定容操作.ppt

溶液的配制-移液与定容操作,作者：奔跑的野马2015-06-15,一、移液,1.移液管简介移液管：用于准确移取一定体积溶液的量出式玻璃量器。它是中间有一膨大部分（称为球部）的玻璃管，管颈上部刻有一标线。（单标线吸量管）,规格（V，mL）：1，2，5，10，20，25，50，100mL等数种,吸量管,是带有多刻度的玻璃管，用它可以吸取不同体积的溶液。,吸量管,是带有多刻度的玻璃管，用它可以吸取不同体积的溶液。,吸量管,是带有多刻度的玻璃管，用它可以吸取不同体积的溶液。,吸量管：是带有多刻度的玻璃管，用它可以吸取不同体积的溶液。,备注：一般我们所说的精密移取XXml指的是用移液管移取。量取小体积且不是整数时，一般用吸量管。,2、使用前的准备（1）检查：检查移液管的管口和尖嘴有无破损，若有破损则不能使用。（2）洗涤：（3）润洗,洗涤：移液管不太脏时，用自来水冲洗干净，再用纯化水润洗三次则可备用。移液管用水冲洗不干净时，可超声清洗，再用纯化水润洗三次则可备用。若内壁严重污染，则应将其放入装有洗液的容器内，浸泡15min至数小时，取出后超声清洗，纯化水润洗。,备注：洗净的移液管内壁和外壁能够被水均匀润湿而不挂水珠。如挂水珠，应重新洗涤。,3、移取溶液的操作,（1）吸取溶液（2）调节液面（3）放出溶液,（1）吸取溶液,将移液管插入待吸溶液液面下12cm处，用洗耳球按润洗的吸液方法吸取溶液（注意移液管插入溶液不能太深也不能太浅，太深时会使管外壁黏附溶液过多而影响量取溶液的准确性；过浅时会因液面下降后产生吸空，把溶液吸进洗耳球内被污染），并随液面的下降而下移，始终保持此深度。当管内液面上升至标线以上12cm处时，迅速移取洗耳球，用右手食指堵住管口（若此时溶液下落至标线以下，应重新吸取），将移液管提出待吸液面，并使管尖端接触待吸液容器内壁片刻后提起，用滤纸擦干移液管下端黏附的少量溶液。在移动移液管时，应将移液管保持垂直，不能倾斜。,注意：,1.第一次吸取某浓度溶液时，一定要用待吸取的溶液润洗三遍。同浓度可不必润洗，但做含量等关键项目时，建议润洗一遍。2.同一移液管移取高浓度溶液后不可直接移取低浓度，清洗后方可使用。,（2）调节液面,移液管尖端紧靠在容量瓶内壁并使管身垂直（或另取一干净的小烧杯，将移液管管尖紧靠在小烧杯内壁，烧杯倾斜，使移液管保持垂直），视线和刻度线保持水平，右手食指微松开，（或用拇指和食指轻轻转动移液管，使管内溶液慢慢从下口流出，液面平稳下降，将溶液的弯月牙面底线放至与标线上缘相切时，立即用食指压紧管口，将尖口处紧靠烧杯内壁，向烧杯口移动少许，去掉尖口的液滴。,（3）放出溶液,将移液管小心的移入承接溶液的容器内，将移液管直立，承接容器倾斜，移液管尖端紧靠容器内壁并让其垂直，放开食指，让溶液沿内壁流下，溶液下降至管尖时，再停留15s后，将移液管尖端靠接受容器内壁轻轻的旋转一周，取出移液管。,注意事项,移液管上标有“快”，应该不停留，取出移液管。留在管口的液体不要吹出，因为校正时未将这部分体积计算在内；移液管上标有“吹”，应该将留在管口的液体吹出。使用吸量管放出一定量溶液时，通常是液面由某一刻度下降到另一刻度，两刻度之差就是放出的溶液的体积，注意目光与刻度线平齐。实验中应尽可能使用同一吸量管的同一区段的体积。,二、容量瓶简介:,容量瓶,形状:细颈，梨形，平底的玻璃瓶；,构造:瓶上标有容积，温度，颈部标有刻度线而无刻度,规格：5mL，10mL，20mL，25mL，50mL，100mL，250ml，500mL，1000mL；,容量瓶用于配制一定体积、浓度准确的溶液,体积刻度线,温度、容积,2、使用容量瓶的注意事项,（2）只能用作配制的量具。不能将热的溶液倒入，不能作为反应器，也不能长期存放溶液。移动容量瓶，应手握刻度线以上部分。,（1）使用之前要检查是否漏水.,加水,倒立,观察,瓶塞旋转180o,倒立,观察,备注：校验时已做此项，平时实验可放心使用。,（3）读数时，应平视，使溶液的凹液面正好与刻度线相切。,备注：理论上不能在容量中直接溶解固体或稀释浓溶液。但基于我们实验室的样品检验的特殊性-通常溶解的固体为药物制剂，与稀释剂不发生化学反应，故在溶解的过程中不会发生吸热或放热反应；为了操作的便宜以及尽量减少操作误差，我们的固体药物通常都是在容量瓶直接溶解的。,2.定容,向容量瓶中加入蒸馏水，在距离刻度线12cm时，改用胶头滴管，滴加蒸馏水至凹液面与刻度线相切。,思考：若定容时不小心液面超过了刻度线，怎么办？能用胶头滴管把多余的液体取出吗？,必须重新配制,3.摇匀,把定容好的容量瓶瓶塞塞紧，用食指顶住瓶塞，用另一只手的手指托住瓶底，把容量瓶倒转使气泡上升至顶部，并不断摇动，再颠倒回正常，反复上述操作，直至使溶液混合均匀。如图示：,思考：摇匀后发现液面低于刻线，能否补充水？,不能。因为是部分溶液在润湿容量瓶瓶口磨砂处有所损失所致。,4.储存,容量瓶中不能存放溶液，因此要把配制好的溶液转移到试剂