（分析化学专业论文）样品前处理技术结合高效液相色谱在食品安全检验中的应用研究.pdf

i 、_ - i 摘要 目录 a b s t r a c t 第1 章综述。 l i i i l 1 1 样品前处理技术的概念、分类及其研究进展l 1 1 1 样品前处理技术的概念l l 1 2 样品前处理技术的分类1 1 1 3 样品前处理技术的研究进展5 1 2 高效液相色谱的应用及研究进展7 1 3 食品安全检验的重大意义7 参考文献。8 第2 章固相萃取结合超高效液相色谱法同时测定饲料中的西马特罗、沙丁胺醇、特布他林 和莱克多巴胺1 l 2 1 前言l l 2 2 实验部分1 2 2 2 1 仪器与试剂。1 2 2 2 2 混合标准工作液的配制1 3 2 2 3 样品前处理。1 3 2 2 4 色谱条件1 4 2 3 结果与讨论1 4 2 3 1 色谱条件的选择1 4 2 3 2 不同提取溶剂的比较。1 4 2 3 3 固相萃取小柱的选择1 5 2 3 4 酸度对m c x 柱的影响1 6 2 3 5 固相萃取的洗脱溶剂和淋洗曲线1 7 2 3 6 方法的线性范围、检出限和精密度1 8 2 3 7 实际样品的测定1 9 2 4 结论。1 9 参考文献2 0 第3 章圃相萃取结合超高效液相色谱法同时测定饲料中五种p 一兴奋剂 3 1 前言2 3 3 2 实验部分2 4 3 2 1 仪器与试剂2 4 3 2 2 混合标准工作液的配制2 4 3 2 3 样品前处理2 5 3 2 4 色谱条件2 5 3 3 结果与讨论2 5 3 3 1 提取溶剂2 5 3 3 2 固相萃取小柱的选择2 6 l 冷 3 3 3 固相萃取的洗脱溶剂。2 7 3 3 4 方法的线性范围、检出限、定量下限2 7 3 3 5 方法的回收率和精密度。2 8 3 4 结论2 8 参考文献2 9 第4 章浊点萃取结合高效液相色谱测定饮料中的赤藓红 3 1 4 1 前言。3l 4 2 实验部分3 2 4 2 1 仪器与试剂3 2 4 2 2 样品前处理3 2 4 2 3 色谱条件3 3 4 2 4 富集因子和回收率的计算。3 3 4 3 结果与讨论。3 3 4 3 1 表面活性剂的选择。3 3 4 3 2 表面活性剂浓度和体积的影响3 3 4 3 3 超声时间的影响3 4 4 3 4 体系p h 值的影响3 4 4 3 5 平衡时间和平衡温度的影响3 5 4 3 6 线性范围、检出限和精密度3 6 4 3 7 干扰实验3 6 4 4 结论。3 7 参考文献：3 8 第5 章离子液体分散液相微萃取结合高效液相色谱测定饮料中的赤藓红 4 1 5 1 前言4 1 5 2 实验部分4 l 5 2 1 仪器与试剂。4 l 5 2 2 样品前处理4 2 5 2 3 色谱条件4 2 5 2 4 富集因子和回收率的计算4 3 5 3 结果与讨论4 3 5 3 1 离子液体的选择4 3 5 3 2 离子液体体积的影响4 3 5 3 3 甲醇对萃取效率的影响4 4 5 3 4 体系p h 值对萃取效率的影响4 4 5 3 5 萃取时间的影响4 5 5 3 6 萃取温度的影响4 6 5 3 7 线性范围、检出限和精密度4 6 5 4 结论。4 7 参考文献：4 8 附录：攻读硕士期间发表的论文题录。5 1 致谢 i 、j 西南大学项i 二学位论文摘要 样品前处理技术结合高效液相色谱在食品安 全检验中的应用研究 分析化学专业硕士研究生屈春花 指导教师罗红群教授 摘要 样品前处理技术( s a m p l ep r e t r e a t m e n tt e c h n o l o g y ) 是指样品的制备和对样品采用合适的分 解和溶解方法以及对待测组分进行提取、净化和浓缩的过程，使被测组分转变成可测定的形 式，从而进行定量、定性分析。样品前处理的目的是消除基体干扰，提高方法的准确度、精 密度、选择性和灵敏度。因此，样品前处理是分析检测过程的关键环节，若选择的前处理方 法不当，可能会导致某些组分损失、干扰组分的影响不能完全除去或引入新的杂质。然而只 要检测仪器稳定可靠，检测结果的重复性和准确性就主要取决于样品前处理。一种新的检测 方法的灵敏度和分析速度往往也与样品前处理过程及其复杂程度有着至关重要的联系。 高效液相色谱( h i g hp e r f o r m a n c ec h r o m a t o g r a p h y ，h p l c ) 法是色谱分析中最常用到的对 物质进行定性、定量分析的一种方法，它跟经典液相色谱法相比较，具有分析速度快、分离 效能高、选择性高、检测灵敏度高和操作自动化等特点。因此，高效液相色谱法在医药、生 化、天然产物、环境分析、农业分析以及食品安全检验等领域应用非常广泛。 本文采用了固相萃取( s p e ) 、浊点萃取( c p e ) 和离子液体分散液相微萃取( i l d l m e ) 等 快速有效的样品前处理技术对饲料中的p _ 兴奋剂以及饮料中的赤藓红进行提纯，并结合高效 液相色谱对其进行分离检测。 主要研究内容如下： 1 固相萃取结合超高效液相色谱法同时测定饲料中的西马特罗、沙丁胺醇，特布他林和莱 克多巴胺 建立了固相萃取结合超高效液相色谱( u p l c ) 同时测定饲料中的西马特罗、沙丁胺醇、特 布他林和莱可多巴胺的方法。饲料混合均匀后，用甲醇提取，振荡离心，取上清液氮气吹干 后用于m c x 柱净化。四种p 兴奋剂的线性范围为0 0 5 一li j gm l - 1 ，相关系数都高于0 9 9 9 。 平均回收率在9 0 1 到1 0 1 4 之间，相对标准偏差小于8 o 。 2 固相萃取结合超高效液相色谱法同时测定饲料中五种p 兴奋剂 采用固相萃取提纯饲料中的五种b 兴奋剂( 盐酸多巴胺、西马特罗、沙丁胺醇、特布他林 i j 西南大学硕士学位论文 捅要 和莱克多巴胺) ，并通过超高效液相色谱( u p l c ) 对其进行分离测定。饲料混合均匀后，用甲 醇提取，振荡离心，取等量上清液两份：一份酸化后直接过酸性氧化铝柱，用lm o ll _ 1 盐酸 一甲醇0 9 ，v v ) 洗脱；另一份氮气吹干后用2 乙酸水溶液溶解后过m c x 柱，5 氨化甲醇 洗脱。合并两种洗脱液，4 0 下氮气吹干，加1 0m l 浓度为1 0m m 的磷酸二氢钠溶液溶解， 过0 2 2 岬滤膜后测定。五种p 兴奋剂的线性范围为0 0 5 一l 腭m l - 1 ，相关系数都高于0 9 9 6 。 平均回收率在7 7 9 到9 7 0 之间，相对标准偏差小于4 - 3 。 3 浊点萃取结合高效液相色谱测定饮料中的赤藓红 用非离子表面活性剂t r i t o nx 11 4 对饮料中的赤藓红进行萃取，然后用紫外检测器结合高 效液相色谱进行检测，建立了一种检测饮料中赤藓红的新分析方法。分别取1 0 0m l 加入了 不同浓度标准溶液的饮料进行浊点萃取，富集因子为5 0 。方法的线性范围为0 0 0 2 - 5 烬m l - 1 ， 相关系数都大于0 9 9 9 ，检出限( l o d ) 和定量限( l o q ) 分别为o 5n gm l - 1 和1 5n gm l - 1 。平 均回收率在8 6 5 到9 7 1 之间，相对标准偏差小于5 7 。 4 离子液体分散液相微萃取结合高效液相色谱测定饮料中的赤藓红 离子液体分散液相微萃取( i l d l m e ) 结合高效液相色谱第一次运用于测定饮料中的赤藓 红。这种技术选择了不易挥发的有机溶剂离子液体作为萃取溶剂，集萃取与浓缩于一体。本 文采用的离子液体是1 辛基3 甲基咪唑六氟磷酸盐( c s m i m p f 6 ) ，并对离子液体的用量、 甲醇的体积、工作溶液的p h 值、萃取时间和溶解温度进行了优化。方法的线性范围为0 0 0 5 5 鸺m l _ 1 ，相关系数都大于o 9 9 9 ，检出限( l o d ) 和定量限( l o q ) 分别为2 0n gm l - 1 和6 0n g m l - 1 。平均回收率在8 3 6 到9 5 6 之间，相对标准偏差小于8 4 。这种方法具有操作简单、 快速、成本低、回收率和富集因子高等优点。 关键词：样品前处理技术； 兴奋剂；饲料；赤藓红；饮料；高效液相色谱 四用天罕坝l：罕位记义ad31kll 曼曼曼曼曼鼍鼍舅曼曼皇曼量曼曼篡ii i 鼍皇曼舅曼曼曼葛 s t u d yo n t h es a m p l ep r e t r e a t m e n tt e c h n o l o g y c o u p l e d t oh i g hp e r f o r m a n c el i q u i d c h r o m a t o g r a p h ya p p l i e d t of o o ds a l t y d e t e c t i o n m a j o r ：a n a l y t i c a lc h e m i s t r y m a s t e rc a n d i d a t e ：c h u n h u aq u s u p e r v i s o r ：p r o f e s s o rh o n g q u n l u o a b s t r a c t s a m p l ep r e t r e a t m e n tt e c h n o l o g yr e f e r st ot h es a m p l ep r e p a r a t i o na n ds a m p l ed e c o m p o s i t i o n a n dd i s s o l u t i o nu s i n ga p p r o p r i a t em e t h o d sa n dt h ep r o c e s so ft r e a t m e n to ft e s tc o m p o n e n t st h r o u g h e x t r a c t e d ，p u r i f i e da n dc o n c e n t r a t e d ，s ot h a tt h ed e t e r m i n e da n a l y t e sc a n b et r a n s f o r m e di n t ot h e f o r mt ob eq u a n t i t a t i v ea n dq u a l i t a t i v ea n a l y s i sa n dd e t e c t i o n s a m p l ep r e t r e a t m e n ti sd e s i g n e dt o e l i m i n a t et h em a t r i xi n t e r f e r e n c e ，i m p r o v ea c c u r a c y , p r e c i s i o n , s e l e c t i v i t ya n ds e n s i t i v i t yo ft h e m e t h o d t h e r e f o r e ，s a m p l ep r e t r e a t m e n ti st h ek e y t ot h ep r o c e s so fa n a l y s i sa n dd e t e c t i o n i fy o u c h o o s et h ei m p r o p e rp r e t r e a t m e n tm e t h o d s ，i tm a yo f t e nl e a dt ol o s so fc e r t a i nc o m p o n e n t s ，t h e i m p a c to fd i s t u r b a n c ec o m p o n e n tc a n n o tb ec o m p l e t e l yr e m o v e do ri n t r o d u c e dn e wi m p u r i t i e s b u t a sl o n g 硒t h ed e t e c t i o ni n s t r u m e n t sa l es t a b l ea n dr e l i a b l e ，r e p r o d u c i b i l i t ya n da c c u r a c yo ft e s t r e s u l t sm a i n l yd e p e n d so nt h es a m p l ep r e p a r a t i o n s e n s i t i v i t yo fan e wk i n d so fd e t e c t i o nm e t h o d a n di t sa n a l y s i ss p e e da l s oh a v ea ni m p o r t a n tr e l a t i o n s h i pw i t ht h es a m p l ep r e t r e a t m e n tp r o c e s sa n d t h ec o m p l e x i t yo fs a m p l ep r e t r e a t m e n t h i g hp e r f o r m a n c el i q u i dc h r o m a t o g r a p h yo - i p l c ) m e t h o di s t h em o s tc o m m o n l yu s e d c h r o m a t o g r a p h i cm e t h o d f o rq u a l i t a t i v ea n dq u a n t i t a t i v ea n a l y s i so fs u b s t a n c e s c o m p a r e dw i t ht h e c l a s s i c a ll i q u i dc h r o m a t o g r a p h y , h p l ch a st h ec h a r a c t e r i s t i c sw i t hh i 曲a n a l y s i ss p e e d ，h i g h s e p a r a t i o ne f f i c i e n c y , h i 曲s e l e c t i v i t y , h i g hs e n s i t i v i t y a n do p e r a t i o no fa u t o m a t i o na n ds oo n t h e r e f o r e ，h i g hp e r f o r m a n c el i q u i dc h r o m a t o g r a p h yi sw i d e l yu s e di nt h ef i e l d s o fm e d i c i n e ， b i o c h e m i s t r y , n a t u r a lp r o d u c t s ，e n v i r o n m e n t a la n a l y s i s ，a g r i c u l t u r a la n a l y s i sa n df o o ds a f e t y i n s p e c t i o n i nt h i sp a p e r , s e v e r a lf a s ta n de f f i c i e n ts a m p l ep r e t r e a t m e n tt e c h n i q u e ss u c ha ss o l i dp h a s e e x t r a c t i o n , c l o u dp o i n te x t r a c t i o na n di o n i cl i q u i dd i s p e r s i v el i q u i d - p h a s em i c r o e x t r a c t i o na r eu s e d i i i a 西南大学硕七学位论文 a b s t r a c t 皇曼曼皇曼曼曼鼍曼曼曼曼曼量鼍曼曼曼曼皇曼曼曼i i ；i； 一 i i i i 曼曼曼曼曼皇曼! 曼曼舅舅曼曼曼曼曼 f o rp u r i f i c a t i o no fl 睢a g o n i s t si nf e e da n de r y t h r o s i n ei nb e v e r a g e s ，c o m b i n e dw i t hh p l cf o r s e p a r a t i o na n dd e t e c t i o n t h em a i nc o n t e n t sa r ea sf o l l o w s ： 1 s i m u l t a n e o u sd e t e r m i n a t i o no fc i m a t e r o l ，s a l b u t a m o l , t e r b u t a l i n e , a n dr a c t o p a m i n ei n f e e db ys o l i dp h a s ee x t r a c t i o nc o u p l e dt ou l t r ap e r f o r m a n c e l i q u i dc h r o m a t o g r a p h y a nu l t r ap e r f o r m a n c el i q u i dc h r o m a t o g r a p h y ( u p l c ) m e t h o dw a se s t a b l i s h e df o rt h e s i m u l t a n e o u sd e t e r m i n a t i o no fc i m a t e r o l ，s a l b u t a m o l ，t e r b u t a l i n e ，a n dr a c t o p a m i n ei nf e e d t a r g e t c o m p o u n d sw e r ee x t r a c t e dw i t hm e t h a n o la n dc e n t r i f u g e d t h es u p e m a t a n tw a st h e nt r a n s f e r r e d a n dc o n c e n t r a t e d ，a n da p p l i e dt oas o l i dp h a s ee x t r a c t i o nm c x c a r t r i d g ef o rc l e a n - u pb e f o r eu p l c a n a l y s i s t h ec a l i b r a t i o nc u r v e sf o rt h ef o u rb e t a - a g o n i s t sw e r eg o o dl i n e a ri nc o n c e n t r a t i o nr a n g e o fo 0 5 一il a gm l - 1w i t ht h ec o r r e l a t i o nc o e f f i c i e n t s ( r ) o v e r0 9 9 9 t h ea v e r a g er e c o v e r i e sw e r ei n t h er a n g eo f 9 0 1t o1 0 1 4 w i t hr e l a t i v es t a n d a r dd e v i a t i o nv a l u e sl o w e rt h a n8 o 2 s i m u l t a n e o u sd e t e r m i n a t i o no ff i v ep - a g o n i s t si nf e e db ys o l i dp h a s ee x t r a c t i o nc o u p l e dt o u l t r ap e r f o r m a n c el i q u i dc h r o m a t o g r a p h y a nu l t r ap e r f o r m a n c el i q u i dc h r o m a t o g r a p h y ( u p l c ) m e t h o dw a se s t a b l i s h e df o rt h e s i m u l t a n e o u sd e t e r m i n a t i o no fd o p a m i n e ，c i m a t e r o l ，s a l b u t a m o l ，t e r b u t a l i n e ，a n dr a e t o p a m i n ei n f e e d t a r g e tc o m p o u n d sw e r ee x t r a c t e dw i t hm e t h a n o la n dc e n t r i f u g e d t w oe q u a ls u p e r n a t a n t s w e r et a k e n ：o n ew a sa p p l i e dt oas o l i dp h a s ee x t r a c t i o na l u m i n aac a r t r i d g ea f t e ra c i d i f i e da n dt h e o t h e rw a sa p p l i e dt oam c xc a r t r i d g ew h e ni tw a sc o n c e n t r a t e da n dd i s s o l v e di n2 a c e t i ca c i d t h ef o r m e rw a se l u t e dw i t h1m o ll - 1h y d r o c h l o r i ca c i d - m e t h a n o l ( 1 9 ，v v ) a n dt h el a t e rw a s e l u t e dw i t h5 ( v v ) a m m o m ah y d r o x i d ei nm e t h a n 0 1 t h ee l u t e sw e r ec o m b i n e da n dt h e n e v a p o r a t e dt od r y n e s su n d e ras t r e a mo fn i t r o g e na t4 0 a n dd i s s o l v e di n 1 0m lo fs o d i u m d i h y d r o g e np h o s p h a t e ( 1 0m m ，p h2 7 ) f o ru p l ca n a l y s i sa f t e rb e i n gf i l t e r e dt h r o u g ha 0 2 2g r n m e m b r a n e t h ec a l i b r a t i o nc u r v e sf o rt h ef i v eb e t a - a g o n i s t sw e r eg o o dl i n e a ri nc o n c e n t r a t i o n r a n g eo f0 0 5 - 1g gm l - 1w i t ht h ec o r r e l a t i o nc o e f f i c i e n t s ( r ) o v e r0 9 9 6 t h ea v e r a g e r e c o v e r i e s w e r ei nt h er a n g eo f7 7 9t o9 9 7 w i t hr e l a t i v es t a n d a r dd e v i a t i o nv a l u e sl o w e rt h a n 4 3 3 c l o u dp o i n tp r e c o n c e n t r a t i o nt ot h ed e t e r m i n a t i o no fe r y t h r o s i n ei n s o f td r i n k sb y h i g h - p e r f o r m a n c el i q u i dc h r o m a t o g r a p h yw i t hu v d e t e c t i o n an e wa n a l y t i c a lm e t h o df o rt h ed e t e r m i n a t i o no fe r y t h r o s i n ei ns o f td r i n k sw a sd e v e l o p e d u s i n gt h ec l o u dp o i n te x t r a c t i o no fn o n - i o n i cs u r f a c t a n t ( t r i t o nx 一114 ) p r i o rt oh i g h - p e r f o r m a n c e l i q u i dc h r o m a t o g r a p h yw i t hu l t r a v i o l e td e t e c t i o n ( i - n l c u v ) a n a l y s i s t h ec o m o u n dw a se x t r a c t e d i v 西南大学硕仁学位论文 a b s t r a c t 曼曼曼曼i i ； 一 i 曼曼曼曼曼量曼曼曼曼皇曼曼曼曼曼 f r o m1 0 0m lo fd i f f e r e n ts o f td r i n k sa n dap r e c o n c e n t r a t i o nf a c t o ro f5 0w a so b t a i n e d t h e p r o p o s e dm e t h o ds h o w e dg o o dl i n e a rr e l a t i o n s h i pi nt h ec o n c e n t r a t i o nr a n g eo f0 0 0 2 - 5l a gm l 一1 w i t ht h ec o r r e l a t i o nc o e f f i c i e n to v e r0 9 9 9 t h el i m i to fd e t e c t i o n ( l o d ) a n dl i m i to fq u a n t i f i c a t i o n ( l o q ) w e r e0 5n gm l _ 1a n d1 5n gm l 1 ，r e s p e c t i v e l y t h ea v e r a g er e c o v e r i e sw e r ei nt h er a n g e f r o m8 6 5 t o9 7 1 w i t hr e l a t i v es t a n d a r dd e v i a t i o nv a l u el o w e rt h a n5 7 4 d e t e r m i n a t i o no fe r y t h r o s i n ei ns o f td r i n k sb yi o n i cl i q u i dd i s p e r s i v el i q u i d p h a s e m i c r o e x t r a c t i o nc o u p l e dw i t hh i g h p e r f o r m a n c el i q u i dc h r o m a t o g r a p h y an e wa p p r o a c hf o rt h ed e t e r m i n a t i o no fe r y t h r o s i n ei ns o f td r i n k sb yi o n i cl i q u i db a s e d d i s p e r s i v el i q u i d - p h a s em i c r o e x t r a c t i o n ( i l - d l m e ) p r i o r t o h i g h - p e r f o r m a n c el i q u i d c h r o m a t o g r a p h yw i t hu l t r a v i o l e td e t e c t i o n ( h p l c u v ) w a sd e v e l o p e d t h i st e c h n i q u es e l e c t st h e i o n i cl i q u i di n s t e a do fav o l a t i l eo r g a n i cs o l v e n ta st h ee x t r a c t i o ns o l v e n t , a n dc o m b i n e se x t r a c t i o n a n dc o n c e n t r a t i o no ft h ea n a l y t ei n t oo n es t e p 1 - o c t y l - 3 m e t h y l i m i d a z o l i u mh e x a f l u o r o p h o s p h a t e 【c s m i m p f 6 】w a su s e da st h ee x t r a c t i o ns o l v e n ta n dt h e f a c t o r sa f f e c t i n gt h ee x t r a c t i o ne f f i c i e n c y s u c ha st h ev o l u m eo f 【c s m i m p f 6 】，a m o u n to fm e t h a n o l ，p ho fw o r k i n gs o l u t i o n s ，e x t r a c t i o n t i m e ，a n dd i s s o l u b l et e m p e r a t u r ew e r eo p t i m i z e d t h ep r o p o s e dm e t h o ds h o w e dg o o dl i n e a r r e l a t i o n s h i pi nt h ec o n c e n t r a t i o nr a n g eo f o 0 0 5 5i x gm l - 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