10万吨年煤焦油催化加氢生产清洁型轻质燃料油用户手册.doc

10万吨/年煤焦油催化加氢生产清洁型轻质燃料油用 户 手 册公司名称：广东绿洁化工有限公司公司地址：广东茂名石化工业园队 名： 编制组员： 指导老师： 编制单位：广东石油化工学院目 录第一章 加氢精制-吸附脱硫制取超低硫车用柴油装置- 1 -1.2 装置简介- 1 -1.2 装置布置图- 2 -第二章 工艺流程说明- 3 -2.1 生产原理- 3 -2.1.1 原料性质- 3 -2.2 化学反应- 4 -2.2.1 加氢脱硫- 4 -2.2.2 加氢脱氮- 4 -2.2.3 加氢脱氧- 5 -2.2.4 芳烃饱和- 5 -2.3 工艺流程简述- 5 -2.3.1 加氢精制反应部分（包括压缩机）- 5 -2.3.2 加氢精制分馏部分- 6 -2.3.3 吸附脱硫部分- 6 -2.3.4公用工程部分- 6 -2.4 主要操作指标- 7 -第三章 装置开工规程- 9 -3.1 准备工作- 9 -3.1.1指导思想- 9 -3.1.2 全面检查- 9 -3.1.3 塔安装质量检查- 10 -3.1.4 贯通试压- 10 -3.1.5 盲板调向- 10 -3.1.6 机泵试运- 10 -3.2 氮气置换- 11 -3.2.1 置换目的- 11 -3.2.2 置换步骤- 11 -3.3 催化剂干燥- 11 -3.3.1 准备工作- 11 -3.3.2 催化剂干燥程序- 11 -3.3.3 干燥步骤- 12 -3.3.4 注意事项- 12 -3.4 氢气置换与气密- 13 -3.4.1 置换前的准备工作- 13 -3.4.2 氢气置换- 13 -3.4.3 气密前的准备工作- 13 -3.4.4 氢气气密- 13 -3.5 催化剂预硫化- 14 -3.5.1 预硫化前的准备及反应系统应具备的条件- 14 -3.5.2 催化剂硫化步骤及注意事项- 15 -3.5.3 引低氮油注氨钝化- 17 -第四章 装置停工规程- 19 -4.1 停工要求及注意事项- 19 -4.2 正常停工- 19 -4.2.1 正常停工步骤- 19 -4.2.2 氮气置换- 20 -4.3 紧急停工- 20 -4.4 停工后的吹扫- 21 -4.4.1要求及注意事项- 21 -第五章 操作规程- 22 -5.1 反应岗位操作法- 22 -5.1.1 本岗位任务- 22 -5.1.2 主要工艺操作指标- 22 -5.1.3 岗位操作法- 22 -5.2 分馏岗位操作法- 26 -5.2.1 本岗位任务- 26 -5.2.2 工艺操作指标- 26 -5.2.3 岗位操作法- 27 -5.3 新氢压缩机（C102）岗位操作法- 28 -5.3.1新氢压缩机（C102）型号及技术数据- 28 -5.3.2 开机操作- 28 -5.3.3 正常停车- 30 -5.3.4 紧急停车- 30 -5.3.5 压缩机切换- 30 -5.3.6 日常维护- 30 -5.3.7 故障处理- 31 -5.4 加热炉岗位操作法- 31 -5.4.1 本岗位任务- 31 -5.4.2 主要工艺指标- 31 -5.4.3 岗位操作法- 32 -5.4.4 加热炉烧焦操作- 35 -5.5 冷却水系统操作法- 35 -5.5.1 设备情况- 35 -5.5.2 冷却水系统投用- 35 -5.5.3 正常操作与日常管理- 36 -5.5.4 凉水塔操作管理- 36 -5.6司泵岗位操作法- 37 -5.6.1 离心泵操作法- 37 -5.7 管线切换操作法- 40 -5.7.1 岗位操作- 40 -5.7.2 操作注意事项- 41 -5.8 换热器操作法- 41 -5.8.1 使用前的检查- 41 -5.8.2 启用- 41 -5.8.3 维护- 42 -5.8.4 停运- 42 -5.8.5 故障及处理- 42 -第六章 事故处理- 43 -6.1事故处理原则- 43 -6.2 紧急停工- 43 -6.2.1 紧急停工原因- 43 -6.2.2 紧急停工原则- 43 -6.2.3 紧急停工步骤- 43 -6.3 事故处理方案- 44 -6.3.1 装置停电事故处理- 44 -6.3.2 装置停循环水- 45 -6.3.3 停软化水- 45 -6.3.4 停蒸汽- 45 -6.3.5 装置停风- 45 -6.3.6 停燃料气- 46 -6.3.7 原料预处理系统及反应系统事故处理- 46 -6.3.8 分馏系统事故处理- 47 -6.3.9 加热炉系统事故处理- 47 -6.3.10 机泵事故处理- 48 -6.3.11 其它事故处理- 49 -第七章 安全技术规程- 50 -7.1 车间安全规定- 50 -7.2 车间用火防火管理制度- 51 -7.3 车间安全教育制度- 51 -7.4 车间安全检查制度- 52 -7.5 装置安全卫生监督规程- 52 -7.8 岗位安全技术规程- 53 -7.9 毒品的危害及预防- 54 -第八章 防火防爆- 61 -8.1 防火- 61 -8.1.1 防火规定- 61 -8.1.2 常用消防器材及其用途- 61 -8.2 防爆- 62 -8.2.1 发生爆炸的原因- 62 -8.2.2 预防爆炸- 63 -第九章 附表- 64 -参考文献- 66 -第1章 煤焦油催化加氢生产清洁型轻质燃料油装置1.2 装置简介 本装置于2011年设计，规划于2012年年投入生产，设计能力为10万吨/年。利用煤焦化过程的副产物-煤焦油为原料，采用固定床催化加氢技术，对煤焦油进行催化加氢改质量，利用煤焦油加氢过程中发生的加氢脱硫、加氢脱氮、烯烃和芳烃加氢饱和以及加氢裂化等反应将煤焦油中的S、N等杂原子通过加氢转化为NH3,H2S而得到脱除，并将其中的烯烃和芳烃类化合物进行饱和，从而来使煤焦油转化为低硫、低芳烃的石脑油馏分和柴油馏分。煤焦油加氢后生产的石脑油S、N含量均低于50ppm，生产的柴油馏分S含量低于50ppm，十六烷值均高于35，凝点均低于-35-50，是优质的清洁柴油调和组分。装置设计处理能力为10万吨/年，设计体积空速为1.5h-1，氢油比为600/1(体)。装置主要包括原料预分馏部分（脱水和切尾）、反应部分和分馏部分组成。1.2 装置布置图第2章 工艺流程说明2.1 生产原理煤焦油加氢技术就是采用固定床加氢处理技术将煤焦油所含的S、N等杂原子脱除，并将其中的烯烃和芳烃类化合物进行饱和，来生产质量优良的石脑油馏分和柴油馏分。一般煤焦油加氢后生产的石脑油S、N含量均低于50ppm，芳潜含量均高于80%；生产的柴油馏分S含量低于50ppm，N含量均低于500ppm，十六烷值均高于35，凝点均低于-35-50，是优质的清洁柴油调和组分。加氢精制是在一定的温度、压力、氢油比和空速条件下，借助加氢精制催化剂的作用，把油品中的杂质(即硫、氮、氧化物以及重金属等)转化成为相应的烃类及易于除去的H2S、NH3和H2O而脱除，金属则截留在催化剂中。同时烯烃、芳烃得到加氢饱和，从而制得安定性、燃烧性都较好的优质产品。2.1.1 原料性质本装置原料主要是高温煤焦油，原料来自云南解化集团，原料性质见表 2-1。表2-1 原料性质表项目数据密度（20）/gcm-31.138残炭，m% 19.59S, m% 0.26N，m% 1.13O，m% 5.4C, m% 86.77H, m% 6.44烷烃 环烷烃芳烃 87.7胶质及其他 12.3Cu（gg-1） 0.20 Ca（gg-1） 22.75Mg（gg-1） 2.67Ni（gg-1） 0.78V（gg-1） 0.01Ni（gg-1） 0.78V（gg-1） 0.01Fe（gg-1） 11.2Na（gg-1） 0.952.2 化学反应2.2.1加氢脱硫硫醇 RSH + H2 RH + H2S硫醚 RSSH + H2RH + H2S 二硫化物（RS ） 2 + 3H2 2RH + 2H2S 噻吩类 + 4H2 R R-C4H9 + H2S2.2.2加氢脱氮 烷基胺 R- H2- NH2 + H2 R CH3 + NH3 吡啶 + H2 C5H12 + NH32.2.3加氢脱氧 OH 酚类： + H2 + H2O 2.2.4烯烃加氢饱和 单烯烃 R- CH = CH2 R- CH2- CH3 双烯烃 R- CH = CH- CH = CH2+2H2 R- CH2- CH2- CH2- CH32.2.5芳烃加氢饱和苯 + 3H2 2.2.6加氢裂化 C8H18+ H2 C5H12+C3H82.2.7加氢脱金属 在加氢精制过程中，金属有机化合物发生氢解，生成金属沉积在催化剂表面。2.2.8缩合反应 当反应温度升高时或稠环分子的含量过高时，缩合反应生成焦炭，沉积在催化剂表面。2.3 工艺流程简述装置主要包括原料预分馏部分（脱水和切尾）、反应部分和分馏部分。2.3.1 原料预分馏部分 从罐区来的原料油经原料油过滤器除去25的固体颗粒，与预分馏塔顶汽换热升温后，与预分馏塔中段回流液换热升温，然后与预分馏塔底重油换热升温，最后经预分馏塔进料加热炉加热至180进入原料油预分馏塔（脱水），塔顶汽经冷凝后进入预分馏塔顶回流罐并分离为汽油和含油污水，一部分汽油作塔顶回流使用，一部分汽油作加氢单元原料使用；预分馏塔（脱水）的拔头油由塔底排出，再经过换热和加热炉加热达到360后进入预分馏塔（切尾），预分馏塔（切尾）底重油，作为沥青出装置，而其他馏出馏分混合后作加氢单元原料使用。2.3.2 反应部分 经过预处理后的煤焦油进入加氢原料油缓冲罐，原料油缓冲罐用燃料气气封。自原料油缓冲罐来的原料油经加氢进料泵增压后，在流量控制下与混合氢混合，经反应流出物/反应进料换热器换热后，然后经反应进料加热炉加热至反应所需温度，进入加氢改质反应器。装置共有三台反应器，各设一个催化剂床层，反应器间设有注入急冷氢的设施。 反应器出来的反应流出物经反应流出物/反应进料换热器、反应流出物/低分油换热器 、反应流出物/反应进料换热器依次与反应进料、低分油、反应进料换热，然后经反应流出物空冷器及水冷器冷却至45，进入高压分离器 。为了防止反应流出物中的铵盐在低温部位析出，通过注水泵将冲洗水注到反应流出物空冷器上游侧的管道中。 冷却后的反应流出物在高压分离器中进行油、气、水三相分离。高分气(循环氢)经循环氢压缩机入口分液罐分液后，进入循环氢压缩机升压，然后分两路：一路作为急冷氢进反应器；一路与来自新氢压缩机的新氢混合，混合氢与原料油混合作为反应进料。含硫、含氨污水自高压分离器底部排出至酸性水汽提装置处理。高分油相在液位控制下经减压调节阀进入低压分离器，其闪蒸气体排至工厂燃料气管网。 低分油经精制柴油/低分油换热器和反应流出物/低分油换热器分别与精制柴油、反应流出物换热后进入分馏塔 。入塔温度用反应流出物/低分油换热器旁路调节控制。 新氢经新氢压缩机入口分液罐经分液后进入新氢压缩机 ，经两级升压后与循环氢混合。2.3.3 分馏部分 从反应部分来的低分油经精制柴油/低分油换热器 、反应流出物/低分油换热器换热至275左右进入分馏塔 。塔底设重沸炉，塔顶油气经塔顶空冷器和水冷器 冷凝冷却至40，进入分馏塔顶回流罐进行气、油、水三相分离。闪蒸出的气体排至燃料气管网。含硫含氨污水与高分污水一起送出装置。油相经分馏塔顶回流泵升压后一部分作为塔顶回流，一部分作为粗汽油去稳定塔。 从分馏塔顶回流罐来的粗汽油经稳定汽油（精制石脑油）/粗汽油换热后进入汽油稳定塔 。稳定塔底用精制柴油作稳定重沸器热源，稳定塔塔顶油气经定塔顶水冷器冷凝冷却至40，进入稳定塔顶回流罐进行气、油、水三相分离。闪蒸出的气体排至燃料气管网。含硫含氨污水与高分污水一起送出装置。油相经稳定塔顶回流泵升压后大部分作为塔顶回流，小部分作为轻油排入不合格油中出装置。塔底稳定汽油作为石脑油去罐区。 为了抑制硫化氢对塔顶管道和冷换设备的腐蚀，在分馏塔和稳定塔塔顶管道采用注入缓蚀剂措施。缓蚀剂自缓蚀剂罐经缓蚀剂泵注入塔顶管道。分馏塔塔底精制柴油经精制柴油泵增压后与低分油换热至100左右,然后进入柴油空冷器冷却至50后出装置作为优质燃料油去罐区。2.4 主要操作指标装置主要操作指标见表2-2。表2-2 装置主要操作指标项 目控制指标加氢进料， kg/h13900体积空速，h-11.5氢油比，V/V600加氢精制反应器R101入口压力，MPa8.0加氢精制反应器R101床层压差，MPa0.188加氢精制反应器R101入口温度，315加氢精制反应器R101出口温度，330加氢精制反应器R101床层温升，55加氢精制反应器R101床层平均温度，337.5注软化水，t/h6热高压分离器V102进口温度，232热高压分离器V102压力，MPa6.58冷高压分离器V103进口温度，28冷高压分离器V103压力，MPa6.45冷低压分离器V105压力，MPa1.50产品分馏塔T101塔顶回流罐压力，MPa0.58塔顶温度，127塔底温度，211进料温度，226表2-2 装置主要操作指标（续）项 目控制指标汽提蒸汽量，t/h6.2循环氢脱硫塔T103塔顶压力，MPa6.43循环氢量，m3/h137929贫溶剂量，t/h100第三章 装置开工规程3.1 准备工作3.1.1指导思想积极、稳妥、细致、可靠、服从指挥，严守方案，有条不紊，高标准严格要求，坚持“五不开工”，达到“五个一次成功”，做到“十个不”。五不开工：动改项目不经严格验收不开工，安全措施不完全不开工，现场有漏风、水、汽、油、瓦斯不开工，方案不落实、人员未考核不开工，现场卫生不好不开工。五个一次成功：吹扫气密一次合格成功，引氢升压一次成功，引瓦斯点火一次成功，调整操作一次达到指标成功，产品质量一次达到指标成功。十不：不跑瓦斯、不跑油、不串油、不超温、不超压、不着火爆炸、不损坏设备管线、不出人身事故、不污染环境、不损坏催化剂。3.1.2 全面检查 （1）检查全装置各系统所属设备、管线、法兰、螺栓及设备的接地线是否安装无缺，并符合工艺生产要求。 （2）检查仪表、控制阀是否灵活好用，并经校验合格。检查压力表、温度计、液面计、热电偶是否装好。 （3）检查电气系统是否完善，并达到单机试运条件。 （4）检查各机泵安装、检修质量是否符合要求。润滑系统是否加上合格的润滑剂。 （5）检查各安全阀是否安装就位，定压是否符合要求，有无铅封。 （6）检查消防设施、防毒面具，是否齐全、好用。 （7）检查开工所需盲板是否均已装好或拆除，与外装置联系的隔断阀是否关闭，各放空阀是否关闭。 （8）检查开工所需溶剂是否准备好，高效脱硫剂约需15-25吨（包括上周期余液折算量）。 （9）检查水、电、汽、风系统是否畅通。 （10）装置上下、平台、周围清扫，无障碍物、杂物。 （11）紧急放空线、污水和废水管道是否畅通，水井、管沟、电缆沟的盖板是否盖好。 （12）装置内的照明设施是否良好。 （13）请示上级进行“四不开汽”检查。 （14）熟悉开工方案，对检修中改动的项目要弄清楚，充分作好开工准备。3.1.3 塔安装质量检查 塔盘是否安装完毕,塔内的油泥、污垢、铁锈、焊渣、余料等杂物是否清扫干净。人.孔封好，塔上的全部阀门、法兰、安全阀、压力表、热电偶、温度计、液面计等是否处于良好备用状态。3.1.4 贯通试压1）目的 对新安装或大修后的管线、设备要用清水逐一冲洗，排污、排渣，设备与管线用水或蒸汽贯通，然后试压试漏。 2）要求 （1）对新安装或大修后的管线、设备要用清水逐一冲净焊渣等机械杂物，注意低点排污，并安冲洗流向拆卸后部法兰放空，逐条管线冲洗干净后法兰复位。 （2）蒸汽贯通前注意低点排凝。 （3）给汽要缓慢，沿程排凝，防止水击。 （4）蒸汽贯通冷换设备前必须打开另一程放空阀。 （5）试压时必须严格按设备定压进行，稳压不少于15-20分钟，详细检查各部位有无泄漏，并作好记录。 （6）试压前必须先关闭安全阀前隔断阀。 （7）试压后必须先打开设备上部放空阀泄压，再低点排凝。 （8）试压完毕，待设备降到常温后，关闭所有阀门，准备开工。3.1.5 盲板调向（1）将检修施工中加的临时盲板全部拆除。（2）将所有8字盲板调向到合适位置。注：在反应器系统拆除临时盲板和8字盲板调向时，要用N2掩护。3.1.6 机泵试运为确保开汽一次成功，对机泵进行试运，尤其是P101、P102等重要设备都要进行试运，做到有问题早暴露、早解决。3.2 氮气置换3.2.1 置换目的本装置是高压临氢系统，在开工前必须用氮气赶尽系统中的空气，以保证生产的安全。3.2.2 置换步骤（1）压缩机应与系统隔离，进行单独置换，置换结束以后才与系统相连。（2）系统置换前，可对临氢系统抽真空，然后再充氮气，也可用氮气直接置换。（3）加氢反应器催化剂装填完毕，进行2.0MPa氮气气密合格后，将系统压力放至1.0MPa，启动循环氢压缩机C101,C102建立反应系统气体循环。循环一小时后通知化验采样分析气体中氧含量。（4）如果系统氧含量不合格(O20.5%)，停C101，C102将系统压力放空至0.05MPa，然后再引氮气向系统充压至1.0MPa，启动C101，C102循环一小时，再采样分析。如果还不合格，反复进行以前过程，直至氧含量小于0.5%为止。注意：向系统进气充压要正向充，系统置换要避免死角。3.3 催化剂干燥由于催化剂担体有吸湿性，如果湿的催化剂与原料油一起升温，容易造成催化剂的破碎，增加床层压降。因此，催化剂的干燥对于保证催化剂的活性，避免催化剂破裂而引起床层压力降升高是十分重要的。3.3.1 准备工作（1）确定干燥流程，制定好干燥方案，最好绘制干燥曲线和程序表进行干燥曲线和程序表进行干燥操作。（2）检查整个系统，确认整个系统中无水。（3）各切水点将水排干净。（4）准备好计量水的工具，预备好纸笔等做好记录的准备工作。（5）准备好合格的氮气（O20.5%，H2O1000：1（或尽量大些）3.3.3 干燥步骤（1） 反应系统氮气置换合格后，再次排放系统中各低点存水。向系统引氮气升压，启动C101，C102全量循环，建立反应系统氮气循环，控制高分压力在1.5Mpa。（2） 加热炉点火升温，以小于20/h速度升至176，恒温4h。（3） 以10/h速度升温至200。（4） 以10-15/h速度升温至以250。（5） 在这个恒温期间进行临氢系统法兰“热紧”。（6） 在干燥过程中高分（V102）每小时切水一次，并称重记录。干燥阶段完成的主要标志是高分切不出水。（7） 250恒温结束后，加热炉以20/h的速度降温至150，熄火，停C101，C102，系统压力降至0.05Mpa，系统采样分析，氧含量小于0.5%，临氢系统准备引氢气置换，此时干燥阶段结束。3.3.4 注意事项（1） 为使催化剂水分能在较低温度下释放出来，催化剂干燥阶段的操作压力大于1.5Mpa。（2） 在催化剂干燥阶段，气剂比应尽量大些，这样可能使反应器床层温度推进得快，温度分布均匀，较好地脱水。（3） 催化剂干燥过程中，从120至250是主要的脱水阶段，因而升温速度要严格控制，避免脱水过快而影响催化剂的特性。（4） 在催化剂的干燥阶段，必须有专人负责切水工作，并称中记录。（5） 氮气循环降温后，必须使床层最高温度低于150，方能将氢气引进反应器。（6） 当高分放不出水及循环氮气中水含量不变时，可以认为催化剂干燥结束，否则需延长恒温时间。3.4 氢气置换与气密3.4.1 置换前的准备工作（1）联系空分装置停止送氮气，关闭氮气进装置总阀，关闭装置内氮气入系统各阀。（2）联系重整装置和变压吸附装置送纯度合格的氢气。（3）氢气置换过程中要注意禁止出现明火，做好防火、防爆措施。3.4.2 氢气置换（1）催化剂干燥阶段结束后，反应器床层温度已降至120以下，加热炉火咀已全部熄灭，只点一个长明灯，此时将循环机C101，C102停车，系统压力放空至0.05MPa。（2）对新氢管线全面检查。与外部联系，将新氢引进装置，先到D-4003然后引到新氢机内，在新氢机出口放空十分钟，采样分析，氧含量0.5%，氢含量85%，启动新氢机向系统进氢气，通过高分压控控制高分压力在2.0MPa，多余气体走放空系统，此时循环机K-4002启动，全量循环。（3）压缩机循环1小时后，高分采样分析，氢纯度85%，氧含量0.5%为氢气置换合格。3.4.3 气密前的准备工作（1）气密用的工具如洗瓶、肥皂水准备好。（2）联系调度保证氢气供应充足。（3）压缩机保证完好备用。（4）瓦斯引至炉前，随时处于点火状态。（5）安排好人员，作好泄漏记录，开车保运人员就位。3.4.4 氢气气密（1）反应系统氢气置换合格后，全装置冷却器给水，启动空冷，加热炉按规程进行点火升温。升温速度为20-25/h，反应器床层温度升至150进行恒温。（2）启用高分压控，投入自动开始升压。多余的氢气走火距线放空。升压速度为0.1MPa/5分钟。将反应系统压力分别升至2.0、4.0、6.0、8.0MPa进行四个阶段的全面氢气气密。气密点包括法兰、阀门的填料、大盖、压力表嘴以及设备的人孔等。气密标准见表3-2，每个阶段稳压8小时，压降0.05MPa/h为合格。否则应查漏重新气密。表3-2 气密程序表气密阶段1234允许温度常温135135135气密压力Mpa2.04.06.08.0介质H2H2H2H2压降Mpa/h0.020.020.0585v%, 氧含量0.5v%）及高压临氢系统气密合格后, 高分压力以1.0MPa/h泄压速度泄至7.0Mpa；同时反应入口温度控制为175。3.5.2 催化剂硫化步骤及注意事项（1）检查急冷氢控制阀的可操作性, 然后将其关闭, 催化剂硫化阶段要避免使用急冷氢, 只有当所有其它控制催化剂床层温度手段失效时才使用。 将循环气量调至最大(40000NM3/h), 当高分压力降至7.0Mpa及反应器入口温度达到175并稳定后, 开始硫化。启动注硫泵, 逐步将注入量增加到220kg/h(若循环气量达不到设计值, 需相应减少CS2注入量), 从开始注硫, 就要密切注意催化剂床层温度的变化, 若温升大于30就须降低注硫量。硫化阶段要定时检测循环气纯度, 要保证氢纯度50%, 否则要排放尾气, 补充新氢。（2）当温波通过催化剂床层前要保持反应器入口温度不变。在整个硫化过程中CS2注入量220kg/h。（3）当温波全部通过催化剂床层后, 以3/h的速度平稳升高反应器入口温度, 直到在反应器出口测出H2S前, 不允许反应器内的任何温度点超过230, 若超过就应降低注硫速度, 保持反应器入口温度, 使反应器内的温度不超过230。（4）硫化期间, 每30分钟1小时测定反应器出口H2S含量, 测出H2S后, 调节CS2注入量, 维持反应器出口流出物的H2S含量为0.10.5%, 保持反应器入口温度为230恒温硫化8小时。在反应器入口温度高于230前, 循环气的露点必须-21。（5）当反应器催化剂床层在230恒温硫化超过8小时, 并且循环气露点-21, 开始以4/h的速度将反应器入口温度向290升温, 在升温硫化过程中, 反应器出口循环气中的H2S浓度应保持在0.51.0%。若循环气露点大于-21, 应停止升温, 当露点-21时, 再继续以4/h升高反应器入口温度, 直到290。（6）当反应器入口温度达到290, 循环气中H2S浓度达到0.51.0%和露点-21时, 开始以6/h的速度把反应器入口温度平稳地升高到370, 升温过程中的露点控制同上。从290向370升温过程中, 仍继续注CS2, 保持反应器出口流出物H2S含量为0.5%1.0%, 若H2S含量0.5%就停止升温, 达到要求后再升温。（7）若升高反应器入口温度时，催化剂床层的最高温度高出入口温度25时, 则不再提高入口温度。若催化剂床层的最高温度继续升高, 直至比入口高出35，则停止注硫化剂, 把入口温度降低30, 但不允许循环气中H2S浓度低于0.2%。若急需降低反应器二床层入口温度时，允许使用急冷氢。若降低加热炉温度和打急冷氢不能控制反应器温度, 就要将装置泄压, 加热炉熄火, 并引入氮气冷却反应器。（8）硫化阶段, 不允许反应器的温度超过400。（9）催化剂硫化期间, 要定时排放计量高分的生成水量, 并取样分析其硫含量。（10）当反应器入口温度达到370时, 调节注硫量, 使循环气中H2S浓度为1.02.0%, 保持8小时以上。（11）硫化终点判断(第(10)完成后):a)反应器出入口循环气的露点相差不大于3;b)反应器出入口H2S浓度相同。c)高分水不再增加。（12）硫化结束后, 降温开始时, 从高分放掉所有的水, 逐步降低CS2注入量, 使循环气中H2S含量为0.10.3%。以12/h的降温速度将反应器催化剂床层降至150。催化剂预硫化过程各阶段的基本要求及预硫化曲线。 硫化过程的要求如图3-1及表3-3。表3-3 硫化过程的要求硫化阶段升温速度及有关技术要求循环气中H2S含量,v%1752303/h, 反应器H2S穿透前硫化温度不得超过2300.10.5230恒温恒温硫化时间8小时, 反应器出口循环气露点-21时, 应暂停升温。0.51.02903706/h, 反应器出口循环气露点-21时, 暂停升温。0.51.0370恒温恒温硫化时间8小时, 反应器出入口露点差3, 高分水液位不再上升, 硫化结束。1.02.03.5.3 引低氮油注氨钝化1）准备工作（1）反应器催化剂床层温度稳定在150。（2）循环气量达到设计要求, 循环气氢纯度不小于85%, 循环气中H2S浓度0.1%。（3）低氮开工油已准备完毕, 低氮开工油为总氮含量30时, 可减小进料量。（2）当温波通过催化剂床层, 温度趋于平稳和高压分离器液面建立后, 将低氮开工油的进料量提到35.0t/h。（3）启动冷氢, 使二床层入口温度比一床层出口温度降低5。（4）启动注氨泵, 注入无水液氨，注氨量为36.0kg/h。开始注氨后, 以15/h的升温速度升高反应器入口温度。如果任一床层的温升超过10, 就应保持其入口温度不变, 直至温升降至6以下。（5）注氨2小时后, 启动注水泵，以950kg/h注入洗涤水。（6）注氨的同时, 启动注硫泵向反应系统注硫, 保证循环气中H2S浓度0.1%。（7）注氨6小时后, 半小时要至少采一次高分水样, 分析氮含量。在氨穿透前反应器催化剂床层温度应205。（8）当高分水中氨含量达到1.5%时, 认为氨已大量穿透, 此时, 应及时降低注氨量为10.0kg/h。（9）氨穿透后以15/h的速度将反应器入口温度升至275, 钝化结束。若升温过程中催化剂床层温升大于30, 则应停止升温使总温升小于30。（10）钝化结束, 仍保持注氨、注硫的操作状态, 直至换进75%设计进料后第二小时, 方可停止注氨、注硫。第四章 装置停工规程4.1 停工要求及注意事项（1）联系调度、油品车间、空分等有关单位确保污油线、火炬线畅通，蒸汽、氮气、工业风供应稳定。（2）准备好消防器材和消防用具，安全防护用具。（3）严格遵守停工方案和操作规程，做到四落实(组织落实，思想动员落实，停工方案落实，安全防范落实)。（4）要停得稳、扫得尽，不跑、冒、滴、漏，确保安全，停工资料要齐、全、准，每进行一个停工步骤要进行操作员、班长、技术员三级检查。（5）停工时先降压、后降温，当反应器温度降至135以前时，系统操作压力必须低于3.0MPa。（6）容器、换热器在停工过程中，升降压力、温度应缓慢，对临氢系统，升降压力速度应小于1.2MPa/h，升降温度应小于25/小时。（7）停工过程中发现设备有故障、泄漏、不通等问题，要及时汇报登记。（8）停原料、停注水和停汽提蒸汽时，分别注意各容器的液面、界面，以防串油和串压。（9）在吹扫冷换设备时，做到一程吹扫，另一程放空，以防憋压。（10）停工吹扫时，要联系仪表一同吹扫有关仪表引线。（11）装置停工后临氢系统如不需检修，则全部用N2保护，维持正压。（12）停工过程中，不得随地排放柴油、汽油、污油，装置中的残余油料可联系环保部门处理。（13）停工过程和吹扫期间要加强各方面的联系，各岗位要互相协调。（14）停工吹扫，要严把吹扫质量关。所有设备、管线(尤其是死角)等不允许剩有余油，要定区、定管线、定人吹扫，并经车间检查合格后方可停汽。4.2 正常停工4.2.1 正常停工步骤（1）接到停工通知后，同调度、催化、油品联系后，先降温降量，降下20后，改抽油品车间准备好的直馏柴油(煤油)，运行2-3小时后，将精制柴油大循环回到原料油缓冲罐(V101)。同时与油品车间联系停止进料。（2）启动泵P-4008/1.2，将D-4001中的油通过150-P-4162-1.6AI送出装置。（3）在改大循环的同时，加热炉以25/h速度降温，并恒温停注水。同时加氢进料开始降量，以5t/h的速度降至进料的最小流量。注意在这个过程中应遵守先降温后降量的原则。（4）系统压力以1.2MPa/h的速度降压至3.0MPa，反应器入口温度为250，恒温循环4小时。（5）改循环以后，停止进行塔吹汽，过热蒸汽改对流室出口放空，塔顶回流泵(P101)出口改不合格汽油线送出装置。（6）降温、降压过程中，一定要控制高、低分液位，如果低分压力偏低，可以通过补入N2来维持。保证循环。（7）250带油结束后，反应器入口以15/h的速度降温至175，系统压力以1.2MPa/h的速度降至2.0MPa，循环氢压缩机全量循环，维持6小时。（8）热氢带油结束后，反应器入口以15/h的速度降温，当加热炉出口温度降至100时，熄火。氢气继续循环降温，当反应器床层温度降至80时，停新氢。降至60时，停循环氢。4.2.2 氮气置换（1）系统退油干净后，有压向火距泄压，以1.2MPa/h的速度降压至0.02MPa。（2）临氢系统从氢压机入口引氮气经R-4002至D-4005去火炬线进行置换，并对各低点放空、仪表引线、取样口及与主管线连接的支线、死角等部位进行氮气置换。（3）通知化验采样分析，烃和氢气的含量不大于0.5%为合格，如不合格则重复以上过程。气样分析合格后，再做爆炸试验。爆炸试验合格后氮气置换才合格。（4）反应器不进行检修时，需对临氢系统进行隔断，并用氮气充压防止催化剂氧化。（5）非临氢系统需用蒸汽进行吹扫。4.3 紧急停工当装置发生较大的超温、超压、着火、爆炸、泄漏等事故，不停工无法处理时，可按紧急停工处理，其步骤如下：（1）加热炉熄火，炉膛给蒸汽。（2）停进料泵，中断进料。（3）停氢气压缩机(C101,C102)。（4）开紧急放空阀泄压。4.4 停工后的吹扫装置停工后，通过吹扫可以清除工艺设备及管线内易燃易爆的介质，达到安全检修的要求。一般非临氢系统要用蒸汽吹扫。4.4.1要求及注意事项（1）吹扫方案落实，人员组织落实，并熟悉吹扫流程。（2）联系调度准备好1.0MPa蒸汽。3）吹扫用的胶带及一些必备品准备完毕。（4）引蒸汽到装置边界放空，切水。（5）系统处理完毕，高压部分盲板和其它盲板已加好。第五章 操作规程5.1 反应岗位操作法5.1.1 本岗位任务（1）本岗位是加氢的关键岗位，在操作中，要掌握原料性质，按工艺卡片规定调整操作，控制反应温度和反应压力，高低分的液面和界面，做到平稳操作。（2）根据装置的特点，做好节能降耗工作，同时保护催化剂活性，做到安全生产。（3）配合班长及其它岗位做好全装置的平稳操作，保证生产质量。5.1.2 主要工艺操作指标（1）原料油缓冲罐压力0.02MPa（2）反应器 总压8MPa入口温度：315出口温度：360398空 速：1.5h-1氢 油 比：500：1（3）高压分离器 压力：6.07.3MPa液位40-60%（4）低压分离器压力1.50.02MPa液位40-60%（5）高压注水泵流量6m3/h5.1.3 岗位操作法反应部分的主要操作参数有反应温度，压力、温升、氢气流量、进料量、注水量、高低分液位、界位等。现分别介绍如下：1）原料油缓冲罐（V101）的操作（1）液面控制控制好原料油缓冲罐的液面，防止冒罐或因液位过低造成原料油泵抽空。其液面由进料控制阀控制。正常生产时控制液面60-80%，液面低就通过进料控制阀增加原料量，反之则相反。（2）压力控制原料油缓冲罐压力过高会损坏设备，过低会造成原料油泵抽空或使进料波动，因此缓冲罐设有氮气保护措施，压力正常时通过压控阀来调节。压力控制在0.02MPa，当压力低时，则打开充气阀，补入一定氮气；当压力高时，则充气阀关闭，放出一部分气体。2）反应器(R-101)的操作（1）反应温度的控制反应温度实际上是指反应器入口温度，反应温度是加氢工艺参数中最主要最灵活的参数，也是调节产品质量的主要手段。由于加氢反应是放热反应，因此，提高反应温度可加快加氢反应的速度，提高脱硫、脱氮及烯烃饱和率，改善油品安定性。但反应温度过高，会使加氢裂化反应加剧，耗氢量增大，催化剂易结焦，降低催化剂的寿命。因此 ，加氢精制反应温度，一般不宜太高，但反应温度也不可太低，否则会影响反应速度，降低加氢深度，导致产品质量下降。在实际操作中，根据不同的催化剂活性，在生成油质量合格的前提下，采用较低的反应温度。反应温度主要通过加热炉出口温度与炉膛温度串级控制，用燃料气调节阀来进行调节，炉出口温度的变化影响反应器入口温度的变化。因此，在正常生产过程中，必须精心调节保证炉出口温度的稳定。同时注意在提降温时，应遵循“先提量，后提温；先降温，后降量”的原则。（2）反应床层温升的控制由于加氢反应是放热反应，因此反应结果可提高反应物料的温度。反应温升的计算方法如下：温度=反应器床层最高点温度-反应器入口温度反应温升直接反映了原料性质的好坏及加氢深度。因此，温升要控制在一定范围，温升过高会引起催化剂床层的烧结，损坏催化剂，严重时会损坏设备。温升高可通过提高循环氢量及打冷氢等手段来调节，必要时可降低反应温度。（3）反应压力的控制加氢反应压力有两个概念：第一个是指反应过程中氢气的压力，即氢分压；第二个是指反应过程中的总压力。反应压力是指通过氢分压来影响加氢过程的。由于加氢反应属于体积缩小的反应，因此提高氢分压，可促使反应的进行，提高加氢深度，改善油品安定性，还有利于减少催化剂的结焦，保持其活性和稳定性。但氢分压不可过高，否则造成过多的裂化反应，使催化剂选择性变差，同时对操作及设备有一定的影响。系统中的氢分压决定于操作压力、氢油比、循环氢浓度等因素，通过补充新氢量，降低反应温度或空速，提高氢油比等手段可以提高氢分压，为使加氢精制效果最佳，应选择合适的氢分压。反应压力由压控阀来调节，若在紧急情况下，可通过手操向火炬泄压，同时联锁新氢压缩机停机，原料泵(P-101)进料，加热炉燃料气调节阀关闭(即加热炉熄火)。（4）反应系统压差的控制压差的变化是催化剂积碳及操作条件的综合反应。（5）空速的调节加氢精制空速的大小取决于反应的类型和深度。即原料组成的状况和对产品质量的需求，提高空速意味着提高处理量，但加氢深度不够，产品质量降低，这就需要提高反应温度来补偿，降低空速可使原料反应的时间延长，加氢深度加大，虽然可取得较高质量的产品，但会促进加氢裂化反应，增加耗氢量，而且也意味着处理量下降，炉管内流速下降易结焦，由于油分子在催化剂表面停留时间延长，易使催化剂结焦。因此在保证产品质量的前提下，应尽量提高空速。空速的改变是通过调整反应进料量实现的，调节空速应遵循“先提量、后升温；先降温、后降量”的原则。（6）氢油比的调节氢油比(或循环氢量)的大小直接关系到氢分压和油品在催化剂上的停留时间。氢油比(或循环氢量)的增加可以保证系统有足够的氢分压，有利于加氢精制反应。另外，过剩的氢气可以保护催化剂表面活性的作用，在一定程度上可防止油料在催化剂表面缩合结焦，同时氢油比增加可及时将反应热从系统中带出去，有利于反应床层的热平衡，从而使反应器内温度容易控制平衡。但是氢油比过大，使原料在反应器内停留时间缩短。加氢深度下降，影响产品质量，同时增加了动力消耗，使操作费用增大。因此需根据操作条件选择适宜的氢油比。本装置设计氢油比为500：1(体积比)3）高压分离器(V102、V103)的操作（1）高分压力控制高分压力控制系统压力，它是通过调节阀PV-4103来实现的，紧急情况下由HV-4103进行紧急泄压。其波动原因及处理方法可参考反应压力的调节。（2）高分液位控制高分液位控制是保证油气分离效果的重要参数，也是装置安全运行的重要条件。要严格控制高分液面，液面过高则油气分离效果差，循环氢压缩机入口氢气带油，易造成压缩机带油事故。液面过低，会造成高压串低压的恶性后果，不利于安全生产。本装置高分液位是通过液控阀LV-4102向低分罐的送油量来控制的，另外还有一套差压计对液面进行指示、报警，以确保高分的安全操作。（3）高分温度的波动（4）高分界位控制高分界位控制是影响含硫污水与生成油分离效果的主要因素，界位过高，导致生成油带水，影响平衡操作，界位过低易造成含硫污水带油或跑油事故。高分界面是通过界控阀调节含硫污水排量来