水中镁的测定.doc

水中镁的测定本方法等效采用ISO 6059-1984 水质钙与镁总量的测定EDTA滴定法。l 范围 本方法规定用 EDTA 滴定法测定地下水和地面水中镁的总量。本方法测定的最低浓度为0.05mmol/L。 2 原理 在 pHl0的条件下，用 EDTA 溶液络合滴定钙和镁离子，铬黑 T 作指示剂，与钙和镁生成紫红或紫色溶液。滴定中，游离的钙和镁离子首先与 EDTA 反应，跟指示剂络合的钙和镁离子随后与EDTA反应，到达终点时溶液的颜色由紫变为天蓝色。然后样品在PH12的条件下镁离子被沉淀这时只有钙离子存在，用钙绿素荧光黄作为指示剂，滴定至绿色荧光消失即为终点，通过与钙镁合量只差计算镁含量。 3 试剂 分析中只使用公认的分析纯试剂和蒸馏水，或纯度与之相当的水。 3.1 缓冲溶液(pH=10)：氨水-氯化铵缓冲溶液 3.2 钙标准溶液：10mmol/L。 将一份碳酸钙(CaCO3 )在150干燥2h，取出放在干燥器中冷至室温，称取2.4972g于50mL锥形瓶中，用水润湿。逐滴加入4mol/L盐酸至碳酸钙全部溶解，避免滴入过量酸。加200mL水，煮沸数分钟赶除二氧化碳，冷至室温，加入数滴甲基红指示剂溶液(0.1g 溶于 100mL60%乙醇)，逐滴加入3mol/L氨水至变为橙色，在容量瓶中定容至1000mL。此溶液1.00mL 含1mg钙。 3.3 EDTA 二钠标准溶液：0.01mol/L。 3.2.1 制备 将一份 EDTA 二钠二水合物在 80干燥2h，放人干燥器中冷至室温，称取 3.725g溶于水，在容量瓶中定容至1000mL，盛放在聚乙烯瓶中，定期校对其浓度。 3.2.2 标定 取1mg/ml钙标准溶液5ml，用刚果红指示剂调PH后，加入氢氧化钾（20%）15ml，加入（1+3）三乙醇胺溶液5ml，加入少量钙黄绿素荧光黄指示剂，用EDTA标准溶液进行滴定，至绿色荧光消失即为终点。 3.2.3 浓度计算 EDTA二钠溶液的浓度c (mol/L)用式(1)计算： C1V1c -. . （1）V40.081000式中： c1 钙标准溶液(3.2)的浓度，mg/mL； V1 钙标准溶液的体积，mL； V标定中消耗的EDTA二钠溶液体积，mL。40.08-钙的分子量g/mol 3.4 铬黑T指示剂 称取0.5g铬黑 T 与100g氯化钠(NaCl GBl26677)充分混合，研磨后通过4050 目，盛放在棕色瓶中，紧塞。 3.5 氢氧化钾：20%溶液，将20g氢氧化钾(KOH)溶于100mL新鲜蒸馏水中。盛放在聚乙烯瓶中，避免空气中二氧化碳的污染。 3.7 三乙醇胺N(CH2CH2OH)3 ：1+3四、分析步骤（1）钙离子的测定：用移液管移取10ml水样于250ml锥形瓶中，加刚果红试纸调PH后，加入5ml三乙醇胺溶液、15ml，20%氢氧化钾溶液和约0.2g荧光黄钙黄绿素指示剂,用EDTA标准溶液滴定，近终点时速度要缓慢，当溶液中的绿色荧光消失即为终点计V1。（2）镁离子的测定：用移液管移取10ml水样于250ml锥形瓶中，加刚果红试纸用氢氧化钾溶液调节PH值近中性，5ml三乙醇胺溶液，再加5ml氨-氯化铵缓冲溶液15ml和0.2g硌黑T指示液，用EDTA标准溶液滴定，近终点时速度要缓慢，当溶液颜色由紫红色变为纯蓝色时即为终点。以“mg/L”表示的水样中镁离子质量浓度X1按式（2-3）计算：c（V2-V1）24.305103X1=V式中V2滴定钙、镁离子合量时，消耗EDTA标准溶液的体积，mlV1滴定钙离子时，消耗EDTA标准溶液的体积，mlcEDTA标准