j 】。2 0 0 2 3 1 ( 2 1 ) :3 铲- 3 7 【2 2 1 徐争启,倪师军,庹先国。分析试验室叫,2 0 0 6 , 2 5 ( 4 ) t 1 _ 4 。 【2 3 1 李贵峰中国环境监测棚,1 9 9 7 , 1 3 ( 1 ) :2 4 - 2 5 1 2 4 张苒现代科学仪器 j ,2 0 0 2 ,旧:4 5 鹌 2 5 1 黄业茹,杨福全环境科学研究唧,1 9 9 9 , 1 2c 2 ) :6 0 - 6 4 2 6 1 v b n d e r h e l d e a p , m o n t e b a y o n l v l , c a r u m j a a m d y s t p ,2 加2 ,1 2 7 :4 9 1 2 7 f o r s y t hds ,l y e n g a rjka p p l i e do r g a a o m e n t a l l i ea n i m y 啊,1 9 8 9 , 3 :2 1 1 网a k , 赶m ,s c c k h a y g l i n ,h a l h 蛐叫岫l j n 蚰y t i c q 嘲吐袖r y 册,1 9 8 6 , 2 6 :1 2 9 1t a k u n o r ik a t o , t a k a s h iu c h i r o , a k i oy a s u h a r a , e t | lj o u r n a lo fa n a l y a c a la t o m i c s p e c l m m c t i y 【j 1 ,1 9 9 2 , 7 :1 5 p o 何滨,汪桂斌岩矿测试佣,1 9 9 9 ,坞( q 2 5 9 3 1 】j i a n g g u i b i n , n i z h e m i n g , w a n g s h u n m n g , e t a l f r e s e a i u s j a n a l c k m 田,1 9 8 9 , 3 3 4 :2 7 【3 2 】w d f l i e dmrd i f kf r e d d yc a d a m a s m i k r o c h i m c a a c t a 川,1 9 9 2 , 1 0 9 :7 9 【3 3 】靳利娥山西大学学报( 自然科学版) j 】。2 0 0 2 盈q ) :2 勰2 柏 3 4 】杨朝勇,陈发荣,庄峙厦,等厦门大学学报( 自然科学版) u 】,2 0 0 1 , 4 0 【3 5 】z e o m b g k ,c m j aj a m a m o g r 川,1 9 9 7 , 7 7 3 a :1 5 7 p 6 t h o m a sc j a l m b o w s k in s t u e w e r d , e t - 1 j a n a l i t t o l l ls p e c 自r o m 田,1 9 9 8 ,1 3 :1 2 2 1 【3 7 】t l , a n g cw ,j i a n g s j j a n a l a t o m s p e c u o m 川,1 9 9 3 ,8 :6 8 1 【3 8 】s h i b a t ay m o f i t am a r i a s 矗川,1 9 8 9 , 5 :1 0 7 【3 9 】t h o m a sp ,s n i a t e c k ii cj a n a la t o m s p e c u o m 川。1 9 9 5 ,1 0 :6 1 5 i 加1 b r o w n a a , e b d o n k h i l l s j s p e c i | t i o n a n a l c u n l a m j ,1 9 9 4 i 2 8 6 :3 9 1 , 1 4 1 1 h a r r i n g t o n cf ,c a t t e r l c kt j a n a l a t o m s p e a r o m 阿,1 9 9 7 , 1 2 :1 0 5 3 【4 2 】孙汉文分析化学棚,1 9 8 2 , 1 0 ( 2 ) :1 1 7 f 4 3 k o c h l 删b a ,k a z i j oy o s h d a , k l y o s h1 k n a b e ,e ta l a n a lc h e m j ,1 9 8 3 , 5 5 :4 5 0 4 5 y l i u ,m a l c a r a z ,w f b e c k e r t a n a l c h e m 田,1 9 9 4 ,6 6 :3 7 8 8 3 7 9 6 【4 回y i j u ,v l a v i l a , m a l c a r a z ,w f b e c k e r t j o f a o a c i n t e r n a t i o n a l 唧,1 9 9 5 ,7 8 圆:1 2 7 5 【4 _ 7 】k o h l m c y c ru ,k u b a l i aj ,j a n t z e nem a s ss p e a r o m , 2 0 0 2 , 1 6 :9 6 5 1 4 8 】s a n c h e z - r o d a sd ,g e i s z i n g e ra g o m e z - a r i z a jl e ta i a n a l y s t , 2 0 0 2 , 1 2 7 :6 0 4 9 1 胡广辣王小如,杨艽原,等分析科学学报闭,1 9 9 8 , 1 4 ( 2 ) :1 7 0 【5 0 1h e l g e s e n 琏l a l nei - l a a y s t q ,1 9 9 8 ,1 2 3 ( 5 ) :7 9 1 5 1 】t h o m a sp f m n i e j k w 锄j gj a n a l a t o m s p e c u o m 啊,1 9 9 7 ,1 2 :1 3 6 7 1 5 2 z h a n gx , c o m e l i sr ,i r 【i 】m p ejd ,m 嘴l a n a l c h ;m a c t a 川,1 9 9 6 , 3 1 9 :1 7 7 1 5 3 i a u s e aeh , p f i t z lg h a l k c e bse 1 j a m d a t o m s p e c t l o m 明,1 9 9 3 ,8 :5 5 7 【5 4 】a l b c f t ij ,r u b i or ,r a u r e tgf r e s e n i u s j o u r n a lo f a n a l c h e m 川,1 9 9 5 ,3 5 1 :4 1 5 1 5 5 ld a sd ,c h a t t e d e e a , m a n d a lbke ta 1 a n a l y s t 田,1 9 9 5 ,2 0 :9 1 7 1 5 6 1b r a n c hs ,e l x l o ni f o r dm e ta 1 j a n a l 1 1 0 1 1 1 s p e e t r o m m ,1 9 9 1 ,6 :1 5 1 【5 7 b o t , ec ,c a c a c ef , c o z z a n lr a n a l l e t t 【j 】,1 9 7 8 ,9 :8 2 5 【5 8 g u o t c s ,s e l i 嘶m l ,s h 硼舡0 p a n a l c h e m 4 j 】,1 9 7 7 , 4 9 :1 7 6 1 5 9 1k o l z u m lh ,m c l a u g h l l nrd ,h a d e l s h it a n a l c h e m 【j 】,1 9 7 95 1 :3 8 7 【6 0 l v i c k f e y t m ,h o w e h h e ,砖l 椭g v a n a l c h e m 【j 1 。1 9 8 0 5 2 :1 7 4 3 【6 1 m a s s m a nj d , r a i n s t c a n a l c h e m p 】,1 9 8 1 5 3 :1 6 3 2 【6 2 r o b e c k em ,c a m m a n nka n a l c h e m 【j 】,1 9 9 1 , 3 4 1 ( 9 ) :5 5 5 f 6 3 】张德荣,卿素华,陈以彬,等金属毒理学手册【h q ,成都:四川科学技术出版社,1 9 8 5 3 8 2 1 6 4 1p i c t m p 4 o s t o l i f r e m i u s $ a n a lc 舢m 川,1 9 9 9 ,3 6 3 :4 9 9 【6 5 j m i n g s h e n g m a ,x c h r i s l e ,胡斌,江祖成分析科学学报 j ,2 0 0 0 ,2 :5 5 5 8 6 6 1 m e s t e r z ,f o d o rp ,a n a l a t s p e c t r o m 【j 】1 9 9 7 ,1 2 ( 3 ) :3 6 3 3 6 7 【6 7 】谢世红,谭洪涛,陈洪微量元素与健康研究 j 】,2 0 0 4 ,2 1 ( 4 ) ;5 2 5 3 f 6 s m j 建林,何新乡,陈宏中国食品添加荆 j 】,2 0 0 3 ( 5 ) :8 0 - 8 2 6 9 1 李建国。魏永前,沈康光谱学与光谱分析唧,2 0 0 1 ,2 1 ( 5 ) :7 2 6 1 7 0 1 容重庆师范学院学报i j i 。2 0 0 0 , 1 7 ( 4 ) :4 4 7 1 1 张子红,杜凌云,王术皓光谱实验室川,2 0 0 1 ,x 8 ( 5 ) :6 4 7 【7 2 p a s t e ry j ,m i l o v a n o r i eg a , p e t k o v i cg m m i c h e m j ,1 9 9 8 , 6 0 ( 1 ) :8 【7 3 】刘长久等分析化学们,1 9 9 8 , 2 6 ( 2 ) :2 2 2 f 7 4 】张爱梅等分析化学明,1 9 9 8 , 2 6 ( 8 ) :9 6 7 r 7 5 j 罗明辉,邱光升等分析实验室唧, 2 0 0 2 , 2 1 1 ( 2 ) :4 8 【7 6 】黄典文,尚红霞等分析化学川, 2 0 0 0 ,2 8 ( 7 ) :9 1 7 7 7 1 th a y a k a w a , f 赋si k e d a s p e a r o e h i m i c a a e t a j ,1 9 8 2 , 3 7 b :1 0 6 9 【7 8 j ddn y g a a r d ,rgs c h l e i c h e r , d a i e i g h t y a m e r k nl a b o m o r y j ,1 9 8 5 ,6 :5 9 【7 9 】刘向农,嵇胜全,余碧钰光谱实验室川,2 0 0 0 , 1 7 ( 6 y 6 3 5 s o l 傅展暾,赵倒敏等分折化学川,1 9 9 9 j 7 ( 6 ) :6 8 4 【8 1 】高效液相色谱法讲义中国科学院大连化学物理研究所,1 9 9 1 8 2 1 李绥荣,林守麟理化检验讹学分册田,1 9 9 8 , 3 4 ( 2 ) :8 8 8 3 1 康新平,刘洪海,陈坚理化检验化学分册川,1 9 9 9 , 3 5 ( 3 ) :1 3 9 s 4 l a n d e m n j e t a n a l c h l m a c t a j 1 。1 9 9 8 , 3 6 1 ( 1 - 2 ) 1 2 5 8 5 1 l j , oyn a l m s ,h o i m a nda ,e ta 1 t m n t a j 1 ,1 9 9 7 , 4 4 ( 9 ) :1 5 6 3 【嘲吴德怀,周执明,王根凤分析化学川,1 9 8 7 ,1 5 ( 3 ) :2 1 1 8 7 1 谈桂权,刘美英理化检验讹学分册i j l 。1 9 9 1 , 2 7 ( 1 ) :7 1 8 8 s a h a y a m ac a m n a c h a l m j ,g j m 伊血a ms ,c a n j a n a l s c i s p e c 删j ,1 9 9 s , 4 2 ( i ) :4 1 8 9 l u o s k b e r n d t hf r e s e n l u s j a n a l c h e m 川,1 9 9 8 , 3 6 0 ( 5 ) :5 4 5 9 0 p o s t a j ,g a s p a ga ,t o t hr ,e t 曩l f r e s e n i u s j a n a lc h e m 棚,1 9 9 6 , 3 5 5 ( 5 - 6 ) :7 1 9 【9 l 】杨永坛等分析化学川,1 9 9 7 ,2 5 ( 6 ) :7 3 8 【9 2 场永坛,康经武,李菊白,欧庆瑜分析化学m ,2 5 ( 6 ) 7 3 8 【9 3 t h n e r b a e v a r , s e m e n o v a o p , b u c h b e r g e r w , e ta l f r e s e n i u sj a n a lc h e m 川,1 9 9 6 , 3 5 4 ( 4 ) :4 1 4 【9 4 】郭冬发,武朝辉铀矿地质啊,1 5 ( 2 ) :1 0 9 【9 5 】q v i z d l 丑 b ,j o h l l s o n s k m o l h h s ,d a lj a n a l a t o m s p e c t r o m p ,1 9 9 7 ,1 2 ( 5 ) :5 0 3 9 6 m i s k o r ,h e n m a n n k g f i 雠n i j a i l c 知m 田,1 9 9 7 , 3 5 7 ( 8 ) :1 0 5 0 【9 _ 7 】何英,秦淑琪理化检验一化学分册川,1 9 9 7 ,3 3 ( b ) :3 6 5 【粥】于淑梅,壬曙分析科学学报们,1 9 9 6 , 1 2 ( 2 ) :1 2 9 【9 9 m u g orl 【,d d a n skj a n a lc l d m a c t a 研,1 9 9 3 , 2 7 1 ( 1 ) :1 【1 0 0 】周玉芝,牟世芬环境化学川,1 5 ( 5 ) :4 4 6 【1 0 1 朱岩,朱利中分析仪器田,1 9 9 7 , 4 :5 0 : 【1 0 2 】达世禄编著色谱学导论嗍武汉大学出版社:1 9 9 9 ,1 2 :3 5 1 【1 0 3 】m a y n a r ddma d v a n c ei n a o o n o m y 川,1 9 7 6 , 2 8 :7 1 【1 0 4 1c y l e e j f o o ds c i 川,1 9 7 4 , 3 9 :1 0 7 5 【1 0 5

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