7000吨氯乙酸甲酯操作规程.doc

XXXXXXXXXX有限责任公司企业标准 XXXXXX 2014.11 氯乙酸甲酯装置操作规程2014年11月16日 发布 2014年11月18日实施 XXXX有限责任公司发布 版本/修改 A/1 起草人：XXX 审核人：XXX审批人：XXX日期：2014年11月16日目 录第一章 装置概况.1第一节 概 述.1第二节 工艺原理.2第三节 原料及主要产品技术规格.2第二章 氯乙酸甲酯装置操作法.5第一节 工艺流程说明.5第二节 投料岗位操作规程.5第三节 酯化岗位操作规程.7第四节 精馏岗位操作规程.8第五节 成品包装工段操作规程.10第六节 氯乙酸卸车操作规程.11第七节 氯乙酸甲酯装车操作规程.11第八节 甲醇装卸岗位操作规程.12第九节 蒸汽锅炉操作规程.15第十节 化验岗位安全操作规程.16第十一节 电工安全作业规程.22第十二节 电焊工安全作业规程.24第十三节 叉车驾驶规定.25第三章 事故预案.28第一节 事故处理预案.28第二节 消防安全措施.29第三节 预防职业中毒.32附表一：氯乙酸甲酯设备一览表.40 第一章 装置概况第一节 概 述一 装置概况XXXXXX,本装置以晶体氯乙酸和甲醇为原料，经过酯化反应生产氯乙酸甲酯，设计年产7000吨。二 装置组成及规格本装置由7000吨/年氯乙酸甲酯生产装置、甲醇储罐、氯乙酸仓库和氯乙酸甲酯桶区组成，总占地25000平方米，年开工时间为8000小时。本装置共有釜式设备15台、真空机组1台、容器类设备19台、冷凝器39套及机泵组成。三 工艺技术特点本装置采用加装酯化塔，塔顶安装回流冷凝器，氯乙酸和甲醇的混合液持续加入酯化塔釜中，通过控制塔顶冷凝器的进水量控制出酯的酸度，蒸出的混合物主要为甲醇和氯乙酸甲酯，通过在线水洗和多级分水装置自动分离酯和水，不需中和，分离出的水用甲醇回收塔回收甲醇，再次利用；通过提高精馏塔效率，；分离出的氯乙酸甲酯的釜残液做集中处理，可分离出二元酸甲酯，大大提高了原料利用率。相对于传统工艺，本工艺生产的氯乙酸甲酯产品，二乙酸甲酯的含量很低，一般在0.1%以下；而传统工艺的二乙酸甲酯的含量为0.5%-1%，因此，在应用本产品时，将产生更少的杂质。同时，解决了传统氯乙酸甲酯产品水份含量高，容易反酸变质的问题。方案选用的生产工艺由湖北XX制药有限公司引进，经过多年生产，已形成了一套较为先进、完善的工艺，产品的质量及各项经济指标都达到了国内先进水平。所用设备均为常规设备，结构简单。并且该项目所采用的技术和设备经过生产和运行的检验，具有良好的可靠性记录。此技术经济合理，有利于节约项目投资和降低产品成本，提高综合经济效益。第二节 工艺原理一 工艺原理1 酯化反应机理 生成氯乙酸甲酯： ClC2HCOOH+CH3OHClC2HCOOCH3 +H2O氯乙酸和甲醇经过经过混合后进入酯化反应器反应生产氯乙酸甲酯反应为放热反应。 生成二氯乙酸甲酯：ClC2HCOOH+CH3OHCl2C2HCOOCH3 +H2O氯乙酸甲酯进一步和甲醇反应生成二氯乙酸甲酯，反应为放热反应。2 影响酯化反应的因素 氯乙酸和甲醇的投料酯化反应器的甲醇进料是大量超过化学计量的，因此，反应受氯乙酸进料限制。控制氯乙酸的加入量，从而控制酯化反应速度。未反应的甲醇可以经过回收利用。由于酯化反应为放热反应。因此需要控制进料温度保证酯化反应的进行。 温度：反应温度必须保证反应物分子吸收足够热量达到活化状态。高的反应温度有下列影响：增加酯化反应速度，提高酯化反应器中的氯乙酸转化率。增加酯化转移反应速率。增加二氯乙酸甲酯的生成。压力：酯化反应是可逆反应，增大反应压力有利于体积减小的反应，酯化反应是由两个反应物分子生成一个产物分子和水的反应，因此，控制反应压力有利于酯化反应的进行。第三节 原料及主要产品技术规格一 原料规格1 氯乙酸晶体组分单位MOL%氯乙酸99.5 水分0.12 甲醇项目质量指标外观具有强烈芳香气味的无色透明油状液体。密度（20，Kg/m3）0.879总硫（PPm）2中性实验中性沸点（）80.1蒸发残余物（mg/100ml）5纯度99.8Wt%二 产品质量指标氯乙酸甲酯产品组分或指标名称单位质量指标外观无色透明液体水分0.1氯乙酸甲酯含量99.5二氯乙酸甲酯含量0.2 酸度0.1三 主要工艺指标1 酯化反应序号项 目单 位指 标1酯化反应器蒸汽压力MPa(G)0.5左右2酯化反应器温度100-1303甲醇回收压力MPa(G)0.14回收温度97左右5混合物料流量L/h400-500注：酯化反应器如果超过正常压力或温度应立即调节蒸汽阀门。2 精馏岗位序号项 目单 位指 标1精馏塔顶温/底温110/1202精馏塔塔顶压MPa(G)0.093精馏塔回流量L/h 1004精馏塔回流温度40 四 氯乙酸甲酯产品包装标准序号名称规格型号一次装入量1氯乙酸甲酯桶装250Kg 第二章 氯乙酸甲酯装置操作法第一节 工艺流程说明氯乙酸甲酯装置操作法氯乙酸甲酯装置分为投料岗位、酯化岗位、精馏岗位以及辅助的包装岗位、装卸车岗位、蒸汽锅炉岗位、化验岗位、电工岗位和电焊工岗位。一 、投料岗位脱硫他 |/ F; F5 Z5 r; O t# ) J2 L 工艺流程叙述： 将氯乙酸和甲醇加入到混合罐中，启动搅拌机，待氯乙酸晶体溶化后，用泵调至混合液储罐，液位80%时，用泵送至高位加料槽。二、酯化岗位工艺流程叙述：高位槽中的混合液，慢慢加入酯化反应釜中，在0.5MPa和110-130的条件下进行酯化反应，控制进料速度，控稳反应温度。反应的混合物进入中间储罐，用泵送至精馏岗位。三、精馏岗位工艺流程叙述：将反应产物通过精馏的方法分出氯乙酸甲酯同时将未反应的甲醇回收继续反应。 第二节 投料岗位操作规程一 、投料岗位操作指南1、投料岗位准备工作操作法、检查主要设备混配釜、甲醇计量四口瓶、打料泵是否良好；、氯检查原料氯乙酸和甲醇是否符合生产要求。、当班操作工必须佩带好防护用具：防毒面具、工作服、防酸水靴、防酸手套。 设备投用确认：混配釜内要确认无异物；搅拌正常运转；打料泵及阀门能正常开启。甲醇计量四口瓶液位显示灵敏，阀门开启有效。操作工按氯乙酸领取制度领取氯乙酸。2、正常生产操作法、投入氯乙酸晶体：在配料罐内投入2T氯乙酸晶体，作业时投料人员必须佩戴胶手套，防毒面具等防护用品。、投晶体完毕后，开启甲醇泵甲醇计量罐打甲醇，根据甲醇计量槽的液位，分次加入配料罐，总共加入量根据生产要求。开泵前，必须检查管道上各个阀门的开关状态是否正确。、配料完毕，缓缓开蒸汽阀加热，罐壁晶体开始融化时，用一开一停的方式开启搅拌，直至搅拌正常工作。、打料：车间中转罐液位较低时，开启打料泵，向中转罐打料，注意不要打冒。3、非正常操作的主要处理方法如下：现象因素处理方法1打料时不上料，1 阀门是否开启2 管路不畅3上料泵运转是否正常。1 检查上料阀门开度，是否脱落并及时排除故障。2 疏通管路。3检查机泵压力，电机运转方向是否正常。2出现泄漏1 少量泄漏。2 大量泄漏1 及时紧固泄漏点。2、隔离泄漏污染区，限制出入，切断火源不要直接接触泄漏物。可用大量清水冲洗，稀释后放入废水系统。大量泄漏：用塑料布、帆布覆盖。然后收集废物处理场所处置。3.电机突停1 变压器故障2 机泵故障3 搅拌机故障1 联系电工处理2 联系维修工处理3停止进料，将所有阀门关闭，当班操作工维持好现场，听取统一指挥。4、岗位正常停车关闭进料阀门。切断搅拌釜、打料泵电源。清理操作岗位现场若有剩余氯乙酸退回仓库并做好计量。5、岗位紧急停车停止进料。将所有阀门关闭。当班操作工维持好现场，听取统一指挥。6、工艺流程简图甲醇氯乙酸混合液储罐混配釜酯化工序二、注意事项：危险概述危险类别：氯乙酸是第8.1类腐蚀品酸性腐蚀品侵入途径：吸入、食用、皮肤吸入燃爆危险：本品可燃，具腐蚀性、刺激性，可致人体灼伤。急救措施皮肤或眼睛接触：用大量清水冲洗，至少15分钟。就医。吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。食入：误服者用水漱口，洗胃。饮牛奶或蛋清。就医。消防措施灭火方法：采用雾状水、泡沫、二氧化碳灭火。第三节 酯化岗位操作规程一、酯化岗位操作法1、酯化岗位准备工作操作法、检查主要设备酯化釜、循环水泵、玻璃冷凝器是否良好；、检查原料氯乙酸与甲醇混合液、氯乙酸甲酯粗酯、水与甲醇混合液是否符合生产要求。、当班操作工必须佩带好防护用具：工作服、防酸手套、护目镜。逐套开启冷却循环系统，确保每套冷却系统内循环水正常循环。逐套检查蒸汽能正常供气，关闭釜底阀门，检查混合液储罐的液位刻度，最低保障一套酯化釜的进料量。2、正常生产操作法、开启混合液储罐下料阀门，将物料以每小时400-500L的速度均匀的加入酯化釜，酯化釜内混合液的量达到釜内容积1/3处时打开蒸汽阀门加热。、观察酯化下料速度，要求下料速度稳定，避免忽快忽慢的不稳定操作。、要求反应釜温度100130摄氏度，压力不大于0、5MPa，严禁超压、超温操作。、工作时穿戴好防护用品。氯乙酸和氯乙酸甲酯都有毒，不能食入，若不小心弄到皮肤上是，应用大量清水冲洗。气阀门。 甲醇回蒸要求压力不大于0.1MPa、温度97，严禁超温超压操作。 严禁脱岗、串岗、睡岗，上班时间不得做与上班无关的事，发现滴、冒、跑、漏立即处理 交接班时将挡板发生的情况如是告诉下一班，并将未处理完的事情交代给下一班，并将可能发生的事情和注意事项交代给下一班。正常停车关闭蒸汽阀，打开罐底输水阀的旁通阀，排除夹套余气。停循环水泵，釜内无物料馏出后，关闭真空泵，打开正空缓冲罐上的排空阀，放净缓冲罐内的物料。紧急停车突然停电和停气时，立即停止加料，并将蒸汽进气阀门关闭，同时打开蒸汽排气阀门。3、异常现象的处理操作规程 现象因素处理方法合成温度高进料速度物料配比长时间未清罐1 适当调大2 调大甲醇的量3 适时放出残液一氯低1、 若为前馏分高，加大气压或增大回馏。2、 若为后馏分高，降低气压或增加回馏。3、 检查配比是否正常。4、酯化工艺流程简图酯化釜粗酯储罐精馏工序甲醇回收甲醇水混合液储罐污水处理甲醇回用二、酯化岗位操作注意事项:1、 四稳定：蒸汽稳定；反应温度稳定；加料速度稳定；下料速度稳定。2、 注意分水管温度，一手触摸温度为最高极限，若高于此温度，检查循环水进水、出水温度，适当补充凉水。3、 自测酯化下料的PH值，并做好记录。若PH值太低，则提醒甲醇量不足或反应不完全，通知生产管理人员处理，或减少一袋氯乙酸处理。4、 不允许超压超温操作，以免引起安全事故。5、 氯乙酸有腐蚀性，若引起烫伤涂抹京万红软膏处理。6、甲醇有毒，不小心接触皮肤，用清水冲洗。 第四节 精馏岗位操作规程一、精馏岗位任务利用混合物中各组分挥发能力的差异，利用沸点不同，气象上升，是气液两相在填料塔内逆向多级接触，发生能量和物质的交换和转移，使得易发组分不断从液相气相中转移，而难挥发组分不断从液相气相中转移，从而使混合物得到不断的分离。在需要阶段采出，就能将成品收集出来。生产合格的氯乙酸甲酯产品。二、精馏岗位操作指南1、检查主要设备精馏釜、填料塔、塔顶领凝器、循环水系统，真空系统、酯化储藏罐、成品罐。2、检查进入精馏系统物料水、前馏分（主要是甲醇，醋酸是甲酸）、氯乙酸甲酯、二氯乙酸甲酯、氯乙酸是否满足工艺要求。3、开车前的准备 初次开车，检查蒸馏釜相连的各个阀门是否处于正确开关状态，关闭罐底阀、加料阀和蒸汽阀和罐底输水旁通阀，打开疏水阀两侧阀门，关闭操作平台的分水阀，前馏分阀和成品采出阀。 开启循环水泵，并确保冷凝器循环水良好。关闭真空管道系统上的额排空阀，使整个蒸馏系统处于密闭状态，开启真空泵，待运行稳定后，蒸馏釜上的真空度在0.09MPa-0.1MPa时准备加料。如果真空度过低，则需检查系统的漏气点，排除后方可继续。 注:连续性的开车，也要如上主机检查，已确保无遗漏。4、开车 加料：打开粗酯罐底阀和蒸馏釜加料阀，打开料泵，在液位至离视镜20公分左右时，停止加料，关闭阀门，不得加满，已留有一定的蒸汽空间。 升温：缓缓开启蒸汽阀并逐渐调整，是压力保持在02MPa-0.6MPa 处于设备实际压力安全考虑，压力严禁超过0.6MPa，根据塔顶冷凝器情况，要掌握蒸汽压力的灵活调整方法。 下料后的操作：蒸馏釜温度上升到80以上时，塔顶开始有物料馏出，主要成分是易挥发的甲醇和水，此时应开水分阀排除，注意不要排除酯，一段时间后，分离器视镜可观察到珍珠状物料，此时调小排水阀在分离器内可看到明显的酯水分界面，回流流量计的浮子浮起，适当开启前馏分阀门（100L/h一下）；水层全部分离完后，关闭分水阀，每小时取样检测，合格后关闭前馏分阀，打开采出阀收集成品;蒸馏釜内物料很少时，二氯含量超出指标时，停止采出，清罐准备做下一批。4、正常情况下的停车 关闭蒸汽阀，打开罐底输水阀的旁通阀，排除夹套余气。 无物料馏出后，关闭真空泵，打开正空缓冲罐上的排空阀，放净缓冲罐内的物料。 停蒸汽0.5h,关闭循环水泵，以确保冷凝器降至低温5、紧急停车 如遇停电、动力切断等异常情况时： 关闭蒸汽阀打开疏水阀的旁通阀，排除夹套余气。打开缓冲罐缓冲阀上的排空阀，放净罐内物料。 6、精馏工艺流程简图甲醇 氯乙酸甲醇和水混合液混合罐酯化罐粗酯罐精馏塔醇、水回收罐粗酯混合酯成品罐甲醇回收塔回收甲醇污水处理7、异常情况处理操作现象处理方法真空缓冲罐内进料过多1、检查精馏釜内温度是否过高2、检查冷却循环水是否正常。若精馏釜内温度过高及时关小蒸汽阀门减小蒸汽进气量。若冷却水出水口温度过高，检查循环水泵上水量是否正常。若有异常，保维修班。真空度过低1、检查整套蒸馏系统是否有泄漏点（法兰连接处、阀门、塔节连接处）。成品收率低真空系统、冷却循环系统都正常情况下产出成品收率低或不出合格产品，停车检查精馏塔内部填料是否有损坏。 第五节 成品包装工段操作规程一、操作过程1） 计量必须准确无误。2） 在包装前， 必须检查包装桶内干净，方可使用。不得在包装桶内发现任何杂质。3） 观察高位槽内物料，等高位槽内1/2时，即可进行包装。4） 调好磅秤，将空桶放置在磅秤上，并记录皮重。5） 每桶净重250KG。6） 开启高位槽下料阀门，观察磅砣的反应和桶内物料的量将桶内物料达到2/3是，调小下料阀门。7） 继续往桶内放料，当显示250KG时，关闭放料阀。8） 包装完毕通知化验室取样化验，检验完毕及时入库。二、氯乙酸甲酯危险概述危险类别:6.1类毒害品爆炸危险：本品易燃，有毒，具有刺激性。三、急救措施1）皮肤或眼睛接触：用大量清水冲洗，至少15分钟。就医。2）吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。3）食入：误服者用水漱口，洗胃。饮牛奶或蛋清。就医。四、消防措施灭火方法：必须戴防护面具，穿防护服在上风向灭火。灭火剂：干粉、泡沫、二氧化碳、沙土。用雾状水驱散蒸汽。五、注意事项 1.包装区禁止烟火。 2. 操作人员必须戴好护目镜、防毒口罩、工作鞋等防护用品。3. 如接料阀门、管线等出现突然漏料现象，立即关闭上游阀门，并通知班长。由班长通知维修做紧急处理。4. 包装过程中开启排风扇。六异常情况原因分析及处理措施1. 如接料阀门、包装桶等出现突然漏料现象，可能产生的原因：阀门泄漏原因可能是密封垫老化；包装桶泄漏的原因可能是灌装前检查不到位。立即关闭上游阀门，并通知班长。由班长通知维修做紧急处理。对泄漏原料用沙土覆盖后清理。2.若不慎将物料溅到皮肤或眼睛急救措施皮肤或眼睛接触：用大量清水冲洗，至少15分钟。就医。吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。食入：误服者用水漱口，洗胃。饮牛奶或蛋清。就医。 第六节 氯乙酸卸车操作规程一、卸车前准备1.卸车人员佩戴好防护用品包括：护目镜、防酸手套、防酸水靴、防毒口罩。2.检查叉车机动性及安全运行情况。3.准备好所需用托盘数量。二、操作过程1. 接到采购部门卸车通知，经保管员检斤，检验人员取样完毕，检验合格后开始卸车。2. 卸车人员需配备相关的劳保用品（防酸手套、护目镜、防毒口罩、 穿防护服 ）叉车司机将叉车开到卸车区。3. 卸车人员将袋装氯乙酸整齐码放在托盘上，装完后，叉车司机将托盘缓慢平稳地运至晶体仓库，排放整齐。在叉车运输过程中附近严禁站人。4. 卸车完成后，清理现场卫生。5. 装卸人员的护品清洗干净后，放于指定地点，下次使用。二、氯乙酸危险概述1）危险类别：第8.1类腐蚀品酸性腐蚀品侵入途径：吸入、食用、皮肤吸入2）燃爆危险：本品可燃，具腐蚀性、刺激性，可致人体灼伤。三、急救措施1)皮肤或眼睛接触：用大量清水冲洗，至少15分钟。就医。2)吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。3）食入：误服者用水漱口，洗胃。饮牛奶或蛋清。就医。四、消防措施灭火方法：采用雾状水、泡沫、二氧化碳灭火。五、异常情况分析及处理 1.若叉车在运输情况下突然失灵，司机将叉车紧急制动，同时将托盘放置地面。通知维修人员维修车辆。 2.泄漏应急处理若氯乙酸在装卸车时不慎坠落发生泄漏，隔离泄漏污染区，限制出入，切断火源不要直接接触泄漏物。可用大量清水冲洗，稀释后放入废水系统。大量泄漏：用塑料布、帆布覆盖。然后收集废物处理场所处置。 第七节 氯乙酸甲酯装车操作规程1、 氯乙酸甲酯装车前准备1. 卸车人员佩戴好防护用品包括：护目镜、防酸手套、防毒口罩。2.检查叉车机动性及安全运行情况。3.检查装车产品包装无泄漏。二、操作过程1. 接到发货通知单后，化验人员将需发的货的位置告知叉车司机，准备好化验报告和标签。2. 叉车司机指示货车停在适当的位置，排放整齐，依次装车。3.装车完成，管理人员清点数目，过称后，指示货车安全驶离。二、危险概述危险类别: 6.1类毒害品爆炸危险：本品易燃，有毒，具有刺激性。三、急救措施1）皮肤或眼睛接触：用大量清水冲洗，至少15分钟。就医。2）吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。3）食入：误服者用水漱口，洗胃。饮牛奶或蛋清。就医。四、消防措施灭火方法：必须戴防护面具，穿防护服在上风向灭火。灭火剂：干粉、泡沫、二氧化碳、沙土。用雾状水驱散蒸汽。五、注意事项1.桶的完整性，有滴漏或桶盖不严的桶严谨装车。2.夹桶器要将桶夹好，防止坠落。3.装车过程托举要稳，拐弯要慢，防止桶坠落。4.如不慎物料倾洒，用碱粉或沙土覆盖，清理至安全场所。5.叉车进入现场要安装阻火帽。6.叉车运输过程中严禁人员靠进。六、突发事件处理 1.若遇包装桶突然坠地破裂首先停止运输，人员在佩戴好防护用品的情况下将包装桶的泄漏点转至最高处减少泄漏。将泄漏物料用砂土覆盖。然后清理。 2若叉车在运输情况下突然失灵，司机将叉车紧急制动，同时将包装桶放置地面。 第八节 甲醇装卸岗位操作规程 一、目的：为了充装人员的人身安全、为使公司财物不受损失、为了环境不受污染，特制订本规定。二、要求：1、装卸车必须凭单装卸，单据的内容包括车号、预计装卸数量、物品名称、业务部或仓管人员的签名等，如有疑问应与相关人员联系证实方可装卸。2、装卸人员必须认真工整填写充装记录，并于当天下班前与司磅人员核对当日装卸车的车牌号、重量，无误后上交财务办公室。3、充装人员必须经培训后方可上岗，内容包括安全知识、罐位（名）、管线走向、泵的启停等。4、充装人员必须全面了解所装卸的物料的物理、化学性质及其危险性。5、充装前必须全面详细地检查管路接点是否牢固可靠，特别是软接点既使有泄漏可能性也要报机修确认后方可灌装。6、充装车时，车辆必须引接静电接地。7、装车时以软接点为中心方圆5米范围内严禁站人。8、能自流进行灌装的，严禁启泵或加压输送。9、如需启泵使用动力进行灌装的，泵后阀门开度不得超过1/4圈，且阀门后管路不得封闭。10、货主要求自己灌装的，充装人员必须先告知货物的危险性或潜在危险性，并强制其佩戴防护用具。11、 充装人员有权阻止所有无关或不佩戴防护用具的人员靠近装卸点。12、车辆必须熄火后方可进行灌装或卸车。13、充装人员在完成装卸车后，必须检查装卸管线上相关阀门，违反一次，罚款10元，若造成事故的根据实际情况进行50200元不等的罚款处罚，直至辞退。14、充装人员要保证每天两个甲醇罐上冷却水的足量、均匀，必须做到日出开、日落关。若发现异常，应及时告知机修人员，并协助其修理。未及时发现或发现不采取任何措施者，发现一次罚款10元。15、装卸车必须在分厂安全员的监督下进行。三、卸车程序：1.卸车程序1.1 接到过磅人员卸车通知后，戴好防护用具，备好必要的消防器材。1.2 车辆到位后，通知司机熄火，给卸车车辆安装地线。1.3 连接罐车与卸料泵之间的软管快接阀门。1.4 打开卸料泵进口阀门及原料罐进口阀。1.5 打开罐车出口，检查无任何渗漏及滴漏，给泵盘车无异常后开泵，待运行正常后，缓慢打开泵出口阀门，并观察泵运行情况，检查有无渗漏及滴漏处，并立即处理。1.6 卸车完毕后，关闭泵，并依次关闭原料罐底阀、泵进出口阀门。1.7 拆卸打料软管，取下地线，完成一次卸车。四、防护：1、遇到泄漏情况时，灌装人员必须穿戴全封闭或半封闭防毒面具进行应急处置作业。2、如不慎遇飞溅，应马上用大量清水进行冲洗。五、有毒有害物质的允许浓度空气中允许甲醇的浓度为 50 mg/m3。六、操作要点（1）装卸前，应首先检查储罐液位、温度、电器、仪表等正常，储罐及其附属管线无振动，泄露等异常现象；检查输送泵处于备用状态；检查罐车储罐完好，接地线是否接好，报警器是否启动；检查消防器材是否准备齐全（2）禁止闲杂人员和机动车辆进入隔离区，禁止吸烟，打手机，杜绝一切热源（3）装卸车完毕，仔细检查并关闭所有阀门，检查设备管线处于正常备用状态。（4）正常生产每小时对罐区的所有设备、管线、装卸装置进行巡回检查，每月对罐顶阻火器进行巡回检查，确保安全生产。七、异常情况处理现象因素处理方法1输送甲醇、甲醇管线泄漏1 管线腐蚀； 2法兰垫片泄漏。 1联系停料置换处理；2联系停料紧固处理2储罐泄漏1储罐腐蚀2 焊缝开裂。1 联系停料置换处理；2、联系停料置换处理。3.输送泵不打料或打料量小1 储罐液位低；2 泵叶轮脱落；3泵管路堵塞。1正常控制储罐液位2倒泵、更换叶轮；3 清理管路中异物4甲醇储罐液位显示故障1管路及其部件损坏；2 报警器坏。1检查管路；2罐装过程及时检查储罐车液位，检修报警器。5 甲醇储罐或管线着火1泄漏着火；2储罐着火引燃。1严格进行巡回检查，发现泄漏着火时，立即采取可靠措施进行处理。2切断电源、使用防爆工器具，对泄漏物料进行收集处理。3人员配备适用的应急防护用品 第九节 蒸汽锅炉操作规程一、点火前的检查1、 炉内检查：燃烧室内部无杂物和积灰，烟道隔墙无短路，受热面清洁，水冷壁、对流管、排污管完好，看火孔、人孔完整，炉墙无裂缝，喷燃器工作正常。 2、 烟道检查：烟道清洁无积灰，挡板灵活密封性好。 3、进入炉膛和烟道检查时，必须指定专人在外监护。 4、 炉火检查：（1）炉墙、看火孔、人孔严密无漏，调风器灵活，各部保温完整无损，各种部件、零件齐全，梯子、栏杆完好，通道无杂物堆积，照明设备完好。（2）防爆门完好。（3）安全阀有校验标签而且完好灵敏。 5、 两侧水位计水位指示一致，无泄漏，显示液位清楚，照明充足，各管道支架、吊架完整牢固，保温层完整。 6、 取样和加药设备及附件良好。7、压力表、温度表、水位计警示标志规范，各种仪表完整、灵活、准确，照明充足。 二、锅炉点火前的准备 1、检查完毕后，开始向锅炉上合格的水，给水温度应符合说明书的要求，上水应缓慢，夏季不少于2小时，冬季不少于3小时。 2、水位升到水位计三分之一处应停止上水，检查孔、盖及法兰结合面，堵头和放水阀等有无渗、漏水现象，若水位有降低现象，必须查明故障原因，及时排除。 3、新安装的锅炉和炉墙重新砌筑后的锅炉必须进行烘炉工作。待烘锅炉有关系统（管线）与其它正在检修或安装的锅炉必须隔开。烘炉的温度、锅炉压力、烘炉的时间必须按厂家使用说明书的要求进行。 3、 锅炉点火 1、 检查各系统设备处于待启动状态，各阀门开关位臵正确，燃气、燃油符合要求，各仪表指示正确。然后按点火顺序点火，点火时应将风机档板关到最小，开启烟道档板，通风不少于15分钟，然后根据不同炉型的操作步骤进行点火。 2、 点火应注意监视燃烧情况，若点火不着或发生灭火时，应立即停止供应燃料，停止点火，开大引风档板，按规定通风后重新点火，点火时，人站在火门侧面，严禁先开燃料阀门后点火。 3、锅炉投入运行时，热水锅炉应先启动循环水泵，待系统充分循环后才能提高炉温。 四、运行中的调整 1、司炉工必须做到“五勤”、“六稳”：即勤检查、勤看火、勤联系、勤分析、勤调整和汽压、汽温、汽包水位稳，风压燃烧稳，燃料稳，增减负荷稳。 2、水位保持在低于水位计上部可见边缘25cm，高于水位计下部可见边缘25cm的范围内，调节水位应缓慢、均匀，水位计保持灵活完好，每班至少要冲洗水位计2次，水位报警器每交班时进行一次音响灯光（报警）试验。 5、 排污 1、锅炉排污由化验员现场监视，排污后应进行全面检查，确认各排污阀关闭严密。 2、排污应缓慢进行，防止水冲击，如管道发生严重振动，应停止排污，待故障排除后进行排污。 3、在排污过程中，如锅炉发生事故，应立即停止排污，但水位过高和汽水共腾时除外。 4、排污时应专人看管，严禁脱离岗位。 六、停炉操作 1、司炉与司助人员协调后，方可进行停炉操作。 2、 先减少燃油（煤），然后减少风量，直到负荷降至零后，关闭主气阀，然后停止送风，5分钟后停止引风。 3、关闭烟道挡板，密封各炉门、人孔等。 4、锅炉熄火后，当蒸气压力超过工作压力时，应开启排汽阀或向锅炉内加水并进行排污，但锅炉不应有明显的冷却。 5、锅炉压力未降至零时，要保持正常水位，操作人员不得离岗。 七、故障停炉 1、 停止供油（供气或投煤）。2、停止鼓风机，5分钟后停止引风机。3、其它操作与正常停炉相同。8、 停炉后的维护 1、停炉后，当气压降至零，排烟温度降至70以下时，方可离开岗位。 2、为确保设备均匀冷却，停炉后冷却方式和速度规定如下： （1）停炉后46小时（夏季4小时，冬季6小时）内紧闭各炉门、人孔门、烟道挡板。 （2）汽压降至0.2MPa时开空气门。 （3）停炉24小时后，炉水温度降至6070可将炉水全部放完。 （4）冬季停炉，现场应制定有效的防冻措施。 九、停炉的保养 为了防止锅炉在停用期间造成氧化腐蚀，停用期间必须做好保养工作。根据停炉时间长短采用不同保养方法。 1、压力保养：停炉一周之内采用此保养方法。 （1）停炉放水，清除泥渣、水垢、受热面灰污，炉内加注已除氧合格水至满。 （2）将水加热到100以上，水中气体排除后关闭所有阀门，防止漏水，将水压升到0.1MPa，定期补水、稳压，保持水温。 2、湿保养法：停炉一月之内采用此保养法。 （1）停炉、放水，除泥渣、水垢、受热面灰污，关闭各阀、孔。 （2）用专用泵将配好的碱性溶液注入锅炉内至满，保持PH值在10以上，以抵制水中的溶解氧对锅炉的腐蚀。配臵碱液应用锅炉给水或软化水。锅炉在进碱液前应处于低水位状态，在碱液进入后，用专用泵使锅炉内的水循环，使碱液浓度均匀一致。 （3）化验员每4天对锅炉水化验一次，如碱度降底应补充碱液。 （4）定期用微火对锅炉加热，保持受热面外部干燥。 （5）锅炉运行前，应排尽碱液，并用水冲洗干净。 第十节 化验岗位安全操作规程一、目的对原材料、在线产品合成品进行检验、试验和验证，确保不合格原材料不投入使用或加工。保证检验的科学性、完整性和有效性，使检验和试验活动在受控状态下进行。二、定员本岗位定员一名，负责对原材料、中间产品及产品的检验工作。三、检验计划项目检验内容取样处所检验周期执行标准备注氯乙酸甲酯氯乙酸甲酯含量、水分含量瞬时采出、中间储罐、产品罐每罐一次GB/T9009-1998发货前复查甲醇比重、酸（碱）、水溶性、高锰酸钾来货槽车每车一次GB/T338-92氯乙酸硬度仓库每车1次四、电热恒温干燥箱操作规程（一）、操作步骤1、通电前，先检查干燥箱的电器性能，是否有断路或漏电现象。2、检查完后，一切就绪，即可将试品放入箱内，打开顶部排气阀。3、A、缓慢转动调整期，使电表指在0处。 B、设置好温度设定值。 C、打开电源开关，仪表绿色指示灯亮。 D、当达到设定值时，仪表红色指示灯亮，当降至设定值时加热，当加热至设定值时，会自动停止加热，如此可将温度保持在设定值附近。4、往往恒温时温度会继续上升，此时可以打开加热开关，待恒温后关闭。5、放入箱内的物品不能太挤，以便影响空气对流，更要保持温度均匀。（二）、注意事项及维护1、箱体必须有效接地，确保安全。通电时切忌打开左侧门，内有线路。为防止触电，不能用湿布或水冲洗。2、观察试品时，不能将水溅在玻璃上，以防爆裂。3、箱内不宜放易燃物品，如需做高温实验，先测一下物品的燃烧温度，防止燃烧，更要注意气体油垢物品因超温而引起爆炸和燃烧。4、本系列干燥箱为非防爆式产品。5、要移动烘箱位置，先切断电源，取出物品，防止触电和破损。6、经常保持干燥箱及线路清洁，如发生故障应及时停电，送有关单位维修。五、电热蒸馏水器规程（一）、安装开箱取出电热蒸馏水器，擦拭洁净后放置在稳固的工作台上，在原来的基础上，进水控制阀和蒸馏水出口处安装水管。（二）、操作步骤 A、将蒸馏水器内室清洗干净为止。B、接通冷却水管，开启进水阀，关闭放水阀，使冷却水从溢流口溢出，关闭进水阀，以待水沸腾。C、接通电源，指示灯亮，电热管正在加热。D、等到沸腾，开启蒸馏水进口阀，有蒸馏水产出，起初采出的蒸馏水弃用。以保证水质符合要求。E、调节进水控制阀，可获得最大的蒸馏水产量和经济的冷却水，蒸馏水温度超过65，效果最佳。（三）、保养 A、蒸馏水器内外应经常保持清洁。 B、如长期不使用，请套好塑料薄膜防尘罩，放在干燥洁净的室内，以免电器受潮影响使用。 C、蒸馏水器不要在带有腐蚀性气体的环境下使用，以免发生电器事故。 D、每天使用前先洗刷内部，将存水排尽，更换新水，确保水质。 E、蒸馏水器水垢，可用弱酸或弱碱溶液洗刷，冲洗务必干净。（四）、注意事项 电热蒸馏水器体积小，功率大，本身不配备电源开关及熔断器，必须在供电板上安装合网电源熔断及电源开关，以确保电器安全。合网电源熔断器的要求： A、每根网电源导线都必须配有熔断器。 B、网电源熔断器应使他们能可靠的流过正常工作电流，并不得大于载有电网供电电流的电源电路中任何原器件的电流额定值。 C、保护接地导线不得带熔断器。 D、冷却水不能中断，防止电热管脱水烧毁。六、电子分析天平操作规程（一）、操作步骤 1、接通电源按O/T键，会出现X0.00g。2、预热20到30分钟，可直接以g为单位称量或使用去皮功能。3、如需用其他单位称量，可进入菜单进行设置： A、首先关机，按O/T键不放，直到出现MENU后松开。 B、翻阅菜单，按Modeoff键。 C、当被选彩电出现后，按O/T键即可。4、将样品置于称盘上，当稳定指示器出现后，读取稳定值。5、如需显示回零，请按O/T键。6、关机时，按MODEOFF键，直到显示OFF松开即可。（二）、校准过程 校准前，必须确定砝码有效。如果已经开始校准，单砝码无效时，按MODEOFF键，使天平回到称量状态，天平会采用前次的标准值。 1、开机以后，按O/T键不放，直到出现CAL字样。 2、放开O/T键，当-C-闪现后，出现需在称盘上放置的砝码值。 3、当-C-出现时，不要打断天平校准，否则导致标准结果偏差。 4、在称盘上放置所需校验值的砝码。 5、按O/T键，-C-闪现后，显示称盘上砝码的重量值。 6、从称盘上移去砝码，天平完成校准回到称重状态。（三）、维护和保养 1、保持天平适度使用，保持外壳和操作面板清洁。 2、使用沾有温和型清洁剂的湿布擦洗。 3、保持校准砝码在干燥安全的地方。注意：通过电脑设置的打印命令是暂时的，天平关机后再次开机时天平又回到天平菜单设置状态。七、有毒有害物质的允许浓度空气中允许甲醛的浓度为 0.5 mg/m3。空气中允许甲醇的浓度为 50 mg/m3。八、化验中的化学药品，很多易燃、易爆、易腐蚀和有毒性，应做到精心化验，严格安全操作规程，合理使用防护用品。（一）分析仪器的使用1、玻璃仪器的使用1.1玻璃仪器在使用前要详细检查，有裂纹或损坏的不准使用。1.2切割玻璃时应戴手套，使用的玻璃管（棒）要烧圆。1.3携取盛有液体1升以上的瓶子时，要一手握颈部，一手托瓶底，以防瓶子负荷太重而崩裂脱落，较大的瓶颈宜放在瓶架上携取。1.4使用压力大于0.1Mpa（表压）或在高温、负压下使用玻璃仪器时，操作人员应戴护目镜，仪器应用安全隔板隔离。1.5燃烧瓶或爆炸瓶必须设有金属保护网，方可使用。1.6负压下使用容积大于0.5升的玻璃仪器时，应事先做真空度试验，试验时，仪器用金属网罩住。1.7常压下使用的玻璃仪器，温度不得超过500，正压或负压操作时，不得超过400，升降温度应缓慢进行。1.8装有碱性液体的瓶子，宜用胶皮塞。1.9用喷灯烧制玻璃品时，应戴手套。1.10滴定管应专液专用，不得混用。2、贵重仪器的使用2.1每件仪器应确定专人保管，并建立严格保管制度。2.2贵重精密仪器（如色谱、光谱、天平等）应制订操作方法和维护保养制度，使用时严格执行操作规程。2.3比较精密的仪器不得放在高温、潮湿、有酸气、直射阳光、震动的地方，以放腐蚀损坏。2.4精密仪器一经安装，不得随意搬动，零部件不得拆卸供作其它用。2.5精密仪器每隔一段时间时行检查，如有损坏或损失，及时汇报解决。2.6出现异常或故障，应有专人修理。2.7使用贵重的铂金器皿时，应谨慎小心。（二）电气设备使用1、严格遵守电气作业规定，非电工禁止从事作业。2、电气设备必须有可靠的安全接地。3、使用电气设备时要检查电源电压是否在与使用电压相符。4、绝缘不合格，导线破损，设备漏电，不得使用。5、电气设备线路发热，温度超过规定，电气设备出现故障应断电联系有关人员处理。6、电气设备严防受潮，禁止用湿布擦电源开关，手上有水，禁止拉合闸。7、所有电器仪器必须放在石棉板上，发热量大的设备应架空或隔垫处理。8、当室内有易燃、易爆气体或蒸汽时，要分析合理后，方可给电气设备和仪器送电。9 所有电气设备和照明应符合防爆要求。10、发现有人触电，应切断电源，并立即进行抢救。（三）易燃、易爆、有毒、有害物质的使用1、凡使用与空气混合能形成爆炸性混合物的工作，必须在通风橱内进行。2、严禁在火源附近进行易燃、易爆物质的分析，使用醚类、苯类、丙酮、汽油等易燃器，附近不得有明火。3、进行爆炸性性操作，所有玻璃瓶必须使用软木塞或胶皮塞，严禁用磨口瓶塞。4、禁止将易燃物质在明火上蒸馏或加热。5、禁止将氧化剂与可燃物一起研磨。6、使用爆炸性物品禁止振动，碰撞和摩擦。7、易发生爆炸危险的操作，应采取隔离措施，具有危险的操作，应采取特殊措施。8、加热操作中，如发现着火时，立即切断电源，热源和气源。9、取用钾、钠、钙时，用专用钳子严禁用手。10、装有毒害物品的容器上，应标明“有毒”“有剧毒”字样及醒目标志。11、使用剧毒物品，有专人监护或使用防护用具。12、经常接触水银的工作人员，应有专用工作服。（四）取样要求1、在取易挥发和易燃烧的样品时，应使用经过试验的取样瓶，样品的体积不应超过容积的80。2、在有压力的设备、容器、管道上取样时，应缓慢打开取样阀。3、取有毒、腐蚀性、刺激性的样品时，必须戴防护用品和防毒面具。4、在取液体氧或液体空气时，不得与有机物及油类接触。5、取样时应站在阀门侧面和上风侧，取样后将阀门关严。6、在取低沸点液体及易扩散的气体时，应贮存在冷却装置内，并塞紧瓶塞。7、取液体样品时，不得将液体溅流到地面上，不慎溅流到、撒落到地面上的液体及时处理干净。8、取样置换仪器时，置换出的有毒，有害气体不得排放在室内。9、登高取样或在危险性较大的场所取样时需有人监护，禁止进入设备、管道、阴井内取样。10、往取样室的道路必须畅通，爬梯、平台、栏杆、登高设施必须完好并符合标准。（五）化学试剂的贮存及保管1、禁止将取出的试剂再放回瓶中，且不得将瓶塞盖错。2、所有易挥发、易燃、有毒、有害的物质，都应装在带塞的玻璃瓶中，放在空气流通的地方，其放