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克拉玛依钧仪衡环境检测作业指导文件文件编号:JYHHC-ZY-26-2015第 3 页 共 3 页土壤氰化物测定作业指导书第 1 版 第 0 次修订实施日期:2017 年 6 月 2日1.目的 氰化物易挥发,所以采样时应用干净的棕色广口玻璃瓶( 或聚乙烯瓶) 采样,瓶口要密封。样品采集后应尽快检测,如需要短期保存,应置于冰箱内 4 以下避光保存,可保存期为 2 d.2.检测仪器 用分光光度计进行检测3.主要试剂3.1一般试剂 磷酸盐缓冲溶液、氯胺 T 水溶液( 10 g / L) 、吡啶吡唑啉酮溶液、乙酸锌溶液( 100 g/L) 、酒石酸溶液( 150 g/L) 、氢氧化钠溶液( 10 g/L) 、酚酞指示剂( 10 g/L)。氰化物标准溶液采用国家有证标准物质,逐级稀释至1.0g/ml,作为氰标准使用液4检测步骤 4.1实验步骤:样品预处理 在 100 ml 容量瓶中,加入 10 ml 10 g / LNa OH 溶液,置于蒸馏装置冷凝管下,把冷凝管所连接的细玻璃管插入Na OH 溶液液面下,用于收集溜出液。称取 10 g 土壤样品,置于 250 ml 蒸馏瓶中,加 100 ml 水、1 ml 100 g/L 乙酸锌溶液、10 ml 150 g/L 酒石酸溶液,立即盖好瓶塞,并且连接好仪器装置,打开冷却水并加热蒸馏,蒸馏时应控制好加热温度,以 3 ml/min 左右为宜,同时要注意冷却水要足量。当容量瓶内溶液总体积约 100 ml 时,停止蒸馏,用蒸馏水定容至 100 ml,供测定。 4.2测定 准确吸取适量试料馏出液,一般为 10 ml( 含 0 5. 0gCN) 于25 ml 带塞比色管中,向比色管中滴加2 滴酚酞指示剂,用乙酸溶液中和至无色( 溶液 p H 要严格控制在6 8 7 5) 。加 2 ml 磷酸盐缓冲溶液和 0 30 ml 氯胺 T 溶液,摇匀,放置 1 min,加 10 ml 吡啶吡唑啉酮溶液,用蒸馏水定容 25 ml,摇匀。放置 40 50 min 后( 放置时间应严格控制在 40 50 min) ,在分光光度计上于波长 615 nm 处,用 3cm 比色皿测量吸光度。4.3空白试验 将 100 ml 蒸馏水置于 250 ml 蒸馏瓶中,加1 ml 乙酸锌溶液,按试样分析步骤进行测定。4.4标准曲线的绘制 取 6 支已编号的 25 ml 带塞比色管,分别加入 0、0 20、0 50、1 00、2 00、5 00 ml 氰化钾标准使用液( 即 0、0 2、0 5、1 0、2 0、5 0 g 氰) ,用水稀释至 10 ml,以下按试样分析步骤进行测定,以吸
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